DB44 T 665-2009 蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法.pdf

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1、 ICS 67.050 B 04 备案号：25947-2009 广东省地方标准 DB44/T 6652009 蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法 Multiresidue determination of quinolone antibiotics in egg 2009-08-06 发布 2009-12-01 实施 DB44 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T 6652009 I 前 言 本标准附录A 和附录B 为资料性附录。 本标准由广东省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：国家兽药残留基准实验室（华南农业大学）。 本标准主要起草人：黄显会、曾振灵、杨桂香、饶勇、董爱国、刘志昌、陈杖榴

2、。 本标准为国内首次发布的广东省地方标准。 DB44/T 6652009 1 蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法 1 范围 本标准规定了鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱（ HPLC）和液相色谱串联质谱 (LC-MS-MS)测定方法，规定LC-MS-MS法为仲裁法。 本标准适用于鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、 培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸单个或多个药物的残留的HPLC法定量测定。本标准还适用于鸡蛋 中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、 麻保沙星、氟甲喹、萘啶酸和噁喹酸单个或多个药物残

3、留的LC-MS-MS法定量测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 试样的制备与保存 3.1 试样的制备 取新鲜或冷藏的鸡蛋3 5枚，去蛋壳，以10 000 r/min 匀浆5 min，装入洁净的容器中，密封。 空白鸡蛋，作为空白试样；添加适宜浓度的标准溶液的空白鸡蛋，作为空白加标试样；供试样

4、品， 作为供试试样。 3.2 试样的保存 试样应在-20以下保存。 4 HPLC 法 4.1 原理 鸡蛋样品中喹诺酮类药物以乙腈- 三氯乙酸提取，反相聚合物SPE 柱净化。以柠檬酸乙酸铵- 乙腈为 流动相，梯度洗脱程序波长高效液相- 荧光法测定，外标法定量。 4.2 试剂 以下所有试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 甲醇：色谱纯。 4.2.3 柠檬酸。 4.2.4 乙酸铵。 4.2.5 三乙胺。 4.2.6 磷酸氢二钠。 4.2.7 磷酸二氢钠。 4.2.8 乙酸。 4.2.9 氢氧化钠。 4.2.10 三氯

5、乙酸。 DB44/T 6652009 2 4.2.11 乙酸溶液：10% 取 10 mL，用水稀释定容至 100 mL。 4.2.12 氢氧化钠溶液：0.5 mol/L 称取氢氧化钠 2.0 g，用水溶解，稀释定容至 100 mL。 4.2.13 三氯乙酸溶液：10% 称取三氯乙酸 100 g 溶于 1 000 mL 水中。 4.2.14 乙腈-10%三氯乙酸溶液 (2080，V/V)。 4.2.15 磷酸盐缓冲液：0.05 mol/L（pH7.4）。 称取NaH 2 PO 4 2H 2 O 7.25 g和Na 2 HPO 4 12H 2 O 0.74 g，用水溶解，稀释定容至 1 L。 4.

6、2.16 甲醇水溶液：10%（V/V）。 4.2.17 柠檬酸/乙酸铵缓冲液 称取柠檬酸 10.56 g 和乙酸铵 7.87 g，用水溶解，稀释定容至 1 L，加三乙胺约 1 mL 调 pH 至 4.0， 0.45m 滤膜抽滤。 4.2.18 乙腈柠檬酸/乙酸铵缓冲液（892，V/V）。 4.2.19 喹诺酮类药物对照品：恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧 氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸，各药物纯度均大于 98.0% 4.2.20 11 种喹诺酮类药物标准储备液 4.2.20.1 诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星标准储备液：1.0 mg/

