DZ T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第三部分 岩石矿物样品化学成分分析.pdf

《DZ T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第三部分 岩石矿物样品化学成分分析.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第三部分 岩石矿物样品化学成分分析.pdf（19页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、 28 D 00 DZ 中华 人 民共 和国地质 矿产行业标准 DZ/T 0130.3-2006 代替 DZ 0130.13-1994 地 质 矿产 实验室测试质量管理规范 第 3部份：岩石矿 物样品 化学成分分析 The Specification of testing quality management For geological laboratories Part 3： Chemical components analysis of rock and mineral samples 2006-06-05 2006-09-01 实 施 中华人 民共 和国国土资源 部 发布 前 言 29

2、 DZ/T0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范由 16部分组成。本部分是 DZ/T0130-2006的第 3部分。 本部分自然 实施之日起代替 DZ0130-1994地质矿产实验室测试质量管理规范 3.0岩 矿 分析质量要 求和检查 办法。 本部分与 DZ0130.3-1994相比主要变化如下： 本部分 名称改为“ 地质矿产实验室测试质量管理规范第 3部分： 岩石 矿物样品 化 学 成分分析” ； 增加了前言、术语和定义 及符号、规范性引用文件等内容； 在“4. 基本要求”章节中 涵盖了 DZ0130.3-1994中 3.23.6 的内容； 依据全国 矿产储 量委员会 制订的地质矿

3、产实验测试质量管理 暂 行 规定 ，在 DZ0130.3-1994中 3.5.2.2“岩 石矿物允许 相 对双差 计算公式” 的基础上 ，建立了 “岩石矿 物试样化学 成分重复 分析相对 偏差允许 限” 数 学模型 ， 贵金属矿 物试样单 独建立 了重复分 析 相对偏差允许 限 的数 学模型； 应用了测量不确定度的概念 ； 不再采 用“双差”这一概念 ； 不再使用 “岩石 矿物允许 相对双差 计算方式 ”。 本部分的附录 A和附录 B为 规范性附录 ，附录 C为资 料性附录。 本部分由中 华人民共 和国国土 资源部提出 。 本部分由全国国土资源 标准化 技术委员会 地质矿产实验测试分技 术委员

4、会归口。 本部分由国家 地质实验测试中 心、武汉综合岩矿测试中 心 和成都 岩矿测试中 心负责 起 草。 本部分主要起 草人： 尹明、王苏明、叶家喻、王祖荫 、周金生、 杨乐山、 熊及滉 本部分于 1994年 3月首次发布， 本 次为 第一次修订 。 30 地 质 矿产 实验室测试质量管理规范 第 3部分：岩石矿 物样品 化学成分分析 1 范围 本部分规定 了地质矿产实验室 岩石矿物 样品化学 成分分 析 质量管理的基本要 求 。 本部分适用 于地质矿产实验室 岩石矿物 样品化学 成分分 析 的质量管理。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通 过本部分的引用而 成为本部分的条款。 凡 是注日

5、期 的引用文件 其随 后所有的修 改单 （不包括 勘误的内容） 或修订 版均不适 用 于 本部分 ， 然而， 鼓励根 据本部 达 成协议的各方 研究是 否可使用 这些文件的 最新版本。 凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本 适 用 于 本部分。 ISO 5725 测量方法 与结果的 准确度（ 正确度和 精密 度） ISO 指南 32 分析化 学中的校 准及有证 标准物质的 应用 ISO 指南 33 有证标准 物 质的 应用 GB/T 601 化 学试剂 标准滴定 溶液的制 备 GB/T 602 化 学试剂 杂质测定 用标准溶液 的制 备 GB/T 603 化 学试剂 试验方法 中所用制 剂及

6、制 品的制 备 GB/T 4091 常规控制 图 GB/T 6682 分析实验室用水规 格的试验 方法 GB/T 14505 岩石和矿 石化学分 析方法 总则及 一般 规定 JJF 1059 测量 不确定度 评 定 与表示 3 术语、定义及符号 3.1 检 出 限 detection limit 检出限（L） 是指某特 定方法在 给定的置 信度内可以 从试样中检出 待 测 物质的最小 浓度 或最小量。 3.2 测定限 determination limit 测 定 限 为定 量分析的 两端，分 别为测定 下限和测 定上限 。 测 定 下 限 是指在测定 误差能满足 预 定 要求 的前提 下，

