DB21 T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法.doc

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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ XXXXX 201X 硅酸铝质耐火材料化学分析方法 Chemical analysis of aluminosilicate refractories （报批稿） （本稿完成日期： 2011 年 07 月 12 日） 201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ XXXXX 201X I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 溶液中残留二氧化硅的测定 . 1 4 氧化铝的测定

2、 . 2 5 氧化铁的测定 . 4 6 氧化钛的测定 . 5 7 高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法 . 7 8 氧化钙的测定 . 8 9 氧化镁的测定 . 8 10 火焰分光光度法测定氧化钠 . 9 11 火焰分光光度法测定氧化钾 . 10 12 使用钼兰试剂测定五氧化二磷 . 11 附录 A（资料性附录） 各元素分析值允许差 . 13 DB21/ XXXXX 201X II 前 言 本 标准 按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准 的附录 A 为资料性附录。 本标准由辽宁省质量技术监督局 提出。 本标准由 辽宁省质量技术监督局 归口。 本标 准起草单位：辽宁省产品质

3、量监督检验院。 本标准主要起草人： 王立新 王堂玺 杜鹏 高山娇 李琦 王金玲 白日昌 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。DB21/ XXXXX 201X 1 硅酸铝质耐火材料化学分析方法 1 范围 本 标准 规定了硅酸铝质耐火材料 中 二氧化硅（ SiO2）、三氧化二铝（ Al2O3）、三氧化二铁（ Fe2O3）、二氧化钛（ TiO2）、氧化锰（ MnO）、氧化钙（ CaO）、氧化镁（ MgO）、氧化钠（ Na2O）、氧化钾（ K2O）和 五氧化二磷（ P2O5） 的 化学分析方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本 文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件

4、，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样 DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析 使用 试剂 制备、 试样分解 与 重量法测定二氧化硅 的方法。 DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析 原子吸收光谱法 3 溶液中残留二氧化硅的测定 3.1 测定原理 一份储备液 (S1)或者 (S1)，经过 pH值的调节后，使用钼酸铵处理，硅十二钼酸钾减少并产生钼蓝，测定其吸光值。 标准 DB*-201*中， 4

5、.2.2.3或 4.2.3.3中，溶液中残留的二氧化硅加上聚合的二氧化硅的质量（ m1-m2）得出总二氧化硅的含量。 3.2 实验过程 使用此测定方法时，可在溶液 (S1)或者 (S1)制备完成后放置一段时间，因为时间的延长可促进聚合硅的形成，从而可以得到更好的检验结果。 按照标准 DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3制备溶液 (S1)或者 (S1)，从溶液中移取 10mL转移到 100mL塑 料烧杯，然后加入 2mL氢氟酸（ 1+9），使用塑料棒搅拌，并放置 10min。然后加入 50mL硼酸溶液。在25 条件下，边搅拌边加入 2mL钼酸铵溶液，并放置 10min。再一次搅拌

6、，并同时加入 5mL酒石酸溶液，搅拌 1min后加入 2mL抗坏血酸溶液。将溶液转移到 100mL容量瓶中，用水定容至标线，放置 60min。 用 10mm吸收皿，于分光光度计波长 650nm处，以水做参比测量其吸光度。 3.3 工作曲线的绘制 用滴定管移取 0、 2、 4、 6、 8、 10mL二氧化硅储备液（ 0.04mg/mL）至一组 100mL的容量瓶，分别加入 10mL空白溶液 (B1)或 (B1)，空白溶液按照标准 DB*-201*中， 4.2.2.4或 4.2.3.4制备。按照 3.2测量溶液的吸光度，绘制工作曲线。 DB21/ XXXXX 201X 2 3.4 计算 使用 3.