7、mL。 取上述药物的对照品，准确称定，用乙酸溶液200 L溶解，用甲醇稀释定容至10.0 mL ，分别制成 1.0 mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 4.2.20.2 环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星和达氟沙星标准储备液：1.0 mg/mL。 取盐酸环丙沙星、盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星和甲磺酸达氟沙星的对照品，准确称定，用水200 L溶解，用甲醇稀释定容至10.0 mL ，分别制成1.0 mg/mL 的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 4.2.20.3 噁喹酸和氟甲喹标准储备液：1.0 mg/mL。 取上述药物的对照品，准确称定，用氢氧化钠溶液400 L溶解，用甲醇稀释定容至10 mL ，分别制

8、 成1.0 mg/mL 的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 4.2.21 11 种喹诺酮类药物混合标准中间溶液：此混合标准中间溶液中含诺氟沙星、环丙沙星、氧氟 沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氟甲喹和噁喹酸的浓度为 8 g/mL，含 达氟沙星的浓度为 3.2 g/mL。分别准确量取适量的每种喹诺酮类药物标准贮备溶液，用甲醇稀释成上 述含量的 11 种喹诺酮类药物混合标准中间溶液。 4.3 仪器设备 4.3.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器，可以进行二元梯度洗脱。 4.3.2 分析天平：感量 0.0001 g。 4.3.3 电子天平：感量 0.01 g。 4.3.4 组织匀浆机

9、。 4.3.5 旋涡混合仪。 4.3.6 超声波水浴。 4.3.7 高速冷冻离心机，配 1.5 mL、15 mL 转头。 4.3.8 氮气吹干浓缩仪。 4.3.9 可调微量移液器：10100 L、20200 L、1001 000 L、5005 000 L。 4.3.10 负压固相萃取装置：配备真空泵。 4.3.11 反相聚合物 SPE 柱：Strata-X 填料，60 mg/3 mL，或相当者。 4.3.12 保护柱：C18。 4.4 测定步骤 DB44/T 6652009 3 4.4.1 提取 取试样，室温解冻，称取（2.00.02 ） g，置匀浆杯中，加磷酸盐缓冲液4.0 mL ，旋涡混合

10、 30 s。加 乙腈-10% 三氯乙酸溶液10 mL ，以 10 000 r/min匀浆3 min，转移至 50mL离心管中；另用乙腈-10% 三氯乙 酸溶液5 mL 洗刀头和匀浆杯，合并样液，旋涡混合30 s ；超声 5 min；在4条件下，以8000 r/min 离心6 min； 取全部上清液置试管中，用磷酸盐缓冲液10 mL 稀释后备用。 4.4.2 SPE 净化 将反相聚合物SPE 柱以3 mL 甲醇活化,3 mL 水平衡；加入上述用磷酸盐缓冲液稀释后的提取液，保 持流速约为1 mL/min ；甲醇水溶液3 mL 淋洗，抽干；甲醇3 mL 洗脱，抽干。洗脱液于60 70氮气吹 干，用乙

11、腈柠檬酸/ 乙酸铵缓冲液1 000 L溶解残留物，涡旋混匀，在4条件下， 12 000 r/min离心6 min， 上清液转移至样品瓶中供高效液相色谱仪测定。 4.4.3 标准曲线的制备 称取(2.00.01) g 空白鸡蛋试样，加11种喹诺酮类药物系列混合标准中间溶液适量，制得的空白加标 试样含达氟沙星的量为5.0、 10.0、 20.0、 40.0、 80.0、 160 g/kg，含其他喹诺酮类药物为12.5 、 25.0、 50.0、 100.0、 200.0、 400.0 g/kg。按 4.4.1进行样品提取和4.4.2 净化和按4.4.4 条件进行HPLC 测定。将样品的色 谱峰面积

