（浙江选考）2020版高考化学一轮复习专题十第三单元重要物质的制备与合成课件.pptx

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1、第三单元 重要物质的制备与合成,一 气体的制备,二 硫酸亚铁铵的制备,教材研读,三 阿司匹林的制备,突破一 物质制备实验的解题策略,突破二 硝酸钾晶体的制备,重难突破,一、气体的制备 1.气体的制备思路 反应原理气体发生装置除杂提纯干燥收集检验尾气处理 操作顺序:,教材研读,(1)组装仪器的一般原则:自 下 而 上 、从 左 到 右 。 “自下而上”要注意:灯定 圈 高、 圈 上放网、 网 上,放 瓶 、 铁夹 定瓶; “从左到右”的安装顺序是:发生装置 净化 装置 干燥装置 收集 装置 尾气处理 装置。,(2)操作顺序的三个原则:先“塞”后“定”(先塞好带导管的 塞子再固定 烧瓶 );先“放

2、”后“加”(先放 固体 后加 液 体 );先“查”后“点”(先检查装置的 气密性 后 点燃酒精 灯 )。 (3)拆卸仪器的原则:自 上 而 下 ,从 右 到 左 。,2.气体发生装置 反应装置的选择,主要取决于反应物的状态以及反应是否需要加热。,3.气体的净化 (1)气体净化的原则:不减少被净化的气体的量;不引入新的杂质;操作简 便,易于分离。 (2)气体净化的原理、装置(如下图)和方法,a.酸性气体杂质用碱性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可通入盛有 NaOH 溶液的上述装置A;也可通过装有 碱石灰 的上述装置B 或 C 。 碱性气体杂质用酸性吸收剂来吸收。 b.还原性气体杂质,可用氧化性较

3、强的物质作吸收剂来吸收或转化。如 CO2(CO),可通过装有 CuO 的上述装置 D 。 氧化性气体杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。,c.选用与杂质生成沉淀的物质作吸收剂。如O2(H2S),可通过装有 CuSO4 溶液的装置 A 。 若某物质与杂质反应虽不生成难溶物,但能把杂质留在溶液中,也可作 吸收剂。如O2(C2H4),可通过装有 溴水 的装置A。 (3)注意事项 a.气体的流向:洗气瓶是 长 管进, 短 管出;干燥管是 大口进, 小 口出;U形管是 任意选择 ;加热管是 任意选 择 。,b.当气体中含有多种杂质时,若用洗气装置,常是 除杂 在前, 干燥 在后;若用加热装置,常是

4、 干燥 在前, 加热 在后。 若气体中有多种酸性气体杂质时,应先除去酸性较强的气体,再除去酸 性 较弱 的气体。,4.气体的干燥 气体的干燥是使用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分 (或水蒸气)。 常用装置有:上述“3.气体的净化”的装置中的洗气瓶A(内装液体干燥 剂)、干燥管B(内装固体干燥剂)、U形管C(内装固体干燥剂)。,常用的干燥剂及其不能干燥的气体如下表:,5.气体的收集 气体收集装置的选择,主要由气体的密度和溶解性决定。 (1)若收集的气体难溶于水,且又不要求干燥时,应选用 排水 集气 装置; 若收集的气体溶于水,且不与空气中各成分反应,则用 排空气集气装置。 (2)用排空

5、气法收集气体时,应注意: 气体的密度比空气的密度小时,用 向下 排空气法; 气体的密度比空气的密度大时,用 向上 排空气法; 若气体的密度与空气密度相近,就不宜用排空气法收集; 若收集的气体有毒,还应加装尾气处理装置。,(3)排液法收集气体 只要气体不与液体反应,也不溶于液体,就可用排液法收集气体。,6.尾气的吸收处理 对于污染大气的气体(或有毒、有害的气体)必须进行吸收处理。 用水吸收的是:NH3、HCl(注意防倒吸); 用 烧碱 溶液吸收的是:Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2; 用 CuSO4 溶液或 醋酸铅 溶液吸收的是:H2S; 高温下用足量 CuO 可除去CO、H2。,二、硫酸

