江苏省2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第29讲化学综合实验题题型研究讲义（含解析）苏教版.docx

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1、1第 29 讲 化学综合实验题题型研究考纲要求 1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。(一)突破沉淀的洗涤蒸馏水(1)冷水适用产物不溶于水，目的是除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失。(2)热水适用其溶解度随着温度升高而下降的物质，目的是除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成的溶解损失。(3)有机溶剂(酒精、丙酮等)

2、适用固体易溶于水、难溶于有机溶剂，目的是减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。(4)饱和溶液适用对纯度要求不高的产品，目的是减少固体溶解。(5)酸、碱溶液适用产物不溶于酸、碱，目的是除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解。(二)突破实验条件控制1.调节溶液 pH(1)目的2使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；抑制某微粒的水解。(2)调节 pH 的方式多为加入某种能消耗 H 且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个 pH，一定要正确控制 pH 的范围(杂质离子沉淀完全，目标离子不沉淀)。如要除去 Cu2

3、中混有的 Fe3 ，可加入 CuO、Cu(OH) 2、Cu 2(OH)2CO3等来调节溶液的 pH 至3.7。2.控制体系温度(1)控制低温的目的防止某反应物或目标产物分解，如 NaHCO3、H 2O2、Ca(HCO 3)2、KMnO 4、AgNO 3、HNO 3(浓)等物质；防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；抑制物质的水解；反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生。(2)控制某一温度范围低温反应速率慢，高温消耗能源；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至 170，防止 140时生成乙醚。(3)采取加热的

4、目的加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。3.控制体系压强(1)改变速率，影响平衡；(2)减压蒸馏，避免目标产物发生热分解。4.反应物配比选择低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料。(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯从溶液中获得无水盐(如 NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；从溶液中获得含结晶水的盐(如 CuSO45H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶(个别情况3是趁热过滤)、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的

5、方法(如从 CaCO3悬浊液中分离出 CaCO3固体)。(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)气体成分：例如 CO2和 SO2的共存，须先检验 SO2、再除去 SO2、后验证除尽了 SO2、最终检验 CO2；离子检验：例如 Fe2 和 Fe3 的共存，用 KSCN 或苯酚溶液检验 Fe3 ，再用酸性 KMnO4溶液检验 Fe2 ；官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用 NaOH 溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。特别提醒 预测可能的反应、可能的成分，对比已有的实验步骤，类比缺省步骤；注意单因子条件下的探

6、究和特征现象的推理；物质特征性质：两性、漂白性、氧化性、还原性；离子特征现象：焰色和颜色，沉淀和气泡，分层和溶解。(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。特别提醒 气体增重实验一般缺省残留气体处理操作；气体排水实验一般缺省液面调平操作；滴定实验一般缺省滴定管洗涤操作。(四)突破探究设计要领1.物质组成的探究(1)探究目标(2)探究方法观察外观特征、研究相关信息预测物质组成(元素、微粒)2.物质性质的探究(1)探究过程观察外观性质 预测物质性质 实验和观察 解释及结论4(2)探究性质题型特点江苏高考化学实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，

7、加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、滴定、反应原理等。解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。题组一 工艺流程与物质制备1.(2018徐州市高三考前模拟检测)活性 ZnO 在橡胶、塑料等工业中有重要应用，某工厂以含铅锌烟气(主要成分是 ZnO、PbO，还有少量 FeO、CuO)制备活性 ZnO 的工艺流程如下：(1)下图为温度与 Zn、Pb 元素浸出率的关系图，

8、 “酸浸”时采用 30而不是更高的温度的原因是：减少盐酸挥发；_。(2)“氧化”的目的是除去酸浸液中的 Fe2 ，在 pH 约为 5.1 的溶液中，加入高锰酸钾溶液，生成 MnO2和 Fe(OH)3沉淀，该反应的离子方程式为_。(3)若“过滤”所得的滤液浑浊，则处理的方法为_。“除杂”时，滤渣的主要成分是 Cu、Pb，试剂 X 应为_。(4)在“过滤”后的溶液中加入 Na2CO3溶液，生成碱式碳酸锌Zn 2(OH)2CO3等物质。5该反应的化学方程式为_。检验碱式碳酸锌是否洗涤干净的操作为_。答案 (1)随温度升高，Zn 2 浸出率基本不变，Pb 2 浸出率增大，杂质含量增大 (2)3Fe2

