GB 7301-1987 饲料添加剂 烟酰胺.pdf

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1、GB 730187 本标准适用于化学合成法制得的烟酰胺，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C6H6N2O 分子量：122.13（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为白色至微黄色结晶性性粉末，无臭或几乎无臭，味苦。在水和乙醇中易溶，在甘油中溶解。 1.2 项目和指标 2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为项 目 指 标 含量 （ 以 C6H5N2O干燥计 ）， 98.5101.0 熔点， 128131 酸碱度，pH 5.57.5 重金属（以Pb计）， 0.002 干燥失重， 0.5 炽灼残渣，

2、0.1 页码，1/5GB 7301872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730100A.htm水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 62981）：1molL溶液； 酚酞（HG B 3039）：1乙醇溶液； 硫酸（GB 62577）：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml； 硫酸铜（GB 66578）：12.5溶液； 95乙醇（GB 67980）。 2.1.2 方法 称取样品约0.1g，加水5ml溶解后，加1molL氢氧化钠溶液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭（与烟酸区别）；继续加热至氨臭完全除去，放

3、冷，加酚酞指示液12滴，用硫酸溶液中和，加12.5硫酸铜溶液2ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀，滤过，取沉淀，炽灼，即发生吡啶的臭气。 2.2 烟酰胺含量测定 2.2.1 试剂和溶液 冰乙酸（GB 67678）； 苯（GB 69077）； 结晶紫（HG 10215182）：0.5冰乙酸溶液； 高氯酸（GB 62377）； 高氯酸标准液：0.1mol/L。按中国药典一九八五年版二部附录132页配制、标定和贮存。2.2.2 测定方法 称取样品0.1g（准确至0.0002g），加冰乙酸10ml溶解后，加苯50ml与结晶紫指示液2滴，用0.1molL高氯酸标准液滴定，至溶液显蓝绿色，并将测定结果用空白试验校

4、正。 2.2.3 计算和结果的表示 烟酰胺含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：X1（）（ V V0） F0.01221 G100（1）式中： V 样品溶液消耗高氯酸标准液的体积，ml； V0 空白溶液消耗 高氯酸标准液的体积，ml； F 高氯酸标准液浓度校正系数； 页码，2/5GB 7301872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730100A.htm 2.3 熔点的测定 2.3.1 仪器用具 按中国药典一九八五年版二部附录13页“熔点测定法”仪器用具。 2.3.2 测定方法 取少量干燥研细的样品，放入清洁干燥、一端封口的毛细管中，将长短适宜

5、的干燥清洁玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管在管中投落数次，直至毛细管内样品紧密集结至3mm高，在高型烧杯中加入硅油传温液至传温液中热后的液面适浸至温度计的分浸线处。将温度计固定于传温液中，使温度计汞球部的底端与烧杯的底部或内加热器表面距离2.5cm以上。将传温液加热，并不断搅拦，使温度保持均匀，至118时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面适在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升1.01.5，样品开始局部液化时的温度作为初熔温度，样品全部液化澄明时的温度作为全熔。样品开始局部液化时的温度作为初熔温度，样品全部液化澄明时的温度，作为全熔温度。 2.4

6、 酸碱度的测定 2.4.1 仪器设备 酸度计。 2.4.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），溶于10ml水中，用酸度计测定。 2.5 重金属的测定 2.5.1 试剂和溶液 冰乙酸（GB 67678）：6溶液。取冰乙酸6ml，加水使成100ml； 盐酸（GB 62277）：1mol/L溶液； 饱和硫化氢水：在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内在暗处保存； 标准铅溶液：称取在105干燥至恒重的硝酸铅0.1598g（准确至0.0002g），置1000ml量瓶中， 加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前将贮备液稀释放10倍

7、 （1ml含0.01mgPb）。 2.5.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置50ml纳氏比色管中，加水10ml溶解后，加 1molL盐酸0.01221 滴定度（每1ml0.1molL高氯酸标准液相当于0.01221g的C6H6N2O）； G 样品重，g。 页码，3/5GB 7301872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730100A.htm溶液6ml，加水至25ml。另取一支50ml纳氏比色管，加标准铅溶液2ml，6冰乙酸溶液2ml，加水至25ml，若样品管中溶液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液调节至颜色

8、一致，分别加饱和硫化氢水10ml，在暗处放置10min，样品管与标准管同置白纸上，自上而下透视，样品管显出的颜色不得比标准管颜色更深。 2.6 干燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，放置105烘箱中，干燥2h取出，放入干燥器内冷却至室温，称重。 2.6.2 计算和结果的表示 干燥失重 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：2.7 炽灼残渣的测定 2.7.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.7.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓

9、加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.7.3 计算和结果的表示 灼烧残渣 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：3 验收规则 3.1 本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，X2（）（ G1 G2）G100（2）式中： G1 干燥前的样品加称量瓶重，g； G2 干燥后的样品加称量瓶重，g； G 样品重，g。 X3（）（ G1 G2） G100（3）

10、式中： G1 坩埚加残渣重，g； G2 坩埚重，g； G 样品重，g。 页码，4/5GB 7301872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730100A.htm检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样1件，超过50件按GB 61977取样及验收规则规定抽样。每份取样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中。一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符

11、合本标准时，应重新按原规定抽取二倍件数的样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。 4.2 包装 本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮存的规定。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋，受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及 具有氧化性的物质混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责为一年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，5/5GB 7301872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730100A.htm