ISO 4940-1985 Steel and cast iron Determination of nickel content Flame atomic absorption spectrometric method《钢和铸铁 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJlYHAPOIIHAF OPI-AHM3AUMR Il0 CTAHLLAPTM3AUWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aciers et fontes - DosaGe du nickel - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Steel and cast iron - Determina tion of
2、 nickel content - Flame a tomic absorption spec trame trie me thod Premire dition - 1985-12-15 c CDU 669.13/.14 : 543.422 : 546.74 Rf. no : ISO 49404985 (F) - Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, nickel, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 7 pages Avant-propos LISO (Organisat
3、ion internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr c
4、et effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes
5、inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4940 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier Lattention des utilisate
6、urs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisat
7、ion, 1985 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4940-1985 (F) Aciers et fontes - Dosage du nickel - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage par spectromtrie dabsorption atomique dan
8、s la flamme, du nickel dans les aciers et les fontes. La mthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 0,002 et 0,5 % (mlm). 2 Rfrence ISOIR 377, Prlvement et prparation des chantillons et des prouvettes pour lacier corroy. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans un mlange d
9、acides appropris, suivie dune vaporation jusqu fumes perchlo- riques. Pulvrisation de la solution dans une flamme air-actylne. Mesurage spectromtrique dabsorption atomique la lon- gueur donde de 352,5 nm de la raie spectrale mise par la lampe cathode creuse au nickel. NOTE - II nest pas possible pou
10、r certains instruments dobtenir une sensibilit suffisante la longueur donde de 352,5 nm pour les con- centrations faibles de nickel au bas du domaine dapplication et, dans ce cas, la longueur donde de 232,0 nm doit tre utilise. la longueur donde de 352,5 nm, le taux du signal par rapport au bruit es
11、t plus fort qu la longueur de 232,0 nm. En gnral, lutilisation de la raie de 352,5 nm donnera une meilleure reproductibilit. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et ayant une teneur en nickel trs pauvre, et uniquement de l
12、eau distille ou de leau de puret quivalente. Si possible, utiliser uniquement de leau distille rcemment prpare ou de leau dionise. 4.1 Fer de haute puret, teneur en nickel 99,9 % (mlm) pur, et dissoudre dans 25 ml dacide nitri- que (Q 140 g/ml environ, dilu 1 + 1). Faire bouillir pour limi- ner les
13、fumes nitreuses. Refroidir et transvaser cette solution dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homo- gniser . 4.4.2 Solution talon, correspondant 40 mg de Ni par litre. Transvaser 10,O ml de la solution mre (4.4.1) dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml
14、 de cette solution talon correspond 40 pg de Ni. Prparer cette solution talon au moment de lemploi. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique Lampe cathode creuse au nickel; approvisionnement de lair et de lactylne suffisamment pur afin de fournir une fla
15、mme rgulire pauvre en combustible, exempte deau et dhuile, et exempte de nickel. 1 ISO 49404985 (F) Le spectromtre dabsorption atomique utilis conviendra si la limite de dtection et la concentration caractristique conci- dent raisonnablement avec les valeurs indiques par le fabricant aprs optimisati
16、on conformment 7.3.4 et sil rpond aux cri- tres de fidlit donns en 5.1.1. 5.1 .l Fidlit minimale Calculer lcart-type de 10 mesurages de Iabsorbance de la solution dtalonnage la plus concentre. Lcart-type ne doit pas excder 1,O % dabsorbance moyenne. Calculer lcart-type de 10 mesurages de Iabsorbance
17、 de la solution dtalonnage la moins concentre (except la solution dtalonnage correspondant au terme zro). Lcart-type ne doit pas excder 0,5 % de Iabsorbance moyenne de la solution dtalonnage la plus concentre. II est galement dsirable que linstrument soit conforme aux spcifications supplmentaires do
18、nnes en 5.1.1.1 5.1.1.3. 5.1.1.1 Concentration caractristique La concentration caractristique pour le nickel dans une matrice similaire la solution de prise dessai finale doit tre meilleure que 050 Kg de Ni par millilitre pour 352,5 nm de lon- gueur donde, et que 0,lO pg de Ni par millilitre pour 23
19、2,0 nm. 5.1 .1.2 Limite de dtection Elle est dfinie comme le double de lcart-type de 10 mesura- ges de Iabsorbance de la solution contenant llment appro- pri au niveau de concentration choisie afin de donner une absorbante juste au-dessus du terme zro. La limite de dtection du nickel dans la matrice
20、 similaire la solution de prise dessai finale doit tre meilleure que 0,30 pg de Ni par millilitre pour 352,5 nm de longueur donde, et que 0,15 pg de Ni par millilitre pour 232,0 nm. 5.1.1.3 Linarit de la courbe La pente de la courbe dtalonnage correspondant aux 20 % suprieurs du domaine de concentra
21、tion (exprime en variation dabsorbance) ne doit pas tre infrieure 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % infrieurs du domaine de con- centration (exprime en variation dabsorbance), la dtermina- tion tant effectue de la mme manire. Pour les instruments dtalonnage automatique employant
22、deux ou plus de deux talons, il faut que les exigences susmen- tionnes pour la linabilit de la courbe soient remplies avant une analyse laide dune lecture de Iabsorbance. 5.2 Appareil auxiliaire II est recommand dutiliser un enregistreur bande ou un dis- positif lecture numrique, ou les deux, pour m
23、esurer ces crit- res en 5.1 .l et pour toutes les autres mesures. Lexpansion dchelle peut tre utilise jusqu ce quun bruit observ soit plus grand que lerreur de la lecture et il est recom- mand dans tous les cas pour Iabsorbance au-dessous de 0,l. Si lexpansion dchelle doit tre utilise et linstrument
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