9、MnO 7H 2O=MnO23Fe(OH) 35H (3)将滤液重新过滤 4Zn (4)2Na 2CO32ZnCl 2H 2O=4NaClZn 2(OH)2CO3CO 2(或3Na2CO32ZnCl 22H 2O=4NaClZn 2(OH)2CO32NaHCO 3) 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净解析 (1)从 Zn、Pb 元素浸出率的关系图可知， “酸浸”时采用 30而不是更高的温度的原因是除减少盐酸挥发外，随温度升高，Zn 2 浸出率基本不变，Pb 2 浸出率增大，杂质含量增大。(4)ZnCl 2与 Na2CO3溶液反应，生成碱式碳酸锌Zn

10、 2(OH)2CO3，根据原子守恒确定其他产物并配平，化学方程式为 2Na2CO32ZnCl 2H 2O=4NaClZn 2(OH)2CO3CO 2或3Na2CO32ZnCl 22H 2O=4NaClZn 2(OH)2CO32NaHCO 3。碱式碳酸锌表面可能吸附Cl ，检验是否洗涤干净的操作为检验最后一次洗涤液中是否含有 Cl ，即取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净。2.利用硫酸渣(主要含 Fe2O3、SiO 2、Al 2O3等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：下表列出了相关该实验条件下金属离子生成氢氧化物沉淀的 pH。沉淀物 Fe(OH)3 Al

11、(OH)3 Fe(OH)2开始沉淀 2.7 3.8 7.5完全沉淀 3.2 5.2 9.7(1)“酸浸”时硫酸要适当过量，其目的除了提高铁的浸出率外，还可以_。“酸浸”步骤后需要测定溶液中 Fe3 的含量，其原因是_。(2)“还原”是将 Fe3 转化为 Fe2 ，同时 FeS2被氧化为 SO ，该反应的离子方程为24_。(3)滤渣的主要成分是 FeS2和_(填化学式)。6(4)过滤后的滤液中含有 Fe3 ，产生 Fe3 的原因是_(用离子方程式表示)。(5)请设计用“过滤”后的溶液制备 Fe2O3的实验方案：_(实验中必须使用的试剂：5%的 H2O2溶液，0.5molL 1 NaOH 溶液)。

12、答案 (1)抑制 Fe3 的水解 为了确定加入 FeS2的量(2)14Fe3 FeS 28H 2O=15Fe2 2SO 16H 24(3)SiO2(4)4Fe2 O 24H =4Fe3 2H 2O(5)向溶液中加入过量的 5%的 H2O2溶液，搅拌使其充分反应，滴加 0.5molL1 NaOH 溶液，调节溶液 pH 为 3.23.8，过滤，洗涤，灼烧解析 硫酸渣(主要含 Fe2O3、SiO 2、Al 2O3等杂质)中加入稀硫酸酸浸，Fe 2O3、Al 2O3和稀硫酸反应生成 Fe2(SO4)3、Al 2(SO4)3，然后向溶液中加入 FeS2，FeS 2将 Fe3 转化为 Fe2 ，同时FeS

13、2被氧化为 SO ，然后过滤得到滤渣，将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末。24(1)铁离子、铝离子为弱碱阳离子，易发生水解反应，且一种物质过量能提高另一种物质的转化，所以稀硫酸适当过量的原因是提高铁的浸出率，抑制 Fe3 的水解；为了确定加入FeS2的量， “酸浸”步骤后需要测定溶液中 Fe3 的含量。(2)由信息 Fe3 转化为 Fe2 ，同时 FeS2被氧化为 SO ，根据电子得失守恒和原子守恒可知24配平后的离子方程式为 14Fe3 FeS 28H 2O=15Fe2 2SO 16H 。24(3)二氧化硅不参与反应，所以滤渣的主要成分是 FeS2和 SiO2。(4)亚铁离子易被氧化转化为铁

