DB36 T 815-2014 钐钴永磁合金粉化学分析方法 脉冲加热-红外吸收法测定氢含量.pdf

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1、ICS 77.040.30 H13 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 8152014 钐钴永磁合金粉化学分析方法 脉冲加热-红外吸收法测定氢含量 Methods for chemical ananlysis of samarium cobalt permanent magnet alloy powder Determination of hydrogen content by infrared absorption conductivity method 2014 - 11 - 27 发布 2015 - 03 - 01 实施 江西省质量技术监督局 发布 DB36/T 8152014 I

2、 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省稀土标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本标准起草人：刘平、陈文、刘道斌、宋旭东、吴希，孙仙源，蒋小岗。 本标准首次发布。 DB36/T 8152014 1 钐钴永磁合金粉化学分析方法 脉冲加热-红外吸收法测定氢含量 1 范围 本部分规定了钐钴永磁合金粉中氢含量的测定方法。 本部分适用于钐钴永磁合金粉中氢含量的测定。测定范围(质量分数)：氢0.00010.30。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

3、 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定 3 方法原理 在惰性气氛下，加热熔融石墨坩埚中的试料，试料中的氢呈水析出，进入红外检测器中进行测定， 测定范围：0.00010.30。 4 试剂和材料 4.1 无水乙醇（分析纯）。 4.2 镍篮。 4.3 锡囊。 4.4 高纯氦气（99.99）。 4.5 石墨坩埚（光谱纯）。 4.6 标准样品：在含氢量 0.00010.30范围内选择三个合适的标样。 4.7 工作曲线的校正：利用固体氢专用合金（4.5）校正脉冲红外氧氮氢气体分分析仪上氢的工作 曲线。 4.8 处理试样

4、：测定氢含量的样品呈块状，先打磨、剥皮，再剪成小块或放入无水乙醇（4.1）中保 存。测量前取出，快速吹干后立即称样，在 10 分钟以内分析。 5 仪器 脉冲-红外氧氮氢仪（脉冲炉：温度大于2000）。 DB36/T 8152014 2 6 试样 试样从产品中抽取后立即真空包装，测量前取出，立即称样，在10min以内分析。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.1g0.2g试样（6），精确至0.000 1 g。 7.2 测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 7.3 测定 将试料（7.1）加入锡囊（4.2）中，将锡囊内的 空气挤净，将锡囊加入镍篮（4.1）中。称取两份 试料，在脉冲-红

5、外氧氮氢仪（5）上独立地进行平行测定，其测定值的相对误差不大于5时，取其平 均值。 8 分析结果的计算 由仪器直接读取并输出分析结果或按公式（1）计算氢的质量分数w，数值以： 100 )mm( (%) 0 21 = m （1） 式中： 1m 试料释放出的总氢量，单位为微克（g）； 2m 空白值的总氢量，单位为微克（g）； 0 m 称样量，单位为克（g）。 9 允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表 1 两次分析结果的允许差值 氢的质量分数/ 允许差/ 0.00050.0020 0.0005 0.00200.0050 0.0010 0.00500.0100 0.0015 0.01000.3000 0.0040 DB36/T 8152014 3 10 质量控制与要求 本标准在执行过程中应遵守HB 5421的规定。 _