GB T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定.液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、ICS 67.050 B 47 中华人民共和国国家标准GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种睡诺自同类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of 17 quniolones in royal jelly一LC-MS/MS method 2009-03-28发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2009-07-01实施发布目。吕本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人:丁涛
2、、徐锦忠、吴斌、刘艳、张娟、郭玲、蒋原、陶宏锦。GB/T 23411-2009 I GB/T 23411-2009 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差相对离子丰度50% 20%50% 10%20% 三三10%允许的相对偏差| 土20%I 士25%I 土30%I 土50%7.3.2 定量测定标准工作溶液(4.的在液相色谱-串联质谱设定条件下分别进样,以标准与内标物峰面积比值为纵坐标,工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标,绘制标准工作曲线(1ng/mL_50 ng/mL),用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中喳诺酣类的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,其相应的标准物质
3、和内标离子流色谱图参见附录D。7.4 空白试验除不加入试样外,按上述(7.1,._, 7. 3)步骤进行。8 结果计算结果用色谱数据处理机或按式(1)计算:ms-m x一A-A 一C ( 1 ) 式中zCx 样品中喳诺酣类药物的浓度,单位为微克每千克(g/kg);Ax 样品中喳诺酣类药物的峰面积与相应内标峰面积比值;ms一一一喳诺酣类药物标准的质量,单位为纳克(ng);As -标准品中喳诺酣类药物的峰面积与相应内标峰面积比值;m一一样品质量,单位为克(g)。9 检测低限、回收率范围和精密度本标准中蜂王浆中17种喳诺酣类药物测定低限为2.5g/kg。蜂王浆中哇诺隅类药物添加浓度及回收率范围(内标
4、校正的试验数据(n=10): 添加水平为2.5g/峙,17种哇诺翻类回收率范围为67%,._,113%;添加水平为5.0g/kg,17种喳诺酣类回收率范围为65%,._,107%; 添加水平为10.0问/险,17种喳诺酣类回收率范围为64%,._,103%。在2.5g/kg、5.0g/kg和10.0g/kg添加水平上,相对标准偏差(RSD)为4.0%.,6.0%。3 GB/T 23411-2009 附录A资料性附录睡诺圃类药物及其代谢物中英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量表A.1睡诺翻类药物及其代谢物中英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量序号中文名称/英文名称/简称化学结构式
5、相对分子质量CAS号恩诺沙星VN户J:叫A什OH1 Enrofloxacin 359 93106-60-6 (ENR) H3C 环丙沙星2 Ciprofloxacin 331 85721-33-1 (CIP) 诺氟沙星3 Norfloxacin 319 70458-96-7 (NOR) F由/J气N.CH3氧氟沙星F| 4 Ofloxacin 。361 82419-36-1 (OFL) HO 比。CH3 。氟甲喳F |飞OH 5 Flumequine 261 42835-25-6 (FLU) 7 N CH3 。双氟沙星盐酸盐6 Difloxacin HCl 436 98106-17-3 H3C
6、 4 G/T 23411-2009 表A.1(续序号中文名称/英文名称/简称化学结构式相对分子质量CAS号沙拉沙星盐酸盐7 Sarafloxacin HCl 422 98105-99-8 (SAR) 叫d人共,NF 飞Y 司帕沙星8 Sparfloxacin 392 110871-86-8 (SPA) |,d| 。F NH2 0 OH 。丹诺沙星9 Danofloxacin 357 112398-08-0 (DAN) H3C 。氟罗沙星10 Fleroxcain 369 79660-72-3 (FLE) 。F 人,飞A4/JvL/、AJNL .C人H3 马波沙星OH 11 Marbofloxa
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