14、离子，反应的离子方程式为4Fe2 O 24H =4Fe3 2H 2O。题组二 实验装置与物质制备3.某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用 Cu(NO3)23H2O 晶体和SOCl2制备少量无水 Cu(NO3)2。已知 SOCl2熔点105、沸点 76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。(1)仪器 c 的名称是_。向三颈烧瓶中缓慢滴加 SOCl2时，需打开活塞_(填“a” “b”或“a 和 b”)。(2)装置 A 中 Cu(NO3)23H2O 和 SOCl2发生反应的化学方程式是7_。(3)装置 B 的作用是_。(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO3)23H2O 的实验

15、方案如下：铜屑含铁 溶液 Cu(NO 3)23H2O 晶体 稍 过 量 稀 HNO3 步 骤 已知几种离子生成氢氧化物沉淀的 pH 如下表开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pHFe3 1.1 3.2Fe2 5.8 8.8Cu2 4.2 6.7步骤中所用稀 HNO3稍过量的目的是_。请补充完整由溶液制备 Cu(NO3)23H2O 晶体的实验方案：向溶液中加入_，冰水洗涤得到 Cu(NO3)23H2O 晶体。答案 (1)球形干燥管 b(2)Cu(NO3)23H2O3SOCl 2 Cu(NO3)23SO 26HCl= = = = = (3)吸收 SO2和 HCl，防止倒吸(4)将铁元素全部转化为 Fe3

16、 Cu(OH) 2或 Cu2(OH)2CO3至溶液 3.2pH4.2，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤解析 (1)装置中仪器 c 的名称是球形干燥管；为防止 SOCl2遇空气中的水而剧烈水解，向三颈瓶中缓慢滴加 SOCl2时，只需打开活塞 b即可。(2)装置 A 中 Cu(NO3)23H2O 和 SOCl2发生反应的化学方程式是 Cu(NO3)23H2O3SOCl 2Cu(NO3)23SO 26HCl。= = = = = (3)装置 B 是利用 NaOH 溶液吸收 HCl 和 SO2，防止污染空气，同时使用球形干燥管防倒吸。(4)步骤中所用稀 HNO3稍过量的目的是将废铜屑完全溶解，同

17、时确保将铁元素全部转化为 Fe3 ；溶液中含有 Cu2 和 Fe3 ，可加入 Cu(OH)2或 Cu2(OH)2CO3至溶液 3.2pH4.2 ，使 Fe3完全沉淀，过滤除去 Fe(OH)3，再将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，最后用冰水洗涤得到 Cu(NO3)23H2O 晶体。84.谢弗勒尔盐(Cu 2SO3CuSO32H2O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100时发生分解。可由 CuSO45H2O 和 SO2等为原料制备，实验装置如下图所示：(1)装置 A 在常温下制取 SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是_。(2)装置 B 中发生反应的离子方程式为_。(3)装置 C 的作用

18、是_。(4)从 B 中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。检验已洗涤完全的方法是_。不用烘干的方式得到产品，其原因是_。(5)请补充完整由工业级氧化铜(含少量 FeO)制备实验原料(纯净 CuSO45H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，_，过滤，用 95%酒精洗涤晶体 23 次，晾干，得到 CuSO45H2O。已知：该溶液中氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的 pH 范围分别为 Fe(OH)2(5.8,8.8)；Cu(OH) 2(4.2,6.7)；Fe(OH)3(1.1,3.2)。在水溶液中超过 100 ，硫酸铜晶体易失去结晶水。硫酸铜晶体溶解

19、度曲线如下图所示答案 (1)二氧化硫易溶于水(2)3Cu2 3SO 26H 2O=Cu2SO3CuSO32H2O8H SO 24(3)防止倒吸(4)取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2溶液，若不产生白9色沉淀，则表明已洗涤完全 防止谢弗勒尔盐发生分解(5)边搅拌边向其中滴入 H2O2溶液，加入适量纯净的 CuO或 Cu(OH)2调节 3.2pH4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶解析 (1)二氧化硫易溶于水，所以在常温下制取 SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸。(2)装置 B 制备谢弗勒尔盐，其中发生反应的离子方程式为3Cu2 3SO