12、和相对应的药物质量浓度进行线性回归，得到各个药物的校正标准曲线。 4.4.4 测定 4.4.4.1 色谱条件 色谱柱：C 18 （250 mm4.6 mm ，粒径5 m）。或其他效果等同的C 18 柱。 保护柱：C 18 （4.0 mm3.0 mm ）。或其他效果等同的C 18 柱。 流动相：乙腈+ 柠檬酸/ 乙酸铵缓冲液，梯度洗脱见表1 。 柱温：50。 进样量：40 L。 荧光检测器：程序波长变化设置见表2 。波长变换的时间在二氟沙星完全出峰之后和噁喹酸尚未出 峰之前的保留时间，若分离系统的保留时间发生了改变，则此时间参数也要进行相应的调整，本标准所 提供的波长变换时间仅供参考。 表1 梯

13、度洗脱流动相变化设置 时间 (min) 流量 (mL/min) 乙腈，% 柠檬酸/ 乙酸铵缓冲液，% 曲线 0 2.0 9 91 6 11.00 2.0 9 91 6 20.00 2.0 29 71 6 25.00 2.0 35 45 6 26.00 2.0 9 91 6 30.00 2.0 9 91 6 表2 荧光程序波长变化设置 时间 (min) 激发波长 Ex (nm) 发射波长 Em (nm) 0 278 465 17.5 312 366 DB44/T 6652009 4 4.4.4.2 测定法 根据试样溶液中喹诺酮类药物残留量情况，进行标准曲线或单点校准。进行单点校正时，应选定峰 面

14、积相近的标准工作溶液进行单点校正。 4.4.5 空白试验 除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。 4.4.6 结果计算和表述 4.4.6.1 标准曲线校准 将标准曲线的浓度和对应峰面积进行回归分析，然后按式（1 ）计算。 a bA X （1 ） 式中： X供试鸡蛋中喹诺酮类药物的残留量， g/kg； A供试鸡蛋中喹诺酮药物处理后试样溶液中被测喹诺酮类药物的色谱峰面积； b标准曲线回归方程中截距； a标准曲线回归方程中斜率。 4.4.6.2 单点校准 按式（2 ）计算供试鸡蛋中喹诺酮药物残留量： 1000 1000 m V A A CX s i Si （2 ） 式中： X i 供试鸡

15、蛋中喹诺酮类药物的残留量， g/kg； C s 基质匹配标准溶液中对应喹诺酮类药物的浓度，ng/mL ； A i 试样溶液中被测喹诺酮类药物的色谱峰面积； A s 基质标准溶液中对应喹诺酮类药物的色谱峰面积； m试样溶液所代表的供试鸡蛋样品的质量，g ； V样品终定容的体积， mL。 4.5 检测方法灵敏度、准确度、精密度 4.5.1 灵敏度 本方法在鸡蛋中11种喹诺酮类药物的检测限分别是：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、 洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹均为12.5 g/kg，达氟沙星在5 g/kg。 本方法在鸡蛋中11种喹诺酮类药物的定量限分别是：诺氟沙星、氧

16、氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、 洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹均为25 g/kg，达氟沙星在10 g/kg。 4.5.2 准确度 本方法在鸡蛋中，诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、 二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹在25、 50、100 g/kg以及达氟沙星在10、 20、40 g/kg三个添加水平上的回 收率在60.0% 100.0% 。 4.5.3 精密度 本方法在鸡蛋中，诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、 二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹在25、 50、100 g/kg以及达氟沙星在10、 20、40 g/kg

17、三个添加水平上的批 内变异系数CV 15.0%，批间变异系数CV 20.0%。 5 LC-MS-MS 法（仲裁法） 5.1 原理 DB44/T 6652009 5 蛋样品中喹诺酮类药物以冰乙酸- 乙醇提取，反相聚合物SPE 柱净化，用液相色谱- 串联质谱ESI 正离 子模式进行定性和定量测定。 5.2 试剂与材料 以下所有试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.2.1 乙腈 色谱纯。 5.2.2 甲醇 色谱纯。 5.2.3 甲酸 色谱纯。 5.2.4 乙酸。 5.2.5 氢氧化钠。 5.2.6 三氯乙酸。 5.2.7 乙酸溶液：10% 取乙酸 10

