GB T 22606-2008 莠去津原药.pdf

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1、ICS 6510020G 25 固圄中华人民共和国国家标准GB 2260620082008-12-17发布莠去津原药Atrazine technical2009-060 1实施丰瞀徽鬻瓣警毽警瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅邯3刖 吾本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。本标准自实施之日起，原行业标准HG 2216-1991莠去津原药作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司。本标准主要起草人

2、：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕、唐丽莉，GB 226062008莠去津原药GB 22606-2008该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：AtrazineCIPAC数字代码：9l化学名称：2一氯一4一乙胺基一6一异丙胺基1，3，5-三嗪结构式：NHCH2 CH3N-乡*-NC N c。I入；H H Cl实验式：C8 H14CIN5相对分子质量：2157(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：175177蒸气压(20)：004 mPa溶解度(25)：水中30 mgL，三氯甲烷52 gkg、乙醚12 gkg、乙酸乙酯28 gkg、甲醇18

3、 gkg、辛醇10 gkg稳定性：在70下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6一羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DT；。60 d150 d1范围本标准规定了莠去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1604商品农药验收规则GBT 1

4、605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 19138农药丙酮不溶物测定方法3要求31外观：白色至浅黄色固体。32莠去津原药应符合表1要求。GB 226062008表1莠去津原药控制项目指标项 目 指 标莠去津质量分数 95o干燥减量质量分数 o8二甲基甲酰胺不溶物质量分数。 o5a二甲基甲酰胺不溶物质量分数在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4试验方法4，1抽样按照GBT 16052001中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试

5、样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。红外光谱法一一试样中与标样在4 000 cm400 cm“波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。莠去津标样的红外标准谱图见图1。3 ooo 2 ooo 1 ooo 渡数cm图1 莠去津标样的红外光谱图43莠去津质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20 M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。432试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：95，应不含有干扰分析的杂质；莠去津标样：已知莠去津

6、质量分数w990；2GB 226062008内标溶液：称取68 g三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mo32 mm(id)双联毛绍柱，内壁键合聚乙二醇20 M，膜厚o25 pm；微量进样器：10“L。434气相色谱操作条件温度()柱温：195、气化窒：230、检测室：230；气体流速(mLmin)：载气(氮气)20、氢气30、空气300；进样体积(“L)：10；保留时间(min)：莠去津约42，内标物(三唑酮)约60。 i莠去津；2一内标物(三唑酮)。图2莠去津原药与内

7、标物的气相色谱图上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的莠去津原药与内标物的气相色谱图见图2。43，5测定步骤4351标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的配制称取约含莠去津01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用4351中使用的同一支移液管移入10 mL内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相

8、邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数”，()，按式(1)计算：3GB 226062008式中：n标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；?-z试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；ur一莠去津标样的质量分数，以表示。437允许差两次平行测定结果之差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。44干燥减量的测定441仪器称量瓶：内径50

9、mm，高30 mm；烘箱：(1055)；干燥器。442测定步骤将称量瓶放人烘箱中烘1 h，取出放置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0000 2 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。取10 g试样于已烘至恒重的称量瓶中，铺平，称量(精确至0000 2 g)，将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘1 h后，盖上盖，取出放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0000 2 g)。443计算以质量百分数表示的干燥减量w：()按式(2)计算： ，一塑1lOO#7-5式中：m。烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克(g)。45二甲基甲酰胺不

10、溶物的测定按GBT 19138进行。溶剂采用二甲基甲酰胺。46产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运(2)51 莠去津原药的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。52莠去津原药应用干净、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25 kg。53根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB 3796的规定。54包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56安全：莠去津属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部

11、位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。57验收期：莠去津原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合本标准要求。4附录A(资料性附录)莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法GB 226062008A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20 MGas ChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：”95，应不含有干扰分析的杂质；莠去津标样：已知莠去津质量分数，6099oZ；内标溶液：称取100 g的三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三

12、氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A 3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3聚乙二醇20 MGas ChromO(80目100目)不锈钢柱(或玻璃柱)微量进样器：10 pL。A4气相色谱操作条件温度()：柱温200土5，气化室230，检测器室230；气体流量(mLmin)：载气(Nz)800、氢气40、空气400；进样量(pL)：10；保留时间(rain)：莠去津约46，内标物约74。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津原药与内标物填充柱气相色谱图见图AI。1莠去津；2-内标物(

13、三唑酮)。图A1 莠去津原药与内标物填充柱气相色谱图SGB 22606-2008A5测定步骤A51标样溶液的配制称取莠去津标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含莠去津01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移液管准确移人10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于15时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中莠去津的质量分数w。()按式(A1)计算：w1一rz711。一 (A1)ri研0式中：n一标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；r。试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；m标样的质量，单位为克(g)；m。一一试样的质量，单位为克(g)；w一莠去津标样的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。