7、2中测得的吸光度和 3.3中绘制的工作曲线，二氧化硅的质量分数2SiOw按 公 式（ 1）计算 ： 21 2 3 4500( ) ( )10 100S i Om m m mw m （ 1） 式中： 2SiOw 二氧化硅的质量分数（ %）； m1 试样与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（ g）； m2 经酸处理后残渣与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（ g）； m3 溶液 (S1)或 (S1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（ g）； m4 溶液 (B1)或 (B1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（ g）； m 试样的质量的数值，单位为克（ g）。 4 氧化铝的测定 4.1 概述 可按照以下方

8、法之一测定氧化钛： a）铜铁 -CyDTA-锌分离反滴定法 ； b） CyDTA-锌反滴定法（不适用分离方法）。 4.2 铜铁 -CyDTA-锌分离反滴定法 4.2.1 原理 向 DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3所获得溶液（ S1）或 (S1)的移取液中加入盐酸，调节酸度。在铜铁溶液的萃取下，溶液中的铁、钛、镁和锆等从溶液中分离出来，沉淀溶解在氯仿中分离开来。去除有机相。剩余的 CyDTA标准滴定溶液在使用氨溶液调节 pH值后加到水溶液中，形成了 CyDTA和铝的螯合溶液。使用醋酸铵缓冲溶液继续调节溶液的 pH值，向溶液中加入等体积的乙醇。剩余的 CyDTA标准滴定溶液使用

9、锌标准滴定溶液进行反式滴定，使用双硫腙作为指示剂，并计算氧化铝的含量。 4.2.2 分析步骤 移取 100mL DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3所获得溶液 (S1)或 (S1)至 500mL分液漏斗，加入 20mL浓盐酸、 20mL氯仿和 10mL铜铁溶液。将分液漏斗塞紧，摇匀。小心的打开漏斗，并用少量水冲洗漏斗塞和口部。静止分层并移除氯仿层。为了确定分离完全，向溶液中滴加几滴铜铁溶液，看是否产生有色沉淀。再向溶液中加入 10mL氯仿，重复分离步骤直到氯仿层变得无色透明。使用聚乙烯的洗瓶用氯仿冲洗分液漏斗颈部的内外部。移去氯仿提取物，不要将它们弄干，因为会有爆炸的危险。将水

10、溶液和分液漏斗的冲洗液移入 1L的锥 形瓶。滴加几滴溴苯酚指示剂和浓氨水，直至溶液变成碱性。立刻用浓盐酸重新酸化溶液并多加 5 6滴浓盐酸。放置冷却至室温。加入足够的 CyDTA标准滴定溶液（浓度为 0.05mol/L）来络合氧化铝并多加入几 mL。加入醋酸缓冲溶液直至指示剂变蓝，并多加 10mL。加入等体积的乙醇。如果硫酸盐由于乙醇而沉淀，需加足够的水来溶解硫酸盐。加入 20mL羟基氯化胺和（ 1 2） mL双硫腙指示剂，使用锌标准滴定溶液（浓度为 0.05mol/L）进行滴定，直至溶液从绿色变为粉色。 注 1： 1mlCyDTA 溶液（浓度为 0.05mol/L）相当于 100ml 1.2

11、75%的氧化铝。 DB21/ XXXXX 201X 3 注 2： 滴定终点通常使用少量的萘酚绿色 B 溶液（浓度 1g/L）来排除指示剂形成的粉色。 4.2.3 空白试验 移取 100mL 通过 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4所获得溶液 (B1)或 (B1)，并按照 4.2.2步骤进行。使用和溶液 (S1)或 (S1)相同体积的空白溶液 (B1)或 (B 1)和 CyDTA标准滴定溶液（浓度为 0.05mol/L）。 4.2.4 计算 氧化铝的质量分数23AlOw按 公 式（ 2）计算： 23 11 . 2 7 5 ( )A l Ow V V （ 2） 式中： 23AlO

12、w 氧化铝的质量分数（ %）； V CyDTA标准滴定溶液的加入体积，单位为 毫升 （ mL）； V1 用于 1g样品反滴定使用的锌标准滴定溶液（浓度 0.05mol/L）的体积，单位为 毫升 （ mL）。 注 ： 如果 CyDTA溶液的浓度不是 0.05mol/L，计算等同于 CyDTA标准滴定溶液的体积。 4.3 CyDTA-锌反式滴定的方法（不进行分离） 4.3.1 原理 向溶液 (S1)或 (S1)中加入过量的 CyDTA标准滴定溶液。使用氨水调节溶液 pH值，形成 CyDTA和铝的螯合物。继续使用环六亚甲基四胺调节溶液 pH值。剩余的 CyDTA用锌标准滴定溶液反滴定，使用二甲酚橙作