20、 26H 2O=Cu2SO3CuSO32H2O8H SO 。24(3)SO2易溶于水，则装置 C 的作用是防止倒吸。(4)从 B 中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。沉淀表面含有硫酸根，则检验洗涤已完全的方法是取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全。由于谢弗勒尔盐受热易分解，所以不用烘干的方式得到产品。(5)根据已知信息可知由工业级氧化铜(含少量 FeO)制备实验原料(纯净 CuSO45H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，边搅拌边向其中滴入 H2O2溶液，加入适量纯净的

21、CuO或 Cu(OH)2调节 3.2pH4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，过滤，用 95%酒精洗涤晶体 23 次，晾干，得到 CuSO45H2O。题组三 实验步骤与物质制备5.(2018徐州市高三考前模拟检测)超细铜粉有重要用途，工业上可以通过铝黄铜合金(含Cu、Al、Zn)制超细铜粉。某小组在实验室模拟制备超细铜粉的方法如下：步骤：取铝黄铜合金加入热浓硫酸溶解，再加入过量 NaOH 溶液只生成 Cu(OH)2沉淀，过滤，洗涤。步骤：向 Cu(OH)2沉淀中加硫酸溶解，再加氨水，形成Cu(NH 3)4SO4溶液。步骤：向Cu(NH 3)4SO4溶液中通入 S

22、O2气体至溶液呈微酸性，生成 NH4CuSO3。再与足量的1.000molL1 的稀硫酸混合并微热，得到超细铜粉。(1)步骤中完全溶解铝黄铜合金可以加入稀硫酸和_。A.FeCl3 B.盐酸 C.热空气(2)配制 500mL1.000molL1 的稀硫酸，需要用 98%的浓硫酸(密度为 1.84gmL1 )_mL。(3)在步骤中生成 NH4CuSO3的化学反应方程式为_。(4)准确称取 1.000g 铝黄铜合金与足量的 1.000molL1 稀硫酸完全反应，生成标准状况下气体体积为 134.4mL。将相同质量的合金完全溶于热的足量的浓硫酸，产生标准状况下气体体积为 380.8mL。计算此合金中铜

23、的质量分数_。答案 (1)C (2)27.2 (3)2Cu(NH 3)4SO43SO 24H 2O=2NH4CuSO33(NH 4)2SO410(4)n(H2)0.1344L22.4Lmol 1 0.006moln(SO2)0.3808L22.4Lmol 1 0.017mol因为 Zn、Al 与稀硫酸产生的 H2和 Zn、Al 与浓硫酸产生的 SO2的物质的量相同，所以 n(Cu) n(SO2) n(H2)0.017mol0.006mol0.011mol铜的质量分数为： 100%70.4%0.011mol64gmol 11.000g解析 (2)先求出浓硫酸的物质的量浓度，根据c molL1 1

24、8.4molL 1 ，根据稀释定律：1000 wM 10001.8498%98c1V1 c2V2,18.4molL1 V1molL 1 500mL，解得 V27.2mL。(3)向Cu(NH 3)4SO4溶液中通入 SO2，生成 NH4CuSO3，发生的是氧化还原反应，铜的化合价降低被还原，二氧化硫部分被氧化生成 SO ，根据得失电子守恒和原子守恒写出生成24NH4CuSO3的化学反应方程式为 2Cu(NH3)4SO43SO 24H 2O=2NH4CuSO33(NH 4)2SO4。6.实验室中利用含银废料(主要含有 AgNO3和 AgCl)制取硝酸银的实验步骤如下：步骤 1：向废液中加入足量的

25、NaCl 溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤 2：将沉淀放入烧杯中，并放入铝片，再加入 20%的 Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色含有 Ag、Al(OH) 3和少量仍未反应的 AgCl。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤 3：(1)步骤 1 中检验所加 NaCl 溶液已经足量的方法是_。(2)步骤 2 加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：_。(3)已知 AgNO3和 Al(NO3)3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤 2 中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中加入足量_，充分反应后，_。向所得沉淀中加入足量

