DB44 T 960-2011 化妆品中七种萘二酚的测定.pdf

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1、 DB44 ICS 71.100.70 Y 42 备案号：32915-2012 广东省地方标准 DB44/T 9602011 化妆品中七种萘二酚的测定 Determination of seven naphthalenediols in cosmetics 2011-12-21 发布 2012-04-01 实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 9602011 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由广东省质量监督日用化工产品检验站提出。 本标准由广东省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：广东省质量监督日用化工产品检验

2、站。 本标准主要起草人：陈立坚、黄金凤、何敏恒、陈晓珍、黄荣荣。 本标准首次发布。 DB44/T 9602011 1 化妆品中七种萘二酚的测定 1 范围 本标准规定了化妆品中萘二酚的测定方法。 本标准适用于非蜡基类化妆品中萘二酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD） 3 原理 膏霜类、乳液类和水类化妆品试样直接用95%乙醇（ V/V）提取；粉类化妆品试样用9

3、5%乙醇（ V/V） -0.1%乙酸溶液（ V/V）（3+2）提取；提取液经离心、过滤，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定 性，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇： 色谱纯。 4.2 冰醋酸： 色谱纯。 4.3 95%乙醇（ V/V）。 4.4 0.1%乙酸溶液（ V/V）： 准确移取 1.0 mL 冰醋酸（4.2），用水稀释至 1 L。 4.5 萘二酚对照品： 萘二酚对照品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、INCI 号和分子式见附录 A。 4.6 萘二酚贮备液（各为 1000 g/mL）： 准确称取各种萘二

4、酚对照品（4.5）100 mg，分别置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解、定容。于 4避光保存，可保存 3 个月。 4.7 萘二酚混合贮备液（各为 100 g/mL）： 分别准确移取萘二酚储备液（4.6）各 10.0 mL，于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容。备用。 4.8 滤膜： 有机过滤膜(孔径为 0.22 m)。 5 仪器和设备 DB44/T 9602011 2 5.1 高效液相色谱仪： 配二极管阵列检测器。 5.2 分析天平： 感量 0.1 mg。 5.3 漩涡振荡器。 5.4 超声波清洗仪。 5.5 高速离心机： 15 000 r/min 或以上（相对离心力

5、 20627g 或以上）。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 膏霜类、乳液类和水类试样 准确称取 0.5 g（精确至 0.001 g）试样，于 10 mL 具塞比色管中，加入 4 mL 95% 乙醇（V/V ） （4.3），于漩涡振荡器（5.3）上振荡混匀后，超声提取 15 min ，冷却至室温，用 95% 乙醇（V/V ）定 容至 5 mL 。取部分溶液于离心管中，高速离心 5 min，上清液经滤膜 (4.8) 过滤后测定。 6.1.2 粉类试样 准确称取 0.5 g （精确至 0.001 g）试样，于 10 mL 具塞比色管中，加入 2 mL 95% 乙醇（V/V ）， 于漩涡振

6、荡器上振荡混匀后，再加入 2 mL 0.1% 乙酸溶液（V/V ）（ 4.4），超声提取 15 min ，冷却至 室温，用 95% 乙醇（V/V ）定容至 5 mL 。取部分溶液于离心管中，高速离心 5 min ，上清液经滤膜过 滤后测定。 6.2 测定 6.2.1 高效液相色谱参考操作条件 a) 色谱柱： C 18 ，5 m， 250 mm 4.6 mm； b) 流动相：甲醇和 0.1% 乙酸溶液（V/V ），梯度洗脱参数见表1 ； c) 流速：1.0 mL/min ； d) 柱温：30； e) 波长：230 nm ； f) 进样量：20 L。 表1 高效液相色谱梯度洗脱条件 时间（ min

7、） 甲醇/ （ V/V） 0.1% 乙酸溶液 /（ V/V） 0.0 35.0 35.1 45.0 25 55 25 25 75 45 75 75 6.2.2 标准工作曲线制作 DB44/T 9602011 用甲醇逐级稀释萘二酚混合贮备液，得到0.75 g/mL、 2.5 g/mL、 5.0 g/mL、 10 g/mL、 20 g/mL 标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工 作曲线。 对照品的液相色谱图及光谱图参见附录B 。 6.2.3 试样测定 按色谱条件测定试样溶液（6.1），记录峰面积，以外标法定量。按相同步骤同时做空白实验。试

8、样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。 7 结果计算 结果按式（1 ）计算： f m Vcc X i i 1000 1000)( 0 （1 ） 式中： X i 试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg) ； c i 试样溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升 ( g/mL)； c 0 空白样品中被测组分的浓度，单位为微克每毫升 ( g/mL)； V 试样溶液定容体积，单位为毫升 (mL) ； m试样质量，单位为克 (g) ； f 稀释倍数； 结果保留二位有效数字。 8 检出限和定量限 当称样量为0.5 g，定容体积为5 mL 时， 1,3-萘二酚、1,5- 萘二酚、

9、1,6- 萘二酚、1,7- 萘二酚、2,3- 萘 二酚、2,6- 萘二酚和2,7- 萘二酚的检出限均为2.5 mg/kg，定量限均为7.5 mg/kg。 9 回收率 在添加浓度7.5 mg/kg 75 mg/kg 范围内，回收率在80%110% 之间。 10 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。 A 3 DB44/T 9602011 4 附 录 A （资料性附录） 萘二酚对照品的信息 表A.1 萘二酚对照品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、INCI 号和分子式 序号 中文名称 英文名称 CAS 登录号 INCI 号 分子式 1 1,3-萘二酚 1,

10、3- naphthalenediol 132-86-5 C 10 H 8 O 2 2 1,5-萘二酚 1,5-naphthalenediol 83-56-7 CI 76625 C 10 H 8 O 2 3 1,6-萘二酚 1,6- naphthalenediol 575-44-0 C 10 H 8 O 2 4 1,7-萘二酚 1,7- naphthalenediol 575-38-2 C 10 H 8 O 2 5 2,3-萘二酚 2,3- naphthalenediol 92-44-4 C 10 H 8 O 2 6 2,6-萘二酚 2,6- naphthalenediol 581-43-1 C

11、 10 H 8 O 2 7 2,7-萘二酚 2,7- naphthalenediol 582-17-2 CI 76645 C 10 H 8 O 2 DB44/T 9602011 B 附 录 B （资料性附录） 萘二酚对照品溶液的液相色谱图及光谱图 t/min 12,6- 萘二酚； 21,5- 萘二酚； 31,6- 萘二酚； 42,7- 萘二酚； 51,7- 萘二酚； 61,3- 萘二酚； 72,3- 萘二酚。 图 B.1 萘二酚对照品溶液的液相色谱图 图 B.2 萘二酚对照品溶液的光谱图 5 DB44/T 9602011 图 B.2 萘二酚对照品溶液的光谱图（续） 6 DB44/T 9602011 7 图 B.2 萘二酚对照品溶液的光谱图（续）