NY T 297-1995 有机肥料全氮的测定.pdf

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1、中华人民共和国农业行业标准1VY/T 297一1995有机肥料全氮的测定1主题内容与适用范围本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸一过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定，2引用标准GB/T 6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理有机肥料中的有机氮，经硫酸一过氧化氢消煮，转化为按态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。4.1硫酸(;B/T 625),4.2 30%过氧化氢(GB 6684),礴3氢氧化钠:40% (m/V )

2、溶液称取40 g氢氧化钠(GB 629化学纯)溶于100 mL水中。4.4硼酸:2% WV)溶液称取2g硼酸(GB 628)溶于100 mL约60C热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pl-M 504.5定氮混合指示剂称取0. 5 g澳甲酚绿(HG 3-1220)和0.1 g甲基红(HG 3-958)溶于100 mL 95%乙醇中。4. 6硫酸c(1/213280,)一0. 05 mol/L或盐酸c(HC1)=0. 05 mol/L标准溶液配制和标定，按照GB 601,5仪器、设备通常实验室用仪器和5.1分析天平:感量为。，1 mg,5.2开氏烧瓶:50 mL或100 mL,5.3可调电炉

3、,1 000 W,5.4具塞三角瓶:150 ML,5.5酸式滴定管:10 mL,5.6弯颈小漏斗:02 cm,5.了定氮蒸馏装置:如图1所示。一，一一一.一.一一一一一中华人民共和国农业部1995一11一23批准1996一05一01实施NY/T 297一1995卜、图1定氮蒸馏装置1一电炉(1 kw),2-燕馏瓶(圆底烧瓶1 000 mL;3一橡皮塞;4-活塞;5-筒型漏斗(50 mL); 6一定氮球;7-橡皮管;8-球形磨砂接口或橡皮塞;9一冷凝管;1。一球泡;11-接受器(三角瓶250 mL)6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径筛

4、，装入样品瓶备用。了分析步骇了.1试样溶液制备称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至。. 001 g,置于开氏烧瓶(S. 2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5. 0 mL硫酸(4.1),1. 5 mL过氧化氢(4. 2)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉(5. 3)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10 min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30 mL，加

5、热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中(5.4)，备用。同一试验做两个平行测定。7.2空白试验除不加试祥外，试剂用量和操作与测定试样时相同。NY/T297一19957.3测定7.31蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。7.3.2吸取消煮清液50.omL于蒸馏瓶(图中2)内，加入200mL水。于250mL三角瓶(图中11)加入10ml硼酸溶液(4.4)和5滴混合指示剂(4.5)承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。由筒型漏斗(图中5)向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(

6、4.3)，关好活塞(图中4)。加热蒸馏，待馏出液体积约10oml左右，即可停止蒸馏。7.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.lmL。8分析结果的表述全氮(N)含量以9/k9表示，按下式计算全氮(N)=(V一V。)cXO.O14XD义1000-一一一，一式中:V试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL;认空白滴定消耗标准酸溶液的体积，mL;c酸标准溶液的浓度，mol/L;。.014与1.00mL硫酸(1/ZH多。)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量;D分取倍数，定容体积/分取体积，10。/50;，称取试样质量，9;100。换算成每千克试样的含量。所得结果应表示至二位小数。9允许差9门两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求:N，9/kg允许差，9/kg10.00060附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站本标准主要起草人何平安、刘海荷、长沙土壤肥料测试中心负责起草。苏云辉、杜森、王国华。