18、 mL，用水稀释定容至 100 mL。 5.2.8 氢氧化钠溶液：0.5 mol/L 称取氢氧化钠 2.0 g，用水溶解，稀释定容至 100 mL。 5.2.9 三氯乙酸溶液：20% 称取三氯乙酸 20 g 溶于 1 00 mL 水中。 5.2.10 乙酸乙醇溶液（199，V/V）。 5.2.11 甲醇水溶液：10%（V/V）。 5.2.12 甲酸水溶液：0.1% 取甲酸 1.0 mL，用水稀释定容至 1000 mL。 5.2.13 乙腈-0.1%甲 酸水溶液(1090，V/V)。 5.2.14 喹诺酮类药物对照品：恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧 氟沙星、培氟沙

19、星、洛美沙星、麻保沙星、氟甲喹、萘啶酸和噁喹酸，各药物纯度均大于 98.0%。 5.2.15 13 种喹诺酮类药物标准贮备溶液 5.2.15.1 诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星和麻保沙星标准储备液：1.0 mg/mL。 取上述药物的对照品，准确称定，用乙酸溶液200 L溶解，用甲醇稀释定容至10.0 mL ，分别制成 1.0 mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 5.2.15.2 环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星和达氟沙星标准储备液：1.0 mg/mL。 取盐酸环丙沙星、盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星和甲磺酸达氟沙星的对照品，准确称定，用水200 L溶解，用甲醇稀释定容至10.0

20、 mL ，分别制成1.0 mg/mL 的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 5.2.15.3 噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹标准储备液：1.0 mg/mL。 取上述药物的对照品，准确称定，用氢氧化钠溶液400 L溶解，用甲醇稀释定容至10 mL ，分别制 成1.0 mg/mL 的喹诺酮类药物标准贮备溶液。 5.2.16 13 种喹诺酮类药物混合标准中间溶液：10 g/mL。分别准确量取适量的每种喹诺酮类药物标 准贮备溶液，用甲醇稀释成 10 g/mL 的 13 种喹诺酮类药物混合标准中间溶液。 5.3 仪器设备 5.3.1 液相色谱-串联四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.3.2 分析天平：感量 0.000

21、01 g。 5.3.3 电子天平：感量 0.01 g。 5.3.4 高速组织匀浆器。 5.3.5 超声波水浴。 5.3.6 高速冷冻离心机。 5.3.7 氮气吹干浓缩仪。 5.3.8 溶剂过滤器：配备 0.22 m 滤膜。 DB44/T 6652009 6 5.3.9 移液器：10100 L、20200 L、1001 000 L、5005 000 L。 5.3.10 SPE 柱：反相聚合物 Strata-X 柱，60 mg/3 mL，或者相当者。 5.4 测定步骤 5.4.1 标准曲线制备 准确量取适量的喹诺酮类药物混合标准中间溶液，用水配制成浓度系列为0.50 、1.00 、 2.00、5.

22、00 、 10.0、20.0 、 100 ng/mL的喹诺酮类药物混合标准工作溶液，按5.4.4 规定测定并制备标准曲线。 5.4.2 提取 称取（20.02） g试样，加水1 mL ，漩涡混匀，加乙酸乙醇溶液6 mL ，漩涡混匀，超声5 min，在 4条件下，以8000 r/min 离心6 min ，收集上清液。残渣加水2 mL 和冰乙酸乙醇溶液6 mL 再重复提取 一次，合并上清液。 上清液在60氮气流下吹至液体量约2 mL ，混匀，转入10 mL 离心管中，用3 mL 水洗涤挥干试管， 与浓缩液合并。加三氯乙酸溶液1mL ，混匀，在4条件下，以8000 r/min 离心6 min，取上清