7、用特定方法能 够 准确 地定量测 定待 测试样的最 小浓度或 量。 测定上限是 指在限定 误差能满足 预 定 要求 的前提 下， 用特定方法能 够 准确 地定量测 定待 测试样的最 大浓度和量。 注 1：有 效测量范 围亦 称量 佳测量范 围， 系指在限 定误 差能 满足 预定 要求 的前 提下 ，特 定方法 的测 定 下限 至测 定上限 之间 的浓 度范 围。 在此 范围 内能 够准确定 量测定 待测试 样的 浓度 或量。 注 2： 方法 适用范 围是 指某 一特 定方法 的测 定下限 至测 定上限 之间 的浓 度范 围。 显然 ，有 效测量范 围 应小 于方法 适用范 围。 3.3 空白试

8、验 blank test 空 白 试验又 叫空白测 定。 不加试 样， 使用与试 样相同 量的相同试 剂， 按照 相同的分 析步 骤进行试验。 3.4 基本效应 matrix effect 试 样 中 所有 共存组分 对待组分 干扰效应 的总和。 3.5 校正曲线 calibration curve 31 校正曲线是用 于 描 述待 测试样 中某组分的 浓 度 或量与相 应 的测量 仪器的响 应量或其他 指 示 量之间 的定量关 系的曲线 。 注 1： 校 准曲线 包括“工作 曲线 ”（ 绘 制 工作 曲线 的标准 溶液 的分 析步骤 与样品 分析 步骤 完全 相同 ）和 “标准 曲线 ”（

9、绘 制 曲线 制的 标准 溶液 的分 析步骤 与样品 分析 步骤 相比 有所 省略 ，如 省去 样品 的前 处理） 。 注 2：测量中 常用 校准 曲线 的直 线部分。 某一 方法 的标准 曲线 的直 线部分 所对应 的待 测试 样的 浓度 或 量的变化范 围， 称为 该方法 的线 性范 围。 3.6 加 标 回 收 率 recovery ratio of standard addition 在 测 定 试 样 的 同 时 ，于 同 一 试 样 的 子 样 中加入 一定量的 已 知 标准 进行测定，将 其 测 定 结 果 扣 除 样品 的测定值 ，计算回 收率。 回收率（%） =（加标 试样测

10、得 量-试样 测得量） /加 标量100% 3.7 平均值 average 平 均值（ X ）为 n次测量数据的 算平均值 。 = n i Xi n X 1 13.8 误 差 error 误 差（E）表示 测 定 结果 （ X）与 真 实 值（ XT） 之 间 的差 值 。 单 次 测 定 结果的误差为 ： Ei=Xi-XT(i=1， 2， ， n) 注 1：由于真 值不能 确定，实 际上用的是 约 定 真值 。 注 2： 当有 必 要与相 对误差 相区别 时， 此 术语有时 称为 绝 对误差，注 意 不 要与 误差的绝 对值相混淆 ，后者为 误差的模 。 3.9 相 对误差 relative

11、 error 相 对误差（RE ） 表示误 差（E）在 真 实 值（ XT） 中 所 占的 百 分 率 。 ) ,., 2 , 1 %( 100 n i Xr E RE = = 3.10 偏 差 deviation 偏 差（D）表示 在 多 次重复测定 中，单次 测定结果 （ Xi） 与 各 次 平均 结果（ X ）之间 的差值； Di=Xi-（ X）(i=1，2， ，n) 注：JJF1001-1998 定 义为一个 值减去其 参考值。 3.11 相 对偏差 relative deviation 相 对 偏 差（RD ） 表示单 次 测 定结果的偏 差在平均值 中所 占 的 百 分率 。 )

12、,., 2 , 1 %( 100 % 100 n i X X X X D RD i = - = = 3.12 控制图 control chart 控制图是对过程质量加 以 测 定、记录 ， 并进行 控制管理的一种用统 计 方法 设计的图 。 图 32 上有中心线 （CL， control line） 、 上控制限 （UCL， upper control limit） 和下控制限 （LCL,lower control limit ）， 并有按时间 顺序抽取 的 样 本统 计量数值 的描点序 列， UCL、 CL与 LCL统 称为控制 线（control limit） 。 3.13 允许限 允许限

