DB53 T 917-2019 有机肥料腐熟度中碳氮比、自升温、铵硝比、发芽指数的测定方法.pdf

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1、有机肥料腐熟度中碳氮比、自升温、 铵硝比、发芽指数的测定方法 DB53/T 9172019 2019 - 05 - 15 发布 2019 - 08 - 15 实施 ICS 65.080 B 13 云南省地方标准 云南省市场监督管理局 发布 DB53/T 9172019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准由云南省化工产品质量监督检验站提出。 本标准由云南省检验检测标准化技术委员会（YNTC17）归口。 本标准起草单位：云南省化工产品质量监督检验站、大理州质量技术监督综合检测中心、云南省微 生物发酵工程研究中心有限公司

2、、上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。 本标准主要起草人：姚莎、王坤、尚海丽、孙明星、狄家卫、张琪、毛红祥。 DB53/T 9172019 1 有机肥料腐熟度中碳氮比、自升温、 铵硝比、发芽指数的测定方法 1 范围 本标准规定了有机肥料腐熟度中碳氮比、自升温、铵硝比、发芽指数的测定方法。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物及其残体为原料制成的有机肥料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 G

3、B/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 17767.1 有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量 GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY/T 304 有机肥料有机物总量的测定 NY 525 有机肥料 3 术语和定义 NY 525界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了NY 525中的某些 术语和定义。 3.

4、1 有机肥料 主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物 营养、提高作物品质。 NY 525-2012,定义3.1 3.2 鲜样 现场采集的有机肥料样品。 NY 525-2012,定义3.2 3.3 DB53/T 9172019 2 腐熟度 有机肥料中有机物经过矿化、腐殖化过程后达到稳定化的程度。 参照堆肥工程实用手册（第二 版，李季，彭生平主编，化学工业出版社，2011.9）中对腐熟 度的说明 3.4 碳氮比 有机肥料中总碳含量和总氮含量的比值。 3.5 自升温 在一定水分含量和绝热环境下，有机肥物料再次发酵导致的温度升高。 3.6 铵硝比 有机肥

5、料中铵态氮含量和硝态氮含量的比值。 3.7 发芽指数 有机肥料浸提液培养种子发芽生根情况与蒸馏水培养种子发芽生根情况的比较。 4 总则 4.1 本文件中所用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试 验中所需标准溶液，按 HG/T 2843 规定制备。 4.2 测定结果的精密度应符合引用标准方法的精密度要求。 4.3 数据修约按照 GB/T 8170 规定执行。 5 试样制备 将鲜样风干、研磨，通过孔径为1.0 mm的金属丝编织网状试验筛，备用。 6 水分含量的测定 按照GB/T 8576测定鲜样及风干样水分含量。 7 碳氮比的测定 7.1 方法提要

6、测定试样中总碳和总氮含量，计算比值。 DB53/T 9172019 3 7.2 分析步骤 7.2.1 总碳的测定 按 NY/T 304 测定总碳含量，按式（1）计算： 10 3 1 1 100 0.58 1 100 mm m . (1) 式中： 3 总碳含量，%； m1 灼烧后瓷坩埚及内容物的质量，g； m0 瓷坩埚的质量，g； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量，%； 0.58 由有机质换算为有机碳的系数。 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 7.2.2 总氮的测定 7.2.2.1 定氮仪法（仲裁法） 称取0.5 g 1.0 g试样（5）,精确至0.0

7、00 1 g，置 于消化管中,按 GB/T 22923 测定总氮含量，按 式（2）计算： 4 10 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (2) 式中： 4 总氮含量，%； c 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； V1 样品试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量，%。 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 7.2.2.2 蒸馏滴定法 称取0.5 g 1.0 g试样（5）,精确至0.00

8、0 1 g，置 于蒸馏烧瓶中,按 GB/T 17767.1 测定总氮含量， 按式（3）计算： 01 4 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (3) DB53/T 9172019 4 式中： 4 总氮含量，%； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 样品试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量,%。 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 7.2.3 碳氮比结果的表述

9、碳氮比按式（4）计算： 3 4 A . (4) 式中： A 碳氮比； 3 总碳含量，%； 4 总氮含量，%。 结果保留至小数点后一位。 8 自升温的测定 8.1 方法提要 将含水率为50%的试样置于保温瓶中，测定初始温度和最高温度，计算差值。 8.2 试剂 蒸馏水（121 高压灭菌）。 8.3 仪器与设备 8.3.1 电子天平：量程 5000 g，精度 1 g； 8.3.2 温度计：量程在 0 100 的酒精温度计，精度 0.1 ，长度应满足实验要求； 8.3.3 保温瓶：容量 2 L，直径 8 cm 12 cm； 8.3.4 高压灭菌锅。 8.4 测定步骤 8.4.1 试样制备 称取1 kg

10、2 kg试样，通过10 mm试验筛，按照附录A将试样的含水率调节为50%。 8.4.2 测定 DB53/T 9172019 5 将试样(8.4.1)放入保温瓶中， 塞上带有温度计的软木塞 （温度计底端距离保温瓶内胆底部约5 cm） ， 置于18 22 的环境中，测定试样初始温度；之后每隔24 h测定一次试样温度，连续测定7 d10 d， 直至试样温度不再升高即可停止测定。 8.5 结果的表述 自升温按式（5）进行计算： max 0 TT T . (5) 式中： T 自升温，； Tmax 试样最高温度，； T0 试样初始温度，。 结果保留至整数。 8.6 允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于3

