GB 7299-1987 饲料添加剂 D-泛酸钙.pdf

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1、GB 729987 本标准适用于化学合成法制得的D-泛酸钙，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C18H32CaN2O10分子量：476.54（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为类白色粉末，无臭，味微苦，有引湿性。水溶液显中性或弱碱性，在水中易溶液，在乙醇中极微溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶。 1.2 项目与指标 2 试验方法 项 目 指 标 钙含量（Ca）， 8.28.6 氮含量（N）， 5.76.0 比旋度（ ） +24+28.5 重金属（以Pb计）， 0.002 干燥的重， 5.0 页码，1/6GB 7299872006-3-30file

2、:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm 除特别注明外，试验中所用试剂为化学纯试剂。水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 62981）：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml； 硫酸铜（GB 66578）：取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml； 酚酞（HG B 3039）：1（gml）乙醇溶液； 盐酸（GB 62277）：1molL溶液； 三氯化铁（GB 162179）：9（gml）溶液； 草酸铵（HG 397681）：取草酸铵3.5g，加水溶解成100ml； 冰乙酸

3、（GB 67678）。 2.1.2 方法 2.1.2.1 称取样品约50mg，加氢氧化钠溶液5ml，振摇，加硫酸铜溶液2滴，即显蓝紫色。 2.1.2.2 称取样品约50mg，加氢氧化钠溶液5ml，振摇，煮沸1min，放冷，加酚酞指示液1滴，加1molL盐酸液至溶液退色，再多加0.5ml盐酸溶液，加三氯化铁溶液2滴，即显鲜明的黄色。 2.1.2.3 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应：称取样品0.5g，加水5ml溶解，加草酸铵溶液，即发生白色沉淀；分离，所得沉淀不溶于冰乙酸，但溶于盐酸。 2.2 钙含量测定 2.2.1 试剂和溶液 氯化铵（GB 65877）； 氨水（GB 63177）； 氨-氯化铵缓

4、冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加氨水35ml，再加水稀释至100ml，摇匀； 硫酸镁（GB 67177）：取硫酸镁2.3g，加水使溶解成100ml； 铬黑T（HG 10237282）； 氯化钠（GB 126677）； 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得； 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）； 页码，2/6GB 7299872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm 乙二胺四乙酸二钠标准液：0.05molL。按中国药典一九八五年版二部附 录128页配制与标定。 2.2.2 测定

5、方法 称取样品0.5g（准确至0.0002g），置250ml锥形瓶中，加水10ml使溶解；另取 水10ml，加氨-氯化铵缓冲液10ml，硫酸镁溶液1滴与铬黑T指示剂约5070mg，滴加0.05molL乙二胺四乙酸二钠标准液至溶液自紫红色转变为纯蓝色，将此溶液倾入上述 锥形瓶中，用0.05molL乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，至溶液自紫红色转变为纯蓝色。 2.2.3 计算和结果的表示 钙含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：2.3 氮含量测定 2.3.1 试剂和溶液 硫酸钾（HG 392076）；或无水硫酸钠（HG 312376）； 硫酸铜（GB 66578）：粉末； 硫酸（GB 6257

6、7）； 氢氧化钠（GB 62981）：40（gml）溶液； 锌粒； 硼酸（GB 62878）：2（gml）溶液； 甲基红（HG 395876）：0.1（gml）乙醇溶液； 溴甲酚绿（HG 3122079）：0.2（gml）乙醇溶液； 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀； 硫酸标准液：0.05molL。按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与 标定。 2.3.2 测定方法 称取样品0.5g（准确至0.0002g），用滤纸将样品包好置于干燥的500ml凯氏 烧瓶中，然（1）式中： V 样品消耗0.05molL乙二胺四乙酸二钠标

7、准液体积，ml；F 0.05molL乙二胺四乙酸二钠标准液的浓度校正系数；G 样品重，g；X3样品干燥失重，重量百分数（）；0.002004 滴定度（每 1ml0.05molL乙二胺四乙酸二钠标准液相当于0 .002004g钙）。页码，3/6GB 7299872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm后各依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g，硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml，在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，待溶液成澄明的绿色后，继续加 热30mi

8、n，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底。自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接， 取硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，将冷凝管的一端浸入硼酸溶液的液面下，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管 尖端提出液面，使蒸气冲洗约1min，用水淋洗尖端后停止蒸馏，馏出液用0.05molL硫 酸标准液滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正。 2.3.3 计算和结果的表示 氮含量 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：2.4 比旋度的测定 2.4.1 仪器

9、设备 旋光仪。 2.4.2 测定方法 称取样品2.5g（准确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，加水至刻度，制成每1ml含50mg样品的溶液。按中国药典一九八五年版二部附录16页测定旋光度。配制溶液及测定时均应调节温度至200.5。 2.4.3 计算和结果的表示 样品的比旋度 按式（3）计算： X2（%）（ V V0） F0.001401） G（1 X3）100（2）式中： V 样品溶液消耗硫酸标准液体积，ml；V0空白溶液消耗硫酸标准液体积，ml；F 硫酸标准液的浓度校正系数；G 样品重，g；X3样品干燥失重，重量百分数（）；0.001401 滴定度（每1ml0.05molL硫酸标准液相

10、当于0.001401g的氮） 。 （3）式中：a 比旋度；D 钠光谱的D线；t 测定时的温度；a 测得的旋光度；L 旋光管的长度，dm；C 每100ml溶液中含有样品的克数（按干燥计算）。页码，4/6GB 7299872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm 2.5 重金属的测定 2.5.1 试剂和溶液 盐酸（GB 62277）：1molL溶液； 冰乙酸（GB 67678）：6溶液。取冰乙酸6ml，加水稀释至100ml； 饱和硫化氢水溶液：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置于棕色瓶内，在暗处保存； 标准铅溶液：按中

11、国药典一九八五年版二部附录38页配制（1ml含mg的Pb） 。 2.5.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.1g），置于50ml纳氏比色管中，加水适量使溶解，加盐酸溶液1ml，加水稀释至25ml。另取标准铅溶液2ml，置另一50ml纳氏比色管中，加冰乙酸溶液2ml，用水稀释至25ml。分别向两支比色管中加饱和硫化氢水溶液10ml，摇匀，在暗处放置10min。两管同置白纸上，自上面透视，样品管显示的颜色不得比标准管更深。 2.6 干燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的 50 30mm的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105烘箱

12、中，干燥至恒重。 2.6.2 计算和结果的表示 干燥失重 X3（以重量百分数表示）按式（4）计算： 3 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的X3（%）（ G1 G2）G100（4

13、）式中： G1干燥前的样品加称量瓶重，g；G2干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重，g。页码，5/6GB 7299872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍，进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指示不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重 及生产厂名。4.2 包装 D-泛酸钙成品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求，每件包装的重量可根据客户的要求而定。 4.3 运输过程应有遮盖物、避免日晒雨淋，受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为一年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，6/6GB 7299872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729900K.htm