13、（Y）为 规 定 的界 限值。 YB标准 物 质分 析结果相 对误差 允许限； YC岩 石矿物试 样化学成分 重复 分析相对 偏差允许 限； YG贵 金属试样 化学成分 重复分 析相对偏 差允许限 。 注：允许限 的确定方法 一 般 为统 计 方法或 主管部 门根 据需要制定 。 4 基本要求 4.1 实验室样品验收和制备 执行 DZ/T 0130.1和 DZ/T 0130.2的规 定。 4.2 分析方法选择 执行 DZ/T 0130.1中 5.2的规 定，还应 考虑： 1） 根据岩石矿 物种类和 特性选择 分析方法 。 2）同一组分 有两个或 两个以上 分析方法时 ， 应根 据试 样 的基体

14、 组成和待 测组分含 量大 致范围选择 适宜的分 析方法。测量值应 在使用分 析方法 的 有 效 测量范围之 内。 3）物相分析 的分析方法 ， 应根 据采样矿 区的具 体特 点，进行方法 试验后 确定。方法 确 认 执 行 DZ/T 0130.1中 5.2.5的规定。 4）在能确保分 析 质量和 客户要 求的前提 下，应 当使用 准确、快速 、 先 进的分析方法 。 5） 校 准 曲线 点数、各 点浓度水 平、空白 试验等 均应 合理、有效 。 6）对基体效 应和干扰 影响，应 采用有效 的消除 方法 。 4.3 分析过程的质量控制 4.3.1 控制原则 准确度控制与 精密度 控制并重 ；标

15、准物 质控制与 重复 分析控制及 空白试验控制相结 合。 4.3.2 控制 方法 试样的每个 分析批次， 均应插 人标准物 质、重复 试样， 同 时进行 空白试验。 4.3.2.1 准确度控制方法 4.3.2.1.1 标准物质 每分析批试 样数为 10个以下时 ， 应插 入 12 个标准 物质控制； 10个以上时 ， 插入 2 3个 标准物质 监控； 特殊 试样或质量要求 较高的试 样可 酌 情 增加加 标准物 质的监控数量。 插 入标准物质 应： 在每个 分析批试 样中的位置 随机或均 匀 分 布。 同一标准 物 质 不能 既 用 作校 准 曲线 又用于同 一测试 过程的质量 监 控。 选择

16、标准 物 质 应： 1）标准物质的 含 量 水平 与 预 期应 用的水 平相适 应； 2）标准物质的基体与 待测试样 的基体应 尽可能 接近 ； 3）标准物质 应以与待 测试样相 同的形态 使用； 4）标准物质的数量应 满足整个 实验计划 的使用； 5）标准物质的使用应 在其注明 的有效期限 之 内， 并符 合 贮 存 条件； 6）标准值的 不确定度 应满足客户对分析 质量的 预期 。 4.3.2.1.2 加标回收 如没有合适 的标准物 质时，应 采用加标 回收方法 。加 标回收就： 每次分 析 23 个 。 33 加标物 质和待测 浓度应控制 在 精密 度相等的范 围内 。 4.3.2.2

17、精密度控制方法 4.3.2.2.1 重复分析 数量应根 据客户对 质量的总 体要 求 来 确定，一般情况 下 为 ： 采用随机 抽 样 方法 ， 重复 分析数量 为每批次 试样 数的 20%30% ； 每批次 分析试样 数不超过 5个时， 重复分析 数为 100%； 光谱半 定量分析 ，随机抽取 试 样 的数量为每 批次 分析试样数的 5%10% ； 特殊试 样或质量要 求 较 高的试样可 酌情增加 抽取 试样的数量 直到 100%分析； 4.3.2.2.2 随机抽取 的重复分 析试样应编 成 密码 ，交 由 不 同 人员 进行分 析；试样 数量 少时，也可 由同一人 承担。 4.3.2.3

18、空白试验控制方法 每次分析至少 插 入 2个 空 白 试验 ， 与试 样同时分 析。 4.3.2.4 数据控制 执行 DZ/T0130.1中 5.4的规定 4.3.3 控制指标 4.3.3.1 准确度控制指标 4.3.3.1.1 标准物质 （或标准 物质中某 组分） 的分 析结果相对误 差 允许 限（Y B）为： ) 659 . 7 37 . 14 ( 2 1 2 1 1263 0 0 - = = - X C Y Y C B式 中： YC重复 分 析 试样 中 某 组分的相 对偏差允许 限 ， %； XO标准 物 质 （或 标准物 质中某 组分）的 标准值； C某矿种 某组分重复 分 析 相对