23、液备用。 5.4.3 净化 SPE柱经3 mL 甲醇活化， 3 mL水平衡。将备用上清液过柱，过柱速度约为1 mL/min 。用甲醇水溶液 3 mL淋洗，负压抽干，再用甲醇3 mL 洗脱。洗脱液于60氮气流吹干，用乙腈-0.1% 甲酸水溶液1.0 mL 溶解残渣，混匀，在4条件下，以1 2 000 r/min离心 6 min，取适量溶液经0.22 m滤膜过滤至样品瓶中， 供液相色谱串联质谱仪测定。 按5.4.2 和 5.4.3操作步骤，制备用于配置系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。 5.4.4 测定 5.4.4.1 液相色谱条件 色谱柱：C 18 柱（125 mm2.0 mm ，粒度3 m

24、）。或其他效果等同的C 18 柱。 流动相：0.1% （V/V ）甲酸/ 乙腈溶液+ 0.1%(V/V) 甲酸/ 水溶液。梯度洗脱见表3 。 柱温：室温。 流速：300 L/min。 进样量：20 L。 表3 流动相梯度洗脱条件 时间 (min) 0.1%（V/V ）甲酸/ 乙腈溶液，% 0.1%(V/V) 甲酸 /水溶液，% 0.00 13 87 10.00 80 20 10.01 13 87 30.00 13 87 5.4.4.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子模式； 检测方式：多反应监测； 雾化气、气帘气、辅助加热气和碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，使用前应调节各气

25、体流量以 使质谱灵敏度达到检测要求； 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能量等参数应优化至最佳灵敏度； 定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见表4 。 DB44/T 6652009 7 表4 13 种喹诺酮类药物的质谱参数 被测药物名称 定性离子对 m/z 定量离子对 m/z 锥孔电压 V 碰撞能量 eV 262.0/244.1 25 氟甲喹 (flumequine, FLU) 262.0/201.9 262.0/201.9 25 41 262.0/216.0 噁喹酸 (oxolinic acid, OXO) 262.0/244.1 262.0/216.0 25 25 233.1/215.

26、 18 萘啶酸 (nalidixic acid, NAL) 233.1/187.1 233.1/187.1 20 35 320.0/276.0 18 诺氟沙星 (norfloxacin, NOR) 320.0/302.0 320.0/276.0 22 25 363.0/262. 36 麻保沙星 (marbofloxacin, MAR) 363.0/320.0 363.0/320.0 28 15 332.1/288. 18 环丙沙星 (ciprofloxacin, CIP) 332.1/245.0 332.1/245.0 24 32 360.3/245.1 40 恩诺沙星 (enrofloxac

27、in, ENR) 360.3/316.0 360.3/245.1 25 18 386.1/342. 沙拉沙星 (sarafloxacin, SAR) 386.1/299.0 386.1/299.0 25 35 400.1/356. 17 二氟沙星 (difloxacin, DIF) 400.1/299.0 400.1/299.0 24 40 362.1/261. 35 氧氟沙星 (ofloxacin, OFL) 362.1/318.0 362.1/261.0 27 20 334.1/233. 35 培氟沙星 (pefloxacin, PEF) 334.1/290.0 334.1/233.0 2

28、2 21 352.1/265. 32 洛美沙星 (lomefloxacin, LOM) 352.1/308.0 352.1/265.0 23 17 358.1/96.0 35 达氟沙星 (danofloxacin, DAN) 358.1/314.0 358.1/96.0 28 20 5.4.4.3 液相色谱-串联质谱测定 5.4.4.3.1 定性测定 每种被测组分选择1 个母离子， 2个以上子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与 混合对照品工作液中对应的保留时间偏差在2.5 之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对离子丰度 与浓度接近的对照品工作液中对应的定性离子的相对离子丰度进行