26、_，充分反应后，过滤。_，得到硝酸银晶体(实验中提供的试剂只有稀盐酸、稀硝酸、蒸馏水、冰水、酒精溶液)。11(4)已知：Ag SCN =AgSCN(白色)。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应)。称取 2.000g 制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到 100mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有_。准确量取 25.00mL 溶液，酸化后滴入几滴铁铵矾NH 4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.100molL1 NH4SCN 标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_。若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测硝酸银的质量分数_(填“偏高” “偏

27、低”或“不变”)。答案 (1)静置，向上层清液中继续滴加 NaCl 溶液，若溶液不变浑浊，则 NaCl 已足量(2)2Al6AgCl3CO 3H 2O=2Al(OH)36Ag6Cl 3CO 223(3)稀盐酸 过滤，洗涤沉淀 稀硝酸 将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用酒精溶液洗涤、干燥(4) 100 mL 容 量 瓶 、 胶 头 滴 管 滴 入 最 后 一 滴 标 准 液 ， 溶 液 变 为 血 红 色 ， 且 半 分 钟 不 褪 色偏高解析 (1)步骤 1 中检验所加 NaCl 溶液已经足量的方法：静置，向上层清液中继续滴加NaCl 溶液，若溶液不变浑浊，则 NaCl 已足量。(2)步骤

28、 2 加热时产生的能使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧化碳，反应生成了 Ag、Al(OH)3，由电荷守恒可知应生成 NaCl，根据元素守恒应有水参加反应，反应的离子方程式：2Al6AgCl3CO 3H 2O=2Al(OH)36Ag6Cl 3CO 2。23(3)步骤 2 中所得灰白色沉淀主要含有 Ag、Al(OH) 3和少量仍未反应的 AgCl，可向沉淀中加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤，洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用酒精溶液洗涤、干燥，可得硝酸银固体。(4)配制 100 mL 一定物质的量浓度的溶液，所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100

29、 mL容量瓶、胶头滴管。用 NH 4SCN 标准溶液滴定硝酸银溶液，滴定终点时，SCN 与铁离子络合生成血红色 Fe(SCN)3，所以滴定终点的实验现象：滴入最后一滴标准液，溶液变为血红色，且半分钟不褪色。12若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，因有部分溶液补充气泡，则消耗的标准液读数偏大，导致所测硝酸银的质量分数偏高。题组四 工艺流程、实验装置、图像图表的综合分析7.硫代硫酸钠(Na 2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3S Na2S2O3，常温下溶液中析出晶体为 Na2S2O35H2O。Na 2S2O35H2O= = = = = 于 4045熔化，48分

30、解；Na 2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如下图所示。.现按如下方法制备 Na2S2O35H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入 150mL 蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中注入浓盐酸，在仪器 2 中加入亚硫酸钠固体，并按下图组装好装置。(1)仪器 2 的名称为_，装置 6 中可放入_(填字母)。A.BaCl2溶液 B.浓 H2SO4C.酸性 KMnO4溶液 D.NaOH 溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理：Na 2CO3SO 2=N

31、a2SO3CO 2Na 2SSO 2H 2O=Na2SO3H 2S2H 2SSO 2=3S2H 2ONa 2SO3S Na2S2O3= = = = = 总反应：2Na 2SNa 2CO34SO 2=3Na2S2O3CO 2随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中 pH 接近或不小于 7 时，即可停止通气和加热。溶液 pH 要控制不小于 7的理由是_13_(用离子方程式表示)。.分离 Na2S2O35H2O 并标定溶液的浓度：反 应 混 合 液活 性 炭 脱 色 操 作 滤 液 蒸 发 浓 缩 冷 却 结 晶 操 作 粗 晶 体(1)为减