19、 偏 差 允许 限 系数 ，见 附录 A。 当标准物质 （或标准 物质中某 组分）的分 析 结果与 标准 值 的相对误 差 小 于等 于 允许 限 （Y B）时 为合格； 大于允许 限（Y B）时为不合格。 4.3.3.1.2 试样中某组分的加标 回收率允许 限 见 表 1。 当 回收 率在 允许限以内 时 判 定合格， 超出允许 限为不合 格。 表 1 回收率允许限 被测组分 含量 10 -6 -10 -410 -4加 标 加 收 率 % 10110 95105 4.3.3.1.3 同一 分析批次样 中 插 入的 标准 物质 （或标准物 质中某组分 ） 的 合格 率 应达 到 100%；试

20、样 中 某 组分的加 标 回 收率 的 合 格率 应达 到 95%。 合格率计 算见附录 B。 合 格 率 未 达 到 要 求 时， 应 查 找原 因 ， 妥善 处 理。 4.3.3.2 精密度控制指标 4.3.3.2.1 依据客户 要求或相 应规定执 行。 4.3.3.2.2 依据使用 标准方法 的重复性 限（r） 或再 现性限（R）作为精密 度的允许 限 （Y Cr或 YCR）； 重复 （或 再 现） 分 析 结果之差 的绝对值 小于等于允许 限 （Y Cr或 YCR） 时 为合格； 大于允许限 （Y Cr或 YCR） 时 为不合格。 4.3.3.2.3 依据岩石 矿物试样 化学成分 重复

21、分 析相 对偏差允许 限的数学 模型作为 重复 分析结果精密 度 的 允许 限 （ YC） 。 重复 分 析 结果的相对 偏差小于等 于允许限 （Y C） 时为合 格； 大于允许限 （Y C） 时为不合 格。 注： 此数 学模 型不 包括 贵金 属矿 物， 贵金 属矿 物化 学成分 重复分 析相 对偏 差允许 限的数 学模 型见 下款。 岩石矿物试 样化学成分 重复分 析相对偏 差允许奶 的数 学模型为： ) 659 . 7 37 . 14 ( 1263 0 - = - X C Y C 34 式中： YC重复 分 析 试样 中 某 组分的相 对偏差允许 限 ， %； X重复分 析试样中 某组分

22、平 均质量分数 ， %； C某矿种 某组分重复 分 析 相对 偏 差 允许 限 系数 ，见 附录 A。 岩石矿 物中各种 重复分析 相对偏差 允许限系数 C值表，见附录 A。 注 ：附录 A中 没有列 出的 岩石 矿物 种类 ，可 参照 相近 类型 或客户对 质量的要 求自 行确定 。 C=1 时重复 分 析相 对 偏 差允许限（Y C值）的计 算 表见附录 C。 当 YC的计 算值30% 时，一律 按 30%执 行。 矿石分 析中主要成矿元素 低于边界 品位以下 一般 不计偏差， 如客户有 要求， 由双方 协商确定。 痕量有 色金属、 稀有、稀 散元素相 对偏差允许 限的系数为 1。 含量低

23、 于 510 -6 相 对 偏 差 允许 限执行。 光谱半 定量重复 分析相对 偏差允许 限为小于 或等 于 30%。 物相对析 除 铁 外 ， 其 余 矿 种的 各项重复 分 析 的相对 偏 差 允许 限可放宽 50%执行。 当 该元素物相分 析 总量 （X） 分 别大于 3%、 0.2%3% 和 小于 0.2%时， 其 分量总和与 单 独 分析 的 总量相对偏 差允许限 （Y C） 分别不 得超过 10%、20%和 30%。即 当 X3%时，Y C10%； 当 0.2%X3%时，Y C20%； 当 X0.2%时 ，Y C30%。 4.3.3.2.4 贵金属样品 化学成分 重复分析 相对偏差

24、 允许限的数 学模 型 为 ： 3012 0 43 . 14 - = G C X C Y 式中： YG贵 金属矿物 重复分析 某组分的相对偏 差允许限 ，%； XG贵 金属矿物 重复分析 试样中 某组分某 次测定的质量分数，10 -6 ； C贵金属 矿物重复 分析相对 偏差允许 限系数 ，见 附录 A。 该数学 模型的适 用范围。 Au适用于（ 0.2100 ）10 -6 。 大 于 1010 -6 按 4.33%执 行 ， 小于 0.210 -6 按 33.4%执 行。 Ag适用于（5 100） 10 -6 。 大 于 1010 -6 按 7.21%执行，小于 510 -6 按 33.4%执