6、亚铁铵的制备 1.硫酸亚铁铵的性质 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体,商品名为摩尔盐,是 一种复盐,易溶于水,不溶于乙醇,在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4 都要小。在空气中要比一般亚铁盐稳定,不易被氧化。,2.倾析法 当沉淀的结晶颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部时,常用倾析法进 行分离或洗涤。若沉淀物要洗涤,可注入水(或其他洗涤液),充分搅拌后 使沉淀沉降,再用倾析法将清液倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。,3.硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应可制得硫酸亚铁溶液,再加入等物质的量的硫酸铵, 加热浓缩可得到混合溶液,冷却到室温,即析出硫酸亚铁铵晶体。反

7、应 的化学方程式如下: Fe+H2SO4 FeSO4+H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4FeSO46H2O,4.实验过程 (1)铁屑的净化:将约5 g铁屑放入烧杯中,注入15 mL 1 molL-1 Na2CO3溶 液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。 (2)制取FeSO4溶液:称取4.2 g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中 加入25 mL 3 molL-1 H2SO4溶液,加热,并不断振荡锥形瓶。反应过程中 适当补充水,使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1 mL 3 molL-1 H2SO4溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。

8、,(3)制取硫酸亚铁铵晶体:称取9.5 g (NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入 制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表 面出现晶膜为止。将溶液静置,自然冷却,有晶体析出,抽滤,并用少量酒 精洗去晶体表面附着的水分。 三、阿司匹林的合成,1.阿司匹林的性质 阿司匹林又叫 乙酰水杨酸 。它是白色针状晶体,难溶于水。乙酰 水杨酸是由水杨酸和乙酸酐合成的。水杨酸是一种含有酚羟基和羧基 的化合物。,2.阿司匹林的制备 (1)反应原理+ (2)提纯 在制备乙酰水杨酸的过程中,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量 聚合物:,n H 由于该聚合物不溶于碳酸氢钠溶液,而乙酰水杨

9、酸与碳酸氢钠溶液反应 生成可溶性钠盐,故要提纯阿司匹林,可将粗产品加入 饱和碳酸氢 钠 溶液中,待反应完全后,过滤,并洗涤沉淀,向滤液中慢慢加入适量的 盐酸,再置于冰水中冷却即可得到晶体。,1.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未 涉及的是 ( D ),2.某研究性学习小组在实验室中用如图所示装置探究氮氧化物气体与 NaOH溶液的反应。实验过程中将胶头滴管中的NaOH溶液挤入烧瓶。 NaOH溶液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体。下列叙述正确的 是 ( D ),A.若将A与B连接,打开止水夹,则广口瓶中长导管口有气泡产生 B.若将A与C连接,打开止水夹,水沿导

10、管由广口瓶进入烧瓶中 C.无论A连接B还是C,打开止水夹,均无明显现象 D.若将NaOH溶液换为水,可以用这套装置验证氨气易溶于水,3.用下列实验装置进行相应的实验,能达到实验目的的是 ( A ) A.用图所示装置吸收尾气中的二氧化硫 B.用图所示装置配制100 mL 0.100 molL-1 稀硫酸 C.用图所示装置除去溴苯中少量的溴 D.用图所示装置制取并收集氨气,4.下列实验装置正确的是 ( A ),1.制备实验的设计思路及一般方法,整个过程如下图所示: 目标产品 选择原料 设计反应路径 设计反应装置 控制 反应条件 分离提纯产品,突破一 物质制备实验的解题策略,重难突破,2.物质制备实

11、验应考虑的几个重要因素 (1)根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径。 (2)根据反应物的状态、性质及反应条件,确定发生装置(直接加热、水 浴加热等)。 (3)根据生成物的纯度要求选用适当的仪器(如洗气瓶、干燥管等)。 (4)根据生成物与杂质的性质特点,选用适当的分离提纯的方法对产物 进行分离提纯。,3.设计制备实验时应遵循的原则 (1)条件合适,操作方便。(2)原理正确,步骤简单。(3)原料丰富,价格低 廉。(4)产物纯净,污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途 径,合理地选择化学仪器与药品,设计合理的实验装置和实验操作步 骤。,典例1 工业上利用硫铁矿烧渣(主要成分为F