32、少产品的损失，操作为_，操作是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用_(填试剂)作洗涤剂。(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高_。(3)称取一定质量的产品配制成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质 K2Cr2O7(摩尔质量 294gmol1 )0.5880g。平均分成 3 份分别放入3 个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的 KI 并酸化，发生下列反应：6I Cr 2O 14H =3I22Cr 3 7H 2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配 Na2S2O3溶液27滴定，发生反应：I 22S 2O =2I S 4O ，三次消耗

33、Na2S2O3溶液的平均体积为23 2620.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为_molL 1 。答案 .(1)蒸馏烧瓶 CD(2)S2O 2H =SSO 2H 2O23.(1)趁热过滤 乙醇(2)温度过高会导致析出的晶体分解(3)0.2000解析 .(1)根据仪器的构造可知，仪器 2 的名称为蒸馏烧瓶；由于实验中有 SO2生成，而SO2是大气污染物，不能随意排放，需要尾气处理，装置 6 的作用是吸收 SO2，防止污染空气，SO 2是酸性氧化物，且具有还原性，所以可用酸性高锰酸钾溶液或氢氧化钠溶液吸收，选 CD。(2)因为在酸性条件下，硫代硫酸钠易发生歧化反应生成 SO2、S 和水，反

34、应的离子方程式是S2O 2H =SSO 2H 2O，所以溶液 pH 要控制不小于 7。23.(1)由于硫代硫酸钠的溶解度随温度的升高而增大，所以操作应该是趁热过滤；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂。(2)由于 Na2S2O35H2O 于 4045 熔化，48 分解，所以蒸发时要控制温度不宜过高的原因是温度过高会导致析出的晶体分解。(3)根据反应的方程式可知K2Cr2O7 3I 2 6Na 2S2O31 mol 6 mol14 mol c0.020 00 L13 0.588 0294 ，1 mol6 mol 130.588 0294 molc0

35、.020 00 L解得 c0.200 0 molL 1 。1.(2018江苏，19)以 Cl2、NaOH、(NH 2)2CO(尿素)和 SO2为原料可制备 N2H4H2O(水合肼)和无水 Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl 22OH =ClO Cl H 2O 是放热反应。N 2H4H2O 沸点约 118，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。(1)步骤制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40，Cl 2与 NaOH 溶液反应生成 NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成 N2H4H2O 的装置如图 1 所示

36、。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40以下反应一段时间后，再迅速升温至 110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品 Na2CO3制备无水 Na2SO3(水溶液中 H2SO3、HSO 、SO 随 3 23pH 的分布如图 2 所示，Na 2SO3的溶解度曲线如图 3 所示)。15边搅拌边向 Na2CO3溶液中通入 SO2制备 NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通 SO2的实验操作为_。请补充完整由 NaHSO3溶液制备无水 Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。答案 (1)3Cl 26OH 5Cl ClO

37、3H 2O 缓慢通入 Cl2= = = = = 3(2)NaClO 碱性溶液 减少水合肼的挥发(3)测量溶液的 pH，若 pH 约为 4，停止通 SO2边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加 NaOH 溶液，测量溶液 pH，pH 约为 10 时，停止滴加 NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 34条件下趁热过滤解析 (1)由题意知，该反应的反应物为氯气和氢氧化钠，部分生成物为氯酸钠和氯化钠，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出该反应的离子方程式为 3Cl26OH 5Cl ClO 3H 2O。由题给信息可知，该反应是放热反应，为防止温度= = = = = 3过高，除用冰水浴外

38、，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息可知，水合肼有强还原性，而次氯酸钠有强氧化性，因此次氯酸钠与尿素反应时，为防止生成的水合肼被次氯酸钠氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加次氯酸钠。该反应的温度控制在 110，而水合肼的沸点为 118，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)由题给图 2 可知，当完全生成亚硫酸氢钠时，溶液的 pH 约为 4，因此当溶液的 pH 约为 4 时，即可停止向溶液中通入二氧化硫。首先加入氢氧化钠溶液，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，由题给图 2 可知，当完全生成亚硫酸钠时，溶液的 pH 约为 10，当溶液的 pH 约为 10 时，停止滴加氢氧化钠溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图 3 可知，可在高于 34条件下趁热过滤。2.(2017江苏，19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量 Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。16已