25、行。 Pt、Pd、Os 、Ir、Rh 和 Ru适 用于（0.2 5）10 -6 。 大 于 5 10 -6 按 12.4%执 行 ，小 于 0.210 -6 按 33.4%执 行。 在贵金 属矿物分 析中， 当试样极 不均匀时 ， 应采 用重矿化 学 分 析方法或筛 上收 金化学 分析方法进行分析 ，以 加 权 平 均值 报出分 析结果。 重复 分 析 相对 偏 差允许限仍 按 本部分的 4.3.3.2.4的规定作为 判 定依 据。 4.3.3.2.5 在准确度 判定合格后 ， 统 计批 次 试样 重复 分 析 的 合格 率 （指 室内一次合 格 率 ）， 当 合 格 率 大 于 等 于 95

26、%时 ， 判定 该批次合 格； 当 合格率小于 95%时， 判定该批 次不合格， 应查找原因 ，妥善处 理。 4.3.3.3 空白试验 4.3.3.3.1 在痕量或 超痕量组分的分析 中，当 空白 试验值与试 样分析值 接近时， 该试 样的分析结果 无 效 。 应 采 用检出限更 低的分析方法或 更有效的富 集手段； 或采用 行之有效 的 方法将空白 降至可以 忽略不计 的程度。 4.3.3.3.2 当空白试验 值 与试 样分析值 接近时 ，如 客户认可或能 满足检出 限 要 求可以 报出。 4.3.3.3.3 当空白试验 值 基本 稳定时， 如有必 要，可以校正。 35 4.3.3.3.4

27、当空白试验 值 波 动大 时 ， 难以 进行校正 ，应查找原 因，妥善 处理。 4.3.3.4 加和 岩石、矿 石 、矿 物 全 分 析各 组分除按 重复分析 相对偏 差允许限检查 外 ， 其主要组分 各项 结果的百分数加和可 分两级检查 ： 第 1级 ： 99.3%100.7%； 第 2级：99.0%101.0%。 各项百分数加和的检查 级 别 ，依 据试样 的特性和 客户 的要求确定 。 注 1：一 般情况 下，可 按 2级检查 。 注 2：如 有不合 理相加组分 存在 时， 应通 过合 理 计算 后再 加和。 4.4 质量评估 4.4.1 试样加工质量评估 4.4.1.1 实验室应定 期

28、 （建议至少 半 年） 从 粗副样中 （粒度为 20目）， 0.84mm） 抽取 部分实验室 样品， 重新加工 成分析 试样， 进行检查 分析 ，检查项目应与原分报告的 项目相 同。 4.4.1.2 两 次加工试 样、同一 方法某组分 两 次测 定结果之差的 绝对值与 其扩展不确定 度的比值应 小于等于 1，即 当 1 2 2 1 - U X X时，为合格。 式中： X1和 X2 两次分析 结果； U分析方法 的 扩 展不确定度（ P=95%）。 4.4.1.3 两 次加工试 样质量检查 的总体 合构造 湖率 应不低于 80%。 4.4.2 不同分析方法、不同仪器（同类开明或不同类 型）的评估

29、 4.4.2.1 实验室应根 据需要安排 采 用 不同 原理的分 析方法、不 同仪器进行 分 析 结果比 对。 4.4.2.2. 两种分析方法、 两种仪器 的两次测 定结果之 差 的 绝 对值 与 其 扩展 不确定度 的 比 值应小于 等于 1， 即 当 1 2 2 2 1 2 1 + - U U X X时，为合 格 。 式 中： X1和 X2 两人的两 次分析 结果； U1和 U2 不同分析方法的 扩展不确定度（P=95%） 。 4.4.2.3 不 同方法、 不同仪器 检查的总 体合格 率应 不低于 90%。 4.4.3 不同人的评估 4.4.3.1 实验室应根 据需要安排 不 同 人采 用

30、 同一 分析方法进行 分析结果比 对 。 4.4.3.2 同 一方法不 同人两次 测定结果之 差 的绝 对值 与 其 扩 展不确定度 的比值应 小于 等于 1，即 当 1 2 2 1 - U X X时，为合格。 式中： X1和 X2 两次分析 结果； U分析方法 的 扩 展不确定度（ P=95%）。 4.4.3.3 同 一方法不 同人检查 的总体合 格率应 不低 于 90%。 36 4.4.4 实验室外检评估 4.4.4.1 实验室可以定 期 不定 期或根据 需要安排 外检 。 4.4.4.2 当 客户或相 关规范要 求进行外 检时， 实验室 应 安排外 检。 4.4.4.3 外 检时一般 是

