DB15 T 1239-2017 多晶硅生产净化氢气用活性炭中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H17 备案号： 55652-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1239 2017 多晶硅生产净化氢气用活性炭中杂质含量 的 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Test methods for elements content of activated carbon for exhaust gas purification in polysilicon production Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2017 - 09- 10

2、 发布 2017 -12-10 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1239 2017 I 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古 神舟硅业有限责任公司 提出。 本标准由 内蒙古 自治区 质量技术监督局 归口。 本标准 起草 单位： 内蒙古 神舟硅业有限责任公司 、 国电内蒙古晶阳能源有限公司 、 内蒙古盾安光伏 科技有限公司 。 本标准主要起草人员： 刘淑萍、宗凤云、李辉、赵英、 曹忠、陈大勇、 董燕军、 丁培云、马凤娟、 杨媛丽、 李永冬、姚利忠 、张文慧 。 DB15/T 1239 2017 1 多晶硅生产净化氢气用活性炭中杂质

3、含量的 测定 电感耦合等离子 体发射光谱法 1 范围 本标准规定了多晶硅 生产 净化 氢气 用活性炭中杂质含量 检 测规则 的方法提要、 试剂、仪器、试样、 分析步骤、分析结果计算 、精密度、试验报告 等要求 。 本标准适用于多晶硅氢气净化用活性炭中硼、磷、铝、铬、铁、镍、铜、锌含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定范围 测

4、定范围 应符合 表 1 的规定 。 表 1 测定范围 元素 质量分数 /% 元素 质量分数 /% 硼 0.00030 0.10 铁 0.00010 0.50 磷 0.00030 0.10 镍 0.00010 0.10 铝 0.00050 0.10 铜 0.00020 0.10 铬 0.00010 0.10 锌 0.00010 0.10 4 方法提要 试样用盐酸溶液煮沸，冷却后过滤，定容。试样溶液引入等离子体 原子发射 光谱仪，在选定的最佳 测定条件下，测量试液中 硼、磷、铝、铬、铁、镍、铜、锌 的 含量。 5 试剂 5.1 本标准中所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指优级纯试剂和 GB/T

5、6682 规 定的二级水或相 当纯度的水。 5.2 盐酸 (1+9) 。 5.3 硼标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.4 磷标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 DB15/T 1239 2017 2 5.5 铝标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.6 铬标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.7 铁标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.8 镍标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.9 铜标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.10 锌标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.11 标准溶液 A：将标准溶液 （ 5.3 5.10）稀 释为 1

6、00 g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度 （用时稀释）。 5.12 标准溶液 B：将标准溶 液 A（硼、铬、镍、铜、锌）（ 5.11）稀释为 10 g/mL，并与标准贮存 溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体 原子 发射光谱仪。 光源 应使用 等离子体光源，使用功率 750 W 1750 W。 仪器 的工作条件 应符合 表 2 的规定 。 表 2 仪器工作条件 功率 /W 辅助气 /(L/min) 雾化器压力 /MPa 泵速 /（ r/min） 长波 /S 短波 /S 1150 0.5 0.2 0.24 50 5 10 8 15 6.2 电子天平：万分之一

7、。 6.3 白金坩埚 ： 100 mL。 6.4 PFA 容量瓶： 100 mL。 7 试样 粉碎至 71 m的干燥试样 。 8 分析步骤 8.1 试料 称取 1.0 g 试样（ 6），称准至 0.0001 g。 8.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 分析试液的制备 将试料（ 8.1）置于 100 mL 白金坩埚 中， 加盐酸（ 5.2） 25 mL，缓和煮沸 5min，稍冷过滤于 100 mL 容量瓶中，并用热水分次洗涤残渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至 刻度，摇匀。 8.5 系列标准溶液的配制 DB15/T 1239 2

8、017 3 在一组 100 mLPFA容量瓶中加入适量标准溶液 A（ 5.11）和标准溶液 B（ 5.12），其介质和酸度与试 样溶液一致，以水稀释到刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液，待测元素含量应在所做工 作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，至少取 6个点。 8.6 测定 8.6.1 各待测元素的推荐分析线 各待测元素的推荐分析线见表 3。 表 3 待测元素的推荐分析线 元素 推荐谱线 元素 推荐谱线 硼 182.5 208.9 铁 259.9 磷 177.4 178.2 213.6 镍 234.6 341.4 铝 308.2 396.1 铜 324.7 327.3

9、 铬 205.5 锌 202.5 206.2 213.8 8.6.2 测定条件。 根据仪器情况选择适宜的氩气流量。 将系列标准溶液（ 8.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ 6.1）中，输入根据试验所选择的 仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性 相 关系数 0.999时 ， 即可进行分析试液（ 8.4）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中 各元素的质量浓度 。 9 分析结果的计算 按式（ 1） 计算各待测元素的质量分数，数值以 %表示，数值按 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值 来表示和判定。 %1 0 010R)

10、c()( 0 610 mVcxw （ 1） 式中： )(xw 待测元素的质量分数，单位为百分比（ %）； c 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； 0c 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 测定试液体积，单位为毫升（ mL）； R 稀释系数 ； 0m 试料的质量， 单位为克（ g） 。 10 精密度 10.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ ），超过重复性限（ ）的情况不超过 5 %，重复性限（ ）按表 4 数 据采用

11、线性内插法求得。 DB15/T 1239 2017 4 表 4 重复性 限 质量分数 /% 0.00010 0.00050 0.0010 0.0050 0.0100 0.050 0.100 0.50 重复性 限 r/% 0.00005 0.0001 0.0002 0.0005 0.0020 0.0040 0.010 0.030 10.2 再现性限 在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不超过 再现 性限（ R），超过 再现 性限（ R）的 情况不超过 5%， 再现 性限（ R）按表 5 数据采用线性内插法求得。 表 5 再现性限 质量分数 /% 0.00010 0.00050 0.0010 0.0050 0.0100 0.050 0.100 0.50 再现性 限 R/% 0.00005 0.00015 0.0002 0.0005 0.0025 0.0040 0.010 0.030 11 试验报告 试验报告 应 包括以下 内容： 试样； 标准编号 ； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期 。