13、为指示剂。氧化铝的含量通过使用其他方法调节氧化铁、氧化钛、氧化锰和氧化锆来计算的。 4.3.2 实验步骤 试验按照以下步骤进行 ： 移取 50mL通过 DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3所获得溶液 (S1)或 (S1)至 300mL烧杯中，加入 2mL盐酸（ 1+1）。然后加入 CyDTA标准滴定溶液（ 0.02mol/L），用水稀释到 100mL。加入 1g环 六亚甲基四胺和 1滴甲基橙指示剂。然后加入氨水（ 1+1）和氨水（ 1+9）至 pH为 3，此时指示剂为微微的橘黄色。如果氨水加入的过多，可加入盐酸（ 1+1）调节 pH值小于 3（指示剂显示为红色）。然后，做相同的

14、调整。加入 5g环六亚甲基四胺， pH值为 5.5至 5.8，加入 4或 5滴二甲酚橙作为指示剂，然后使用锌标准滴定溶液（浓度为 0.02mol/L）进行滴定。临近滴定终点时，轻轻地边搅拌边滴定，当溶液颜色由红色变为微红时就是滴定终点。 注： 表 1中给出了 CyDTA和氧化铝、氧化铁、氧化钛含量的对照表。 表 1 溶液 (S1)或 (S1)和标准溶液 (S1)或 (S1)体积的对照表 氧化铝、氧化铁、氧化钛含量之和， % CyDTA 标准滴定溶液体积， mL 10 20 10 20 30 20 30 40 30 50 50 DB21/ XXXXX 201X 4 4.3.3 空白试验 移取通过

15、 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4所获得溶液 (B1)或 (B1)，并按照 4.3.2进行试验。使用和溶液 (S1)或 (S1)相同体积的空白溶液 (B1)或 (B1)和 CyDTA标准滴定溶液（ 0.02mol/L）。 4.3.4 计算 氧化铝的质量分数23AlOw按公 式（ 3）计算： 23 2 1 2 3 2500( ) 0 . 0 0 1 0 1 9 6 1 0 0 0 . 6 3 8 ( ( ) ( ) 0 . 7 2 9 ( )50A l Ow V V w F e O w T i O w m m M n O （ 3） 式中： 23AlOw 氧化铝的质量分数（ %

16、）； V1 按照 4.3.2中使用的锌标准滴定溶液的体积，单位为 毫升 （ mL）； V2 按照 4.3.3中使用的锌标准滴定溶液的体积，单位为 毫升 （ mL）； F 锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； m DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4中的试样质量，单位为克 (g)； w（ Fe2O3） 按照 DB*-201*中第 4条款测定的氧化铁含量，单位 为百分比 (%)； w（ TiO2） 按照 DB*-201*中第 5条款测定的氧化钛含量，单位 为百分比 (%)； w（ MnO2） 按照 DB*-201*中第 6条测定的氧化锰含量，单位 为百分比

17、 (%)。 5 氧化铁的测定 5.1 原理 两种方法，在溶液中使用减少氧化铁的试剂。溶液 (S1)或 (S1)中铁由于抗坏血酸或羟基氯化胺而减少，加入 1,10-邻菲罗啉，通过醋酸铵调节 pH值 ， 测定吸光值。 5.2 实验步骤 移取 5mL通过 DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3所获得溶 液 (S1)或 (S1)至 100mL容量瓶。 注 ： 5ml是常用量。表 2中给出了溶液 (S1)或 (S1)的移取量和氧化铁含量的关系。 表 2 溶液 (S1)或 (S1)的移取量 氧化铁含量， % 溶液 (S1)或 (S1)的移取量， mL 0.5 25 0.5 1.5 10 1.

18、5 5 通过以下一种方法配制溶液 ： a) 通过抗坏血酸配制，将溶液稀释为 60mL，边摇晃边加入 5mL左旋酒石酸和 2mL抗坏血酸溶液。加入 1,10-邻菲罗啉（ 1g/L）和 10mL醋酸铵溶液（ 20%）。用水定容，放置 30min。 b) 通过羟基氯化胺配制，加入 2mL羟基氯化胺溶液或抗坏血酸溶液（ 100g/L）， 5mL 1,10-邻菲咯啉溶液（ 10g/L）以及 5mL醋酸铵溶液（ 100g/L）。放置 15min，定容，混合均匀。加入醋酸铵后， 15min至 75min之内颜色是稳定的。 在波长 510nm处，以水做参比，用 10mm吸收皿测定吸光度。 DB21/ XXXX