31、从同一 试样中分 出双分 或多 份样品，送 交一个或 多个同级或 高 一 级 实验室 ，在规定 时间内采 用相同或 不同的分 析方法进行测试。 4.4.4.4 外 检数量执 行相应规范要求或 由客户或 实验室根据需 要自行确定 。 4.4.4.5 两个 实验室的 两 次 测定 结果之 差的绝 对值 与其扩展不确定度的比 值应小 于等 于 1，即 当 1 2 2 2 1 2 1 + - U U X X时，为合格。 式中： X1和 X2 两个实验室的两 次分析结果； U1和 U2 两个实验室 采 用分 析方法 的不确定度（P=95%） 。 4.4.4.6 实验室外部部 检查的 合格率应 不低于 9

32、0%。 4.4.5 控制图评估 依据 GB/T 4091绘制控制图， 并根 据常规控制图的 判 断准则， 从分析过程的 一个特定 统 计量 （如平均值、 标准偏差、 极差等） 的变化趋势 及时判断、 评估分 析过程是 否处于 统计控 制中，并及时 采 取 相应 的 措 施。 4.4.6 测试质量参数评估 4.4.6.1 测试质量参数分数（ FQ） 的计算方法 为 ： FQ=Q/QO Q测定值 的质量参数； QO质量参数的 允许限。 4.4.6.2 评 估等级的 划分见 表 2。 表 2 测试质量参数分数的评估等级 测试质量参数分数 （F Q） 评估 等级 评语 FQ 0.35 A 优秀 0.3

33、51.00 D 不合 格 4.4.7 客户评估 实验室应建 立客户满 意评估管理 体 系 ，通 过客户满意 度信息采集、分 析 、改进、实 现 的 往复运作， 促进客户 满意度的 不断提高 。 4.4.8 综合评估 实验室应根 据试样特 性、 工作 经 验、 各种质量信息和 有关专业知识 对 分 析结果进行 相关 性分析、趋势 分 析 和合 理性分 析，综合 评估分析 质量。 4.5 资源保证 4.5.1 仪器设备 4.5.1.1 质量参数满足 分 析方法 的要求 。 4.5.1.2 定 期进行检定 或校验和 期 间 核查，保证 仪器 设备的溯 源性。 4.5.1.3 分 析样品前 ，应对仪器

34、 性 能 参数 逐 项检查， 调 试 到 最佳 状态。 4.5.1.4 分 析样品时 ，标准系 列、空白 试液、 监控 样试液等应 同时测量。 4.5.1.4.1 用空白试 液的测量 值评估药 品试剂 、纯 水的质量和 环境污染 情况。 4.5.1.4.2 用监控样 试液考察 仪器和分 析条件是 否受控； 37 4.5.1.4.3 用标准系 列绘制的 工作曲线 之斜率 和截距 判 断 仪器 测量是否正 常 。 4.5.2 计量器具 4.5.2.1 移 液管、容 量瓶、比 色管等计 量器具 应进行 检定，合 格后方可 使用，每 次使 用前应洗涤 干净。 4.5.3 标准溶液 4.5.3.1 标准

35、 溶液配 制执行 GB/T 601-GB/T 603或相 关 分 析 标准 ； 4.5.3.2 新 配置标准 溶液应进行 溯 源 或比 对后方 可使用。 4.5.3.3 标准 溶液应 在规定的 存放时间 内使用。 4.5.4 纯水 实验用水执 行 GB/T 6682的要 求。 4.5.5 药品试剂 4.5.5.1 新 购买的药 品试剂要 进行符合 性验收 ； 4.5.5.2 对 质量要求 较高的药 品药剂单 个验收 ； 4.5.5.3 药 品试剂要分 类 放置 。 38 附录 A （规范性附录） 岩石矿物中各矿种重复分析相对偏差允许 限系数（C ）表 岩石矿物中各矿种重复分析相对偏差允许限系数

36、（ C）表见表 A.1 表 A.1 39 矿性代码 矿性 C 项目 备注 0.67 FeO,S,P 1.00 Fe(T),Fe(M),As,Cu,Pb,Zn,Sn,Ni,Mo,Mn,TiO 2 , Cr 2 O 3 ,V 2 O 5 ,F,H 2 O,灼失量 1.50 SiO 2 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,CO 2 4111 铁矿 物相 2.00 磁性铁,硅酸铁,碳酸铁,黄铁矿,赤褐铁矿 4120 0.67 Mn 1.00 Fe(T),P 4121 放电锰 (化工用) 1.00 MnO 2 ,Fe(T) 413 金红 石 1.00 TiO 2 ,TiO 2 (砂矿 ) 414 钛铁

