ISO 1271-1983 Essential oils Determination of carbonyl value Free hydroxylamine method《精油 羰值的测定 游离羟胺法》.pdf

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1、. I Norme internationale 1271 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONOMEYHAPOnHAR OPTAHH3AUWR fl0 CTAHPPP7H3AUHH.oRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Huiles essentielles - Dtermination de lindice de carbonyle - Mthode Ihydroxylamine libre Essential oils - Determination of carbonyl val

2、ue - Free hydroxylamine method Deuxime dition - 1983-12-01 G: CDU 668.5:547.28:543.86 Rf. no : IS0 1271-1983 (FI - Desciipteurs : huile essentielle, analyse chimique, dosage, compos carbonyl. 7 5 s Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration

3、 mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvern

4、ementales et non gouverne- mentales, en liaison avec 11S0, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IWO. La Norme i

5、nternationale IS0 1271 a t labore par le comit technique ISO/TC 54, Huiles essentielles, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1983. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Australie Inde Canada Iraq Chine Pays-Bas Core, Rp. de Pologne France Portugal Sri Lan

6、ka Thailande URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (IS0 1271-1972). 0 Organisation internationale de normalisation, 1983 O Imprim en Suisse NORME INTERN ATION ALE IS0 1271-1983 (FI Huiles essentielles - Dtermination de lindice de carbonyl

7、e - Mthode Ihydroxylamine libre 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de lindice de carbonyle des huiles essentielles. Elle est applicable aux huiles essentielles dont les constituants carbonyls (en particulier les ctones autres que les mt

8、hylc- tones) sont difficilement oximables par la mthode spcifie dans IISO 1279. t La mthode nest pas applicable dans le cas dhuiles essentiel- les ayant une teneur leve en esters ou autres composants sensibles aux alcalis. Les Normes internationales relatives chacune des huiles essentielles spcifier

9、ont si lon doit utiliser cette mthode ou la mthode au chlorure dhydroxylammonium sp6cifie dans IISO 1279.1) 2 Rfrences IS0 212, Huiles essentielles - chantillonnage. IS0 356, Huiles essentielles - Rparation de lchantillon pour essai. 3 Dfinition Dans le cadre de la prsente Norme internationale, la d

10、finition suivante est applicable. L indice de carbonyle (dune huile essentielle) : Le nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme dhuile essentielle, ncessaire la neutralisation de lacide chlorhydri- que libr dans la raction doximation avec le chlorure dhydroxylammonium. NOTE - Les oxi

11、mes sont le rsultat de la raction des composs car- bonyls avec Ihydroxylamine. 4 Principe Transformation des composs carbonyls en oximes par rac- tion avec Ihydroxylamine libre dun mlange de chlorure dhydroxylammonium et dhydroxyde de potassium. Titrage de lalcali en excs avec de la solution dacide

12、chlorhy- drique. Le titrage peut tre colorimtrique ou potentiomtrique. 5 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 5.1 Acide chlorhydrique, solution titre, c(HCI) = 0,5 mol/l. 5.2 Hydroxyde d

13、e potassium, solution, c(KOH) = 0,5 mol/l, dans lthanol 95 % ( V/V). 5.3 Bleu de bromophnol, solution thanolique. I Dissoudre chaud 0,2 g de bleu de bromophnol dans 3 ml dhydroxyde de potassium en solution thanolique refroidissement, diluer 100 ml avec le mme thanol. -_ c(KOH) = 0,l mol/l, et 10 ml

14、dthanol 95 % ( V/ VI. Aprhs 4 5.4 Chlorure dhydroxylammonium, solution thanolique. Dissoudre 50 g de chlorure dhydroxylammonium dans environ 100 ml deau, ajouter environ 800 ml dthanol 95 % ( V/ V), puis 10 ml de la solution thanolique de bleu de bromophnol (5.31, et diluer 1 O00 ml avec de lthanol

15、95 % ( V/V). Ajouter de la solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.2). jusquau virage au vert si le liquide est observ sous faible paisseur, ou jusquau virage au rouge si lpaisseur est forte. Une couleur jaune citron doit tre obtenue lorsquon ajoute 0.05 ml de la solution dacide chlorhydrique

16、 (5.1) 20 ml de la solution, et une couleur rouge doit tre obtenue lorsquon ajoute 0,05 ml de la solution dhydroxyde de potassium (5.2) une autre fraction de 20 ml de la solution. La solution est stable durant une semaine. 1) IS0 1279, Huiles essentielles - Dtermination de Iindice de carbonyle - Mth

17、ode au chlorure dhydroxylammonium. (Actuellement au stade de projet. Rvision de llS0 1279-1973.) 1 IS0 1271-1983 (FI 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Pour les deux techniques (titrage coiorimtrique et titrage potentiomtrique) 6.1.1 Rcipients en verre (ballons, fioles), rsistant

18、aux alcalis, de 100 200 ml de capacits, col rod, munis soit dun bouchon rod, soit dun tube en verre servant de rfrigrant reflux, dau moins 1 m de longueur et dau moins 10 mm de diamtre intrieur. 6.1.2 Pipettes, de 20 et 50 ml de capacits. 6.1.3 Burettes, de 25 ml de capacit, gradues en 0,l ml. 6.1.4

19、 Balance analytique. 6.2 Pour le titrage potentiomtrique 6.2.1 treur), muni dlectrodes combines en verre. Potentiomtre (de prfrence potentiomtre enregis- 6.2.2 Agitateur magntique. 7 chantillonnage Voir IS0 212. 8 Mode opratoire 8.1 Prparation de lchantillon pour essai Voir IS0 356. 8.2 Prise dessai