12、e2O3、FeO、SiO2等)为原 料制备高档颜料铁红(Fe2O3),具体生产流程如下:,试回答下列问题: (1)滤液X中含有的金属阳离子是 (填离子符号)。,(2)步骤中可选用 (填字母)调节溶液的pH。 A.稀硝酸 B.氨水 C.氢氧化钠溶液 D.酸性高锰酸钾溶液 (3)步骤中,FeCO3沉淀完全后,溶液中含有少量Fe2+,检验Fe2+的方法是 。,(4)步骤的反应温度一般需控制在35 以下,其目的是 。 (5)在空气中煅烧FeCO3生成铁红的化学方程式为 。,答案 (1)Fe2+、Fe3+ (2)B (3)取少量溶液,加入KSCN溶液,溶液不显 血红色,然后滴加氯水,溶液显血红色 (4)

13、防止NH4HCO3分解,抑制Fe2+ 的水解 (5)4FeCO3+O2 2Fe2O3+4CO2,解析 (1)硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等)酸浸后过滤, SiO2为滤渣,滤液中含有的金属阳离子是Fe2+、Fe3+。(2)步骤要把pH 调高,步骤还要加NH4HCO3,若使用氢氧化钠溶液,产品中容易混入Na+, 所以选B。(4)碳酸氢铵受热易分解,且温度过高也能促进Fe2+水解。,1-1 溴化亚铜是一种白色粉末,不溶于冷水,在热水中或见光都会分解, 在空气中会慢慢被氧化成绿色粉末。制备CuBr的实验步骤如下: 步骤1.在如图所示的三颈烧瓶中加入45 g CuSO45H2O、1

14、9 g NaBr、15 0 mL煮沸过的蒸馏水,60 时不断搅拌,以适当流速通入SO2 2小时。,步骤2.溶液冷却后倾去上层清液,在避光的条件下过滤。 步骤3.依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤。 步骤4.在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34 h,再经氢 气流干燥,最后进行真空干燥。 (1)实验所用蒸馏水需经煮沸,煮沸的目的是除去其中的 (写化学式)。 (2)步骤1中:三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为 ;控制反应在60 进行,实验中可采取的措施是 ;说明反应已完成的现象是 。,(3)步骤2过滤需要避光的原因是 。 (4)步骤3中洗涤剂需溶有SO2的

15、原因是 ;最后溶剂 改用乙醚的目的是 。 (5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含Na2SO3、NaHSO3等) 制取较纯净的Na2SO37H2O晶体。 请补充实验步骤,须用到SO2(贮存在钢瓶中)、20%NaOH溶液、乙醇:, ; ;加入少量维生素C溶液(抗氧化剂),蒸发浓缩,冷却结 晶; ;放入真空干燥箱中干燥。,答案 (1)O2 (2)2Cu2+2Br-+SO2+2H2O 2CuBr+S +4H+ 60 水浴加热 溶 液蓝色完全褪去 (3)防止CuBr见光分解 (4)防止CuBr被氧化 除去表面的乙醇,并使晶体快速干燥 (5)在烧杯中继续通入SO2至饱和 然后向烧杯中加入100

16、g 20%的 NaOH溶液 过滤,用乙醇洗涤23次,解析 (1)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化,所以用二氧化硫还原铜离子生 成溴化亚铜要排除氧气的干扰,可以通过煮沸的方法除去蒸馏水中的O2。 (2)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子,与溴离子反应生成 CuBr沉淀,反应的离子方程式为2Cu2+2Br-+SO2+2H2O 2CuBr+ S +4H+;控制反应在60 进行,可以用水浴加热;45 g CuSO45H2O为 0.18 mol,19 g NaBr为0.184 mol,所以NaBr稍过量,当溶液中的铜离子消耗 完时反应即完成,说明反应已完成的现象是溶液蓝色完全褪去。 (3)溴化亚铜见光会分