11、 。 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于5 。 9 铵硝比的测定 9.1 方法提要 测定试样中铵态氮含量和硝态氮含量，计算铵态氮含量和硝态氮含量的比值。 9.2 分析步骤 9.2.1 铵态氮的测定 9.2.1.1 定氮仪法（仲裁法） 称取0.5 g 1.0 g试样（5），精确至0.0 00 1 g，置于消化管中,按照 GB /T 22923 测定铵态氮含 量。按式（6）计算： 10 5 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (6) 式中： 5 铵态氮含量，%； c 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； V1 试样测定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0 空白

12、试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量,%； 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 9.2.1.2 蒸馏滴定法 DB53/T 9172019 6 称取0.5 g 1.0 g试料（5），精确至0.000 1 g，置于蒸馏烧瓶中,按照 GB/T 8572中6.2.1进行试 料处理与蒸馏，按照GB/T 8572中6.3滴定，按式（7）计算： 01 5 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (7) 式中： 5 铵态氮含量，%； c 氢氧化钠标

13、准滴定溶液浓度，mol/L； V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 试样测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量,%； 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 9.2.2 硝态氮的测定 9.2.2.1 定氮仪法（仲裁法） 称取0.5 g 1.0 g试样（5），精确至0.000 1 g，置于消化管中,按照 GB/T 22923 中3.1.4.2规定 制备试样溶液，按 GB/T 22923 中 3.1.5蒸馏和滴定，同时做空白试验，按式（8）计算：

14、 10 65 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (8) 式中： 6 硝态氮含量,%； c 盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L； V1 试样测定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量，%； 5 试样中铵态氮的含量，%。 结果保留至小数点后两位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。 9.2.2.2 蒸馏滴定法 称取0.5 g 1.0 g试样（5），精确至0.000 1 g，置 于蒸馏烧瓶中,按照 GB/T 857

15、2 中6.2.2规定进 行试样处理和蒸馏，按 GB/T 8572 中6.3进行滴定，同时做空白试验，按式（9）计算： 01 65 1 ( ) 0.01401 100 (1 ) 100 cVV m . (9) 式中： DB53/T 9172019 7 6 硝态氮含量,%； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 试样测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol； m 风干试样的质量，g； 1 风干试样的水分含量，%； 5试样中铵态氮的含量，%。 结果保留至小数点后两位，取平行测定的

16、算术平均值作为测定结果。 9.3 铵硝比结果的表述 铵硝比按式（10）计算： 5 6 B . (10) 式中： B铵硝比； 5铵态氮含量，%； 6硝态氮含量，%。 结果保留至小数点后一位。 10 发芽指数 10.1 方法提要 试样经灭菌蒸馏水浸提，用浸提液对白菜种子进行培养，测定发芽种子数、根长，计算发芽指数。 10.2 试剂 蒸馏水（121 高压灭菌）。 10.3 仪器与设备 10.3.1 分析天平：量程 500 g，精度 0.01 g； 10.3.2 直尺：量程 300 mm,分度 1 mm； 10.3.3 具塞锥形瓶：250 mL； 10.3.4 培养皿：直径 9 cm； 10.3.5

17、生化培养箱。 10.4 测定步骤 10.4.1 称取通过 10 mm 试验筛的鲜样 5.0 g，置于具塞锥形瓶中，加入 100 mL 蒸馏水（10.2），摇 匀，于室温浸泡 3 h，过滤，收集浸提液。 10.4.2 取三个培养皿，分别垫两张定性滤纸，每个培养皿中加入 10 mL 浸提液（10.4.1）、均匀放入 50 粒大小基本一致的饱满白菜种子，盖上皿盖，置于生化培养箱中于 25 30 条件下进行培养。 在第 7 天记录发芽种子的数量，测量发芽种子根长。 DB53/T 9172019 8 10.4.3 取一个培养皿，分别垫两张定性滤纸，加入 10 mL 蒸馏水（10.2），均匀放入 50 粒

18、大小基本 一致的饱满白菜种子，与 10.4.2 相同条件做对照试验。 10.5 结果的表述 发芽率按式（11）计算： 100GR 发芽种子数 种子总数 . (11) 发芽指数按式（12）计算： 00 100 GR L GI GR L . (12) 式中： GI发芽指数，%； GR试样浸提液培养种子的发芽率，%； L试样浸提液培养种子的平均根长，cm； GR0蒸馏水培养种子的发芽率，%； L0蒸馏水培养种子的平均根长，cm。 结果保留至整数。 10.6 允许差 平行测定结果的相对偏差不大于15 %。 不同实验室测定结果的相对偏差不大于25 %。 DB53/T 9172019 9 A A B 附

19、录 A （规范性附录） 50%含水率试样的配制方法 A.1 鲜样水分含量大于 50%时试样的配制 A.1.1 将鲜样风干，测定风干样的水分含量。按式（A.1）计算加水量： 1 1 1 50 mm （） （A.1） 式中： m 加水量，g； 1 风干样水分含量，%； m1 风干样质量，g。 A.1.2 称取一定质量的风干样，按式（A.1）计算的加水量，将水加入风干样中，搅拌均匀。 A.2 鲜样水分含量小于 50%时试样的配制 A.2.1 按式（A.2）计算加水量： 2 2 (1 ) 50 mm . (A.2) 式中： m 加水量，g； 2 鲜样水分含量，%； m2 鲜样质量，g。 A.2.2 称取一定质量的鲜样，按式（A.2）计算的加水量，将水加入鲜样中，搅拌均匀。 _ DB53/T 9172019 版权专有 不得翻印 侵权必究 举报电话： （0871）63215572