29、比较，若偏差不超过表5 规定的范围， 则可判定为样品中存在对应的待测物。 表5 定性确证时相对离子丰度的最大允偏差（） 相对离子丰度 50 20 50 10 20 10 允许的最大偏差 20 25 30 50 5.4.4.3.2 定量测定 在仪器最佳工作条件下，混合对照品基质匹配标准工作液与试样交替进样，采用与测试样品浓度接 DB44/T 6652009 8 近的单点基质匹配标准溶液外标法定量。 或对混合对照品工作液进样，以标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，对照品工作液中被测组分浓 度为横坐标绘制工作曲线，用工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的 线性范围内。 5.4

30、.5 平行试验 按上述步骤，对同一样品进行平行试验测定。 5.4.6 结果计算和表述 5.4.6.1 标准曲线校准 将标准曲线的浓度和对应峰面积进行回归分析，然后按式（3 ）计算。 a bA X （3 ） 式中： X供试鸡蛋中喹诺酮类药物的残留量， g/kg； A供试鸡蛋中喹诺酮药物处理后试样溶液中被测喹诺酮类药物的色谱峰面积； b标准曲线回归方程中截距； a标准曲线回归方程中斜率。 5.4.6.2 单点校正 按式（4 ）计算供试鸡蛋中喹诺酮药物残留量： 1000 1000 m V A A CX s i Si （4 ） 式中： X i 供试鸡蛋中喹诺酮类药物的残留量， g/kg； C s 基质

31、匹配标准溶液中对应喹诺酮类药物的浓度，ng/mL ； A i 试样溶液中被测喹诺酮类药物的色谱峰面积； A s 基质标准溶液中对应喹诺酮类药物的色谱峰面积； m试样溶液所代表的供试鸡蛋样品的质量，g ； V样品终定容的体积， mL。 5.5 检测方法灵敏度、准确度、精密度 5.5.1 灵敏度 本方法在鸡蛋中13种喹诺酮类药物的检测限均为0.5 g/kg。 本方法在鸡蛋中13种喹诺酮类药物的定量限均为1.0 g/kg。 本方法在鸡蛋中13种喹诺酮类药物的添加标准曲线的线性范围为0.5 25 g/kg。 5.5.2 准确度 本方法在鸡蛋中， 13种喹诺酮类药物在1.0、 2.0、 5.0 g/L三

32、个添加水平上的回收率在60% 120%。 5.5.3 精密度 本方法在鸡蛋中， 13种喹诺酮类药物在1.0、 2.0、 5.0 g/L三个添加水平上的回收率的批内变异系数 CV15%，批间变异系数CV 20%。 DB44/T 6652009 9 附 录 A （资料性附录） HPLC 色谱图 图 A.1 空白鸡蛋的 HPLC 色谱图 图 A.2 11 种喹诺酮类药物标准溶液的 HPLC 色谱图 诺氟沙星 NOR、氧氟沙星 OFL、环丙沙星 CIP、培氟沙星 PEF、洛美沙星 LOM、恩诺沙星 ENR、沙拉沙星 SAR、二氟 沙星 DIF、噁喹酸 OXO 和氟甲喹 FLU 均为 50 ng/mL，

33、达氟沙星 DAN 20 ng/mL 图 A.3 空白鸡蛋添加 11 种喹诺酮类药物 MRL 水平的 HPLC 色谱图 诺氟沙星NOR 、氧氟沙星OFL 、环丙沙星CIP 、培氟沙星PEF、洛美沙星LOM 、恩诺沙星ENR 、沙拉沙星SAR 、二氟沙星 DIF、噁喹酸OXO 和氟甲喹FLU 均为25 g/kg，达氟沙星DAN 10 g/kg DB44/T 6652009 10 附 录 B （资料性附录） 喹诺酮类药物特征定量离子色谱图 DB44/T 6652009 11 图 B.1 空白鸡蛋特征离子质量色谱图 DB44/T 6652009 12 DB44/T 6652009 13 图 B.2 空白鸡蛋添加喹诺酮类药物(1 g/kg)特征离子质量色谱图