17、解,所以步骤2过滤需要避光。,(4)CuBr在空气中会慢慢被氧化,洗涤剂需“溶有SO2”,可以防止CuBr 被氧化,最后溶剂改用乙醚可以除去表面的乙醇,并使晶体快速干燥。 (5)烧杯中的吸收液主要含Na2SO3、NaHSO3等,制取较纯净的Na2SO37H 2O晶体,可以在烧杯中继续通入SO2至饱和,使Na2SO3生成NaHSO3,根据 钠原子守恒可知,此时溶液中NaHSO3的物质的量为0.5 mol,然后向烧杯 中加入100 g 20%的NaOH溶液,使NaHSO3恰好完全反应生成Na2SO3,加 入少量维生素C溶液(抗氧化剂),蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,用乙醇洗涤23次,除去表面的可溶性杂

18、质,放入真空干燥箱中干燥。,1.结晶原理 从固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和溶 液饱和溶液过饱和溶液晶核的产生晶体生长等过程。,突破二 硝酸钾晶体的制备,制取饱和溶液是溶质结晶的关键,下面应用溶解度曲线加以说明。如图曲线S表示某物质的溶解度曲线。P表示未达饱和时的溶液,使这种溶 液变成过饱和溶液,从而析出晶体的方法有两种: (1)恒温蒸发,使溶剂的量减少,P点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S 曲线上A点所表示的溶液。在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A点的 溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发,则随着 溶剂量的继续减少,原来用A点表示的溶液变为A

19、点表示的溶液,这时的 溶液是过饱和溶液,溶质可由溶液里析出。,(2)若溶剂的量保持不变,使溶液的温度降低,假如P点所表示的不饱和溶 液的温度由t1降低到t2时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上 的B点所表示的饱和溶液。在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶 解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若继续降温,由t2降到了t3时, 则原来用B点表示的溶液变为用B点表示的溶液,这时的溶液是过饱和 溶液,溶质可由溶液里析出。,2.KNO3晶体的制备 工业上常用转化法制备硝酸钾晶体,NaNO3+KCl NaCl+KNO3。将 一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热浓缩,NaCl先析出,趁热过滤除去 N

20、aCl,将滤液冷却至室温,即有大量的KNO3析出。 实验过程: 固体溶解 蒸发、热过滤 冷却、减压过滤 重结晶 称量检验Cl-,典例2 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O又称摩尔盐。某兴趣小组 为了制备硫酸亚铁铵,上网查阅到(NH4)2SO4、FeSO47H2O、(NH4)2SO4 FeSO46H2O三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表所示:,(1)制备晶体。该兴趣小组设计了制取少量硫酸亚铁铵的流程如下:试回答下列问题: (1)步骤3中进行“趁热过滤”,可采取的措施是 (写出1种),“趁热过滤”的目的是 ;,(2)步骤4中加热浓缩至 时为止; (3)步骤4中析出的晶体不含

21、(NH4)2SO4、FeSO47H2O的原因是 ,理论上制 得的硫酸亚铁铵的质量为 。 答案 (1)将漏斗置于沸水中预热后过滤(或使用保温漏斗) 防止FeSO4 7H2O晶体析出 (2)液体表面出现晶膜 (3)在相同温度下,(NH4)2SO4,FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO47H2O都要小 7(m1-m2)g,解析 (1)因为FeSO47H2O在低温时的溶解度较小,如果不趁热过滤就 会有FeSO47H2O晶体析出,过滤时可能会出现漏斗堵塞现象;(2)加热浓 缩至液体表面出现晶膜时,停止加热,冷却,使晶体析出;(3)从题中溶解度 表中得出在相同温度下,(NH4)2SO4

22、FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、 FeSO47H2O都要小,摩尔盐先析出;据Fe(NH4)2SO4FeSO46H2O,而M (NH4)2SO4FeSO46H2O=392 gmol-1,得出生成晶体的质量m(NH4)2SO4 FeSO46H2O=7(m1-m2)g。,2-1 实验室可用NH4HCO3和NaCl为原料制备纯碱。请根据下表数据 和实验步骤,回答下列问题: 30 时几种盐的溶解度/g,制备纯碱的步骤如下: 配制50 mL约25%的粗食盐水(密度近似为1 g/cm3)。 精制食盐水(粗食盐中含有少量Ca2+、Mg2+、S 等杂质)用盐酸将滤 液的pH调至7。 加热食盐水,