37、 矿 1.00 TiO 2 0.67 Cr 2 O 3 , 1.00 Fe(T),FeO,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,S,P 416 矾矿 0.67 V 2 O 5 0.67 Ni,Co,S 1.00 Cu,Pb,Zn,Sn,WO 3 ,Mo,Sb,Bi,Hg,Cd,Cr 2 O 3 ,V 2 O 5 ,Fe (T),Fe(S),P,As,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,CaO,TiO 2 2.00 CaF 2 1.20 Au 1.40 Pt,Pd,Ir,Rh,Os,Ru 2.00 Ag 0.67 U,Ra,Th,Nb 2 O 5 ,Ta 2 O 5 ,BeO,Se,T

38、e,In,Ge,Ga,Tl,Re 1.00 Li 2 O,ZrO 2 ,HfO 2 ,Rb 2 O,Cs 2 O,Re 2 O 3 ,Ce 2 O 3 ,La 2 O 3 ,Y 2 O 3 ,Yb 2 O 3 ,SrO,Sc 2 O 3 0.40 I 2 1.00 P 2 O 5 ,R 2 O 3 ,MgO,CaO,CO 2 ,SiO 2 ,F,Cl,酸不溶物 0.67 S,As 1.00 S(固体),Fe,F,Pb,Zn,C(有机) 453 明矾石 1.00 SO 3 ,Al 2 O 3 ,S 2- ,K 2 O,Na 2 O,SiO 2 1.00 BaO,SiO 2 ,FeO,Fe 2 O

39、 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,SO 3 ,CO 2 ,Cu,Pb,M n,R 2 O 3 ,可溶盐 1.50 BaSO 4 (BaCO 3 ) 2.00 CaF 2 455 天青 石 1.00 SrO,SO 3 ,Fe 2 O 3 ,CO 2 ,CaF 2 ,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO 456 石膏 1.00 SiO 2 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,Fe 2 O 3 ,K 2 O,Na 2 O,SO 3 ,Cl,H 2 O, 酸不溶物 457 芒硝 1.00 SO 3 ,Al 2 O 3 ,K 2 O,Na 2 O,SiO 2 ,CaO,MgO,Cl,Br

40、,H 2 O,水 不溶物 454 重晶石毒 重石 4110 铁矿 锰矿 415 铬铁 矿 42 有色金属 矿石 43 贵金属矿 石 452 硫铁矿自 然硫 44 放射性稀 有分散元 素 451 磷矿 石 表 A1（续） 40 矿性代码 矿性 C 项目 备注 458 盐矿盐湖 淤泥 1.00 Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO4 2- ,B 2 O 3 ,Br,I,H 2 O,水不溶物 459 钾盐 1.00 Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO 4 2- ,B 2 O 3 ,Br,I,H 2 O,水不溶物 0.67 SiO 2 1.00 K 2 O,Na 2 O,Fe 2 O 3 ,Ca

41、O,MgO,TiO 2 ,SO 3 ,灼失量 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Pb,Zn,MgO,Sb,S 1.50 BaSO 4 , 2.00 CaF 2 ,CaCO 3 0.67 SiO 2 1.00 MgO,CaO,Fe 2 O 3 ,TiO 2 ,Al 2 O 3 ,As,H 2 O,灼失量 0.67 S,Ni 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,FeO,P,灼失量 0.67 SiO 2 1.00 Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,TiO 2 ,S,CO 2 ,P 2 O 5 ,灼失量 45150 陶瓷用高

42、岭土 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,TiO 2 ,MnO(TMn),SO 3 (TS), SO 2 (硫酸盐硫) 45151 绝缘陶瓷 用高岭土 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O, 灼失量 45160 陶瓷用粘 土 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O,SO 3 (TS) , 灼失量 45161 水泥用粘 土 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO

43、,MgO,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O,SO 3 (TS) , 灼失量 45162 冶金用粘 土 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O,SO 3 (TS) , 灼失量 45170 冶金用石 英砂 1.00 SiO 2 ,Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,P 2 O 5 0.67 SiO 2 1.00 Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CaO,MgO,K 2 O,Na 2 O,S 2- , 灼失量 0.67 SiO 2 ,Cr 2 O 3 1.00 Fe 2 O 3 ,Al 2 O 3

