DB15 T 1243-2017 树脂中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H17 备案号： 55656-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1243 2017 树脂中杂质含量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 Test methods for elements content of impurities in the Resin Inductively coupled plasma emission spectrometric method 2017 -09-10 发布 2017 -12-10 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1243 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T

2、 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古神舟硅业有限责任公司提出。 本标准由 内 蒙古 自治区 质 量技术监 督局 归口。 本标准起草单位：内蒙古神舟硅业有限责任公司、 内蒙古盾安光伏科技有限公司 、 国电内蒙古晶阳 能源有限公司 。 本标准主要起草人员：刘淑萍、 赵英 、李辉、 宗凤云 、 曹忠、陈大勇、 董燕军、 赫兰英、贺珍俊、 杨媛丽、 姚利忠 、 李永冬 、张文慧。 DB15/T 1243 2017 1 树脂中杂质含量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定树脂中杂质含量检验的范围、方法提要、试剂、仪 器、试样、分析步骤、分

3、析结果的计算、精密度及试验报告等要求 。 本标准适用于 氯硅烷歧化 用 树脂催化剂 ，主要有 铝、铬、铁、镍、铜、 锌等 金属 杂质 以及 硼、磷、 含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定范围 应符合表 1的规定。 表 1 测定范围 元素 质量分数 /% 元素 质量分数 /% 硼 0.0002 0.10 铁 0.0001 0

4、.50 磷 0.0003 0.10 镍 0.0001 0.10 铝 0.0003 0.10 铜 0.0002 0.10 铬 0.0002 0.10 锌 0.0001 0.10 4 方法提要 试样在盐酸溶液下煮沸，冷却后过滤，洗涤，定容。试样溶液引入等离子体光谱仪，在选定的最佳 测定条件下，测量试液中 硼、磷、铝、铬、铁、镍、铜、锌 的 含量 。 5 试剂 5.1 本标准中所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指优级纯试剂和 GB/T 6682 规定的二级水或相 当纯度的水。 5.2 盐酸 (1+9) 。 5.3 硼标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.4 磷标准 贮存 溶液： 1000

5、g/mL。 DB15/T 2017 2 5.5 铝标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 ； 5.6 铬标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.7 镍 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.8 铜 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.9 锌 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.10 铁 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.11 标准溶液 A：将标准溶液（ 5.2 5.8）稀释 为 10 g/mL， 并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用 时稀释） 。 5.12 标准溶液 B：将标准溶液（ 5.9 5.10）稀释为 100 g/L，并与标准贮存溶液保持一

6、致的酸度（用 时稀释），根据待测液浓度确定，再进行稀释 。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源 应使用 等离子体光源，使用功率 750 W 1750 W。 仪器的工 作条件 应符合 表 2 的规定 。 表 2 仪器工作条件 功率 /W 辅助气 /(L/min) 雾化器压力 /MPa 泵速 /（ r/min） 长波 /S 短波 /S 1150 0.5 0.2 0.24 50 5 10 8 15 6.2 电子天平：万分之一。 6.3 聚四氟乙烯烧杯： 100 mL。 6.4 PFA 容量瓶： 100 mL。 6.5 球磨机。 7 试样 试样在（ 105 5）烘箱中干燥 2 h,经

7、球磨机粉碎后 应能通过 0.149 mm标准筛 ,储存于干燥器中待 测 。 8 分析步骤 8.1 试料 称取 2.0 g 试样（ 7），称准至 0.0001 g。 8.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 。 8.3 空白试验。 随同试料做空白试验。 8.4 分析试液的制备 DB15/T 1243 2017 3 将试料（ 8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸溶液（ 5.2） 20 mL 浸泡试样，在电热板上缓和煮 沸 10 min，稍冷过滤于 100 mL 容量瓶中，并用盐酸溶液（ 5.2）分次洗涤残渣及杯壁，滤液和洗液合 并，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。 8.5 系列标准溶液的配

8、制 在一组 100 mLPFA容量瓶中加入适量标准溶液 A（ 5.11）和标准溶液 B（ 5.12），其介质和酸度与试 样溶液一致，以试剂 (5.2)稀 释到刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液，待测元素含量应 在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，至少取 6个点 。 8.6 测定 8.6.1 各待测元素的推荐分析线 应符合表 3的规定。 表 3 待测元素的推荐分析线 元素 推荐谱线 元素 推荐谱线 硼 182.5 208.9 铁 259.9 磷 177.4 178.2 213.6 镍 234.6 341.4 铝 308.2 396.1 铜 324.7 327.3

9、铬 205.5 锌 202.5 206.2 213.8 8.6.2 测定条件。 根 据仪器情况选择适宜的氩气流量。 将系列标准溶液（ 8.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ 6.1）中，输入根据试验所选择的 仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性 相 关系数 0.999时 ， 即可进行分析试液（ 8.4）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中 各元素的质量浓度 。 9 分析结果的计算 按式（ 1） 计算各待测元素的质量分数，数值以 %表示，数值按 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值 来表示和判定。 1 0 010R)c

10、( 0 610( x ) mVcw （ 1） 式中： (x)w 待测元素的质量分数，单位为百分比（ %）； c 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； 0c 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 测定试液体积，单位为毫升（ mL）； R 稀释系数 ； 0m 试料的质量， 单位为克（ g） 。 DB15/T 2017 4 10 精密度 10.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ ），超过重复性限（ ）的情况不超过 5 %，重复

11、性限（ ）按表 4 数 据采用线性内插法求得。 表 4 重复性 限 质量分数 /( %) 0.0001 0.0005 0.005 0.050 0.100 0.500 备注 重复性限 /( %) 0.00005 0.0002 0.0005 0.005 0.010 0.025 / 10.2 再现性限 在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不超过 再现 性限（ R），超过 再现 性限（ R）的 情况不超过 5 %， 再现 性限（ R）按表 5 数据采用线性内插法求得。 表 5 再现性限 质量分数 /(%) 0.0001 0.0005 0.005 0.050 0.100 0.50 备注 再现 性限 R/(%) 0.00005 0.0002 0.0005 0.005 0.010 0.025 / 11 试验报告 至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 标准编号 ； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观 察到的异常现象； 试验日期 。