23、将溶液温度控制在3035 。 在不断搅拌下,分次将研细的NH4HCO3加入食盐水中,加完料后,继续 保温、 搅拌半小时。 静置,趁热过滤,回收母液。晶体用蒸馏水洗涤23次。,将晶体灼烧,得到纯碱。 (1)步骤中,配制溶液的最后一步操作是 。 (2)步骤中,S 是否需要除去? ,理由是 。 (3)步骤中所有操作的共同目的是 。 (4)步骤中晶体的洗涤液中主要含有的杂质阳离子是 ,在通常情况下,检验这种阳离子的方法是 。,答案 (1)用玻璃棒搅拌 (2)不需要 除去Ca2+、Mg2+后,在溶液所控制 的温度下,可能存在的硫酸盐的溶解度都比碳酸氢钠大,且S 含量少(3)使生成碳酸氢钠的反应充分进行

24、(4)N 取少量待测液于试管 中,滴入少量NaOH溶液,在试管口放一张湿润的红色石蕊试纸,加热,观 察试纸是否会变蓝色,解析 (1)要求配制的溶液为约25%的粗食盐水,故不需要容量瓶,则最 后一步操作是用玻璃棒搅拌;(2)除去Ca2+、Mg2+后,在溶液所控制的温度 下,可能存在的硫酸盐的溶解度都比碳酸氢钠大,且S 含量少,过滤以 后会留在母液中,故不需要除去;(4)问的是“杂质阳离子”,其中的Ca2+、 Mg2+在精制的过程中已经除去,故主要含有的杂质阳离子为N 。,2-2 氯酸镁晶体Mg(ClO3)23H2O在农业上可用作脱叶剂、催熟剂,可 用复分解反应制备:MgCl2+2NaClO3+3

25、H2O Mg(ClO3)23H2O+2Na- Cl。已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如下图所示:,实验室制备Mg(ClO3)23H2O的过程如下:(1)操作X的简要步骤是 。“冷却”时用冰水 的原因是 ;得到粗产品需经重结晶提纯。 (2)“溶解”时加水太多会明显降低MgCl2的利用率,原因是 。,(3)抽滤完毕后,对固体进行洗涤的具体操作是 。 (4)测定Mg(ClO3)23H2O产品的纯度。称取m g样品,溶于水后加过量的 NaNO2溶液,充分反应加足量稀硝酸酸化后加入合适的指示剂,用c mol L-1的AgNO3标准溶液滴定至终点,平均消耗标准溶液V mL。 加NaNO2

26、溶液的目的是 (用离子方程 式表示)。,Mg(ClO3)23H2O产品的纯度是 (用含m、c、V的 式子表示)。 如果不加稀硝酸,会使测定结果 (选填“偏大”“偏小” 或“不变”)。,答案 (1)蒸发浓缩、趁热过滤 使Mg(ClO3)23H2O充分析出 (2)蒸发时间过长,使 MgCl2水解量增大 (3)关小水龙头,加冷水浸没固体,使冷水缓慢通过固体(合理即可) (4)Cl +3N Cl-+3N 偏大,解析 (1)用冰水冷却可以较大程度析出Mg(ClO3)23H2O晶体。 (2)溶解时加水多,要使溶液达到饱和,蒸发时间过长,而温度升高,Mg2+水 解程度增大,导致MgCl2的利用率降低。 (3)抽滤时洗涤晶体的操作为:关小水龙头,加冷水浸没固体,使冷水缓慢 通过固体。 (4)NaNO2把Cl 还原为Cl-:Cl +3N Cl-+3N ,再用Ag+滴定产 生的Cl-即可;根据关系式Mg(ClO3)23H2O2AgNO3可得出答案;不加 稀硝酸,生成AgNO2白色沉淀,导致测得的Mg(ClO3)23H2O纯度偏大。,