20、 Peser, 1 mg prs, dans un rcipient (6.1.1) une masse m de lchantillon comme spcifi dans la Norme internationale rela- tive lhuile essentielle considre. 8.3 Essai blanc Effectuer paralllement lanalyse, un essai blanc, en utilisant les mmes ractifs, mais sans la prise dessai, et en suivant le mme mode

21、 opratoire. Dans le cas du titrage potentiomtrique (voir 8.4.21, il est important que lessai blanc prcde immdiatement la dter- mination, pour assurer lgalit de temprature. 8.4 Dtermination 8.4.1 Titrage colorimtrique Introduire, au moyen dune pipette (6.1.21, 20 ml de la solution de chlorure dhydrox

22、ylammonium (5.4) dans le rcipient (6.1.1) contenant la prise dessai. Ajouter 10 ml de solution dhydroxyde de potassium (5.2) mesurs avec une pipette ou une burette et mlanger. Laisser reposer le contenu du rci- pient aprs bouchage, ou amener reflux pendant le temps indiqu dans la Norme international

23、e relative lhuile essentielle considre. Dans ce dernier cas, refroidir rapidement avant denlever le rfrigrant. Titrer par la solution dacide chlorhydrique (5.1) jusquau virage au jaune verdtre. Le titrage doit tre effectu dans un endroit bien clair en lumire naturelle. NOTE - Cette mthode est applic

24、able aux huiles essentielles peu colo- res. Pour les huiles essentielles fortement colores, la mthode poten- tiomtrique spcifie en 8.4.2, ou, dfaut de potentiomtre, le mode opratoire dcrit dans lannexe doivent tre utiliss. 8.4.2 Titrage potentiomtrique Introduire, au moyen dune pipette (6.1.2) 50 ml

25、 de la solution de chlorure dhydroxylammonium (5.4) dans le rcipient (6.1.1) contenant la prise dessai, et tout de suite aprs, ajouter, au moyen dune autre pipette, 25 ml de la solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.2). Fermer le rcipient avec le bouchon en verre, et bien mlanger son contenu

26、 en agitant for- tement en tous sens. Laisser le mlange reposer la tempra- ture ambiante, ou faire bouillir reflux, pendant la priode de temps spcifie dans la Norme internationale relative lhuile essentielle considre. Titrer au potentiomtre avec la solution dacide chlorhydrique (5.11, tout en agitan

27、t au moyen de lagitateur magntique.1) Lutilisation dun potentiomtre enregistreur est susceptible de simplifier considrablement cette opration. Calculer le volume de la solution dacide chlorhydrique utilis au point dquivalence partir de la courbe de titrage ou des lectures du changement de pH. II fau

28、t souligner que selon lhuile essentielle en essai, le pH du virage nest pas toujours le mme, de sorte que le titrage jusqu une valeur de pH fixe est exclu. 9 Expression des rsultats Lindice de carbonyle, exprim en milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme dhuile essentielle, est donn par la fo

29、r- mule o c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solu- tion dacide chlorhydrique (5.1); 1) La mthode du titrage potentiomtrique des huiles essentielles fera lobjet de IISO 4726 2 IS0 1271-1983 (F) m est la masse, en grammes, de la prise dessai; Vo est le volume, en millilitres, de

30、la solution dacide chlorhydrique (5.1) utilis dans lessai blanc; Vl chlorhydrique (5.1) utilis dans la dtermination. est le volume, en millilitres, de la solution dacide La teneur en composs carbonyls, exprime en pourcentage en masse de laldhyde spcifi ou de la ctone spcifie, est donne par la formul

31、e M, ivo - v1i xc 10 m o c, m, Vo et VI ment; ont la mme signification que prcdem- L M, est la masse molculaire relative de laldhyde ou de la ctone spcifie dans la Norme internationale relative A lhuile essentielle considre. Exprimer le rsultat avec deux chiffres significatifs. 10 Procs-verbal dessa

32、i Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doi

33、t donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. IS0 127l-lss3 (FI Annexe Mode opratoire modifi utiliser dans le cas dhuiles essentielles fortement colores lorsquon ne peut utiliser la mthode potentiomtrique Introduire, au moyen dune pipette (6.1.21, 20 ml de la so

34、lution de chlorure dhydroxylammonium (5.4) dans le rcipient (6.1.1). Ajouter 10 ml de la solution dhydroxyde de potassium (5.21, au moyen dune pipette ou une burette et mlanger. Transvaser le mlange dans le rcipient contenant la prise dessai et conserver le rcipient vide sans le rincer. Laisser repo

35、- ser le rcipient contenant le mlange, ou amener reflux pen- dant le temps spcifi dans la Norme internationale relative lhuile essentielle considre. Dans ce dernier cas, refroidir rapi- dement avant denlever le rfrigrant. Titrer avec de la solution dacide chlorhydrique (5.1) jusquau 4 virage au jaun

36、e verdtre. Transvaser environ la moiti de la solution dans le rcipient en attente, neutraliser son contenu jusqu ce quil prenne une couleur jaune citron, transvaser dans lautre rcipient, mlanger et verser nouveau la moiti de la solution dans le rcipient pr- cdent. Rpter cette opration jusqu ce que laddition de deux gout- tes de la solution dacide chlorhydrique (5.1) la solution con- tenue dans lun des deux rcipients ne change plus sa couleur par rapport celle de la solution contenue dans lautre rci- pient. ,- .- U .-