44、 ,TiO 2 45173 陶瓷用石 英砂 1.00 TiO 2 ,CaO,MgO,K 2 O,Na 2 O,灼失量 0.67 CaO 1.00 MgO,SiO 2 ,R 2 O 3 ,P 2 O 5 ,SO 3 (TS),灼失量,酸不溶物 0.67 CaO 1.00 MgO,SiO 2 ,R 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,P,S,As,CO 2 ,H 2 O,灼失量 ,酸不 溶物 0.67 CaO 1.00 MgO,SiO 2 ,R 2 O 3 ,P,S 4512 滑石 叶 腊石 4510 钾长石， 含钾长 石，伟晶 花岗岩 4511 萤石 4513 蛇纹石橄 榄石超基 性岩 45172

45、 玻璃用石 英砂 45171 铸造用石 英砂 4514 高铝粘土 矿 45182 制电石用 灰岩 45180 熔剂用灰 岩 45181 化工用灰 岩 41 表 A1（续） 矿性代码 矿性 C 项目 备注 0.67 CaO 1.00 MgO,SiO 2 ,SiO 2 (F),Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O,Mn 3 O 4 (T Mn),P 2 O 5 ,SO 3 (TS),灼失量 1.50 Cl 0.67 SiO 2 1.00 MgO,CaO,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,TiO 2 ,K 2 O,Na 2 O,Mn 3 O 4 ,P

46、2 O 5 ,SO 3 (T S),灼失量 0.67 CaO 1.00 MgO,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,SO 3 ,灼失量 0.67 SiO 2 ,CaO 1.00 MgO,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CO 2 ,灼失量 0.67 CaO,MgO 1.00 SiO 2 ,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,TiO 2 ,Mn 3 O 4 ,P,酸不溶物 0.67 CaO,MgO 1.00 Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 0.67 MgO 1.00 CaO,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CO 2 ,灼失量 0.67 SO

47、 4 2- 1.00 K,Na,B 2 O 3 ,CO 3 2- ,HCO 3 - ,Cl - ,H 2 O,水不溶物 4526 固体硼矿 1.00 B 2 O 3 ,SiO 2 ,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CaO,MgO,CO 2 ,H 2 O,酸不溶物 0.67 SiO 2 1.00 C(固定碳),MgO,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CaO,S,水分,灰分,挥发份 0.67 SiO 2 1.00 Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CaO,MgO,K 2 O,Na 2 O,TiO 2 ,MnO(TMn),SO 3 (TS ),P 2 O 5 ,H 2 O,F,

48、Cl,CO 2 ,灼失量 1.50 FeO 0.67 SiO 2 1.00 Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CaO,MgO,H 2 O,灼失 量 0.67H,N,灰分,不被水解物 1 SiO 2 ,Al 2 O 3 ,Fe 2 O 3 ,CaO,MgO,K 2 O,Na 2 O,TiO 2 ,SO 3 ,P 2 O 5 ,CO 2 ,水分 1.5C,苯抽出物,还原糖 2含水量,纤维含量,易水解物,难水解物,腐植酸 48 选冶样品 0.67 铬铁矿中Co,Cr 2 O 3 ,钒铁矿中V 2 O 5 ,S,P,铅锌矿中Cu,镍 矿中Ni,钴矿中Co,锡矿中Sn,钨矿中WO 3 ,Mn,S,

49、钼矿中 Mo,Sn,P,铋矿中Bi,汞矿中Hg,Se,铀矿中U,铌钽矿中 Nb 2 O 5 ,Ta 2 O 5 ,P,S,锂铍矿中BeO,Li 2 O,鋯矿中ZrO 2 +HfO 2 , 硫铁矿中S,冶金样品高中低含量各组分。 47 泥碳 4529 硅酸盐 4530 硅藻 土 4525 天然 碱 4527 石墨 45221 玻璃原料 用白云岩 4523 菱镁 矿 4520 泥灰 岩 45220 白云 岩 4521 硅灰石 45190 水泥用石 灰质原料 45191 水泥用粘 土质，硅 质原料 42 附 录 B （规范性 附录） 岩石矿 物样品 化学成分合 格率 计算 方 法 B.1 合格率 合格率=（抽 检项数中的 合 格项 数/抽检 项数） 100% B.2 室（组 ）合格率 室（组）合 格率=（抽 检项数总和中的合 格项数总和/ 抽检项数总和 ） 100% B.3 室（组 或个人）月（年）合 格 率 室 （ 组 或 个