19、X 201X 5 5.3 空白试验 移取通过 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4所获得溶液 (B1)或 (B1)，体积与 (S1)或 (S1)相同，并按照 5.2步骤进行。 5.4 绘制标准曲线 移取 0、 5.0、 10.0和 15.0mL氧化铁储备液至一组 100mL容量瓶。按照 5.2操作，以参比溶液做空白测定吸光度。然后绘制氧化铁浓度和吸光度的曲线。 5.5 计算 使用 5.2和 5.4中得到的数值，氧化铁的质量分数23eFOw按 公 式（ 4）计算： 2312e 500 100FO mmw mV （ 4） 式中： 23eFOw 氧化铁的质量分数（ %）； m1 溶液

20、 (S1)或 (S1)中氧化铁的质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B1)或 (B1)中氧化铁的质量的数值，单位为克（ g）； m DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3的质量的数值，单位为克（ g）； V 5.2步骤中，溶液 (S1)或 (S1)移取的体积，单位为毫升（ mL），例如 5mL。 6 氧化钛的测定 6.1 概述 使用以下一种方法测定氧化钛的含量 ： a) （ DAM）吸收分光光度法 ； b) 过氧化氢吸收分光光度法 。 6.2 DAM 吸收分光光度法 6.2.1 原理 调节移取液的酸度。使用抗坏血酸和二氨替吡啶甲烷 ， 测定吸光值。 6.2.2 实验步骤

21、 移取通过 DB*.1-*， 4.2.2.3或 4.2.3.3制取的溶液 (S1)或 (S1)5mL至 50mL容量瓶中。 注 ： 5mL是常规体积。溶液 (S1)或 (S1)移取液的体积应按照氧化钛的含量调节，见表 3。 表 3 溶液 (S1)或 (S1)的移取量 氧化钛含量， % 移取液， mL 0.5 25 0.5 1.5 10 1.5 5 加入 5mL盐酸（ 1+1）和 2mL抗坏血酸溶液，放置 1min，然后加入 15mLDAM溶液，然后用水定容。放置溶液 90min。在 390nm波长处，以水做参比，使用 10mm吸收皿测定吸光度。 DB21/ XXXXX 201X 6 6.2.3

22、 空白试验 通过 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.5制取的溶液 (B1)或 (B1)，按照 6.2.2中，和 (S1)或 (S1)相同的体积配制空白溶液。 6.2.4 绘制标准曲线 移取 0（作为参比）、 5、 10、 15、 20和 25mL氧化钛标准溶液至一组 50mL容量瓶中。按照 6.2.3操作，并以空白做参比测定吸光值。以氧化钛的含量和吸光值绘制曲线。 6.2.5 计算 使用 6.2.2和 6.2.3和 6.2.4的数值，氧化钛的质量分数2TiOw按 公 式（ 5）计算： 212 500 100T iO mmw mV （ 5） 式中： 2TiOw 氧化钛的质量分数

23、（ %）； m1 溶液 (S1)或 (S1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B1)或 (B1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（ g）； m 按照 DB*-201*， 4.2.2.2或 4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（ g）； V 6.2.2中移取液的体积，单位为毫升（ mL）。 6.3 过氧化氢吸收分光光度法 6.3.1 原理 加入磷酸来掩蔽溶液 (S1)或 (S1)中的铁，并通过钛和过氧化氢反应，测定吸光值。 6.3.2 按照以下实验方法 移取按照 DB*-201*， 4.2.2.2或 4.2.3.2制备的溶液 (S1)或 (S1)20mL，分别移入 5

24、0mL容量瓶 A和 B。 分别向容量瓶中加入 10mL磷酸（ 2+3）， A中加入 10mL过氧化氢溶液（ 6%）。放置 10min。分别用水定容至刻度、摇匀。在波长 398nm处，使用 10mm吸收皿测定溶液 A的吸光度，以 B作为参比。 6.3.3 空白试验 使用按照 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4制备的溶液 (B1)或 (B1)，按照 6.3.2步骤，移取和溶液(S1)或 (S1)相同的体积。 6.3.4 绘制标准曲线 移取 0（作为参比）、 10、 20、 30和 40mL标准氧化钛溶液至 100mL容量瓶中，按照 6.3.2操作。以空白做参比，测定吸光值。建立氧

25、化钛浓度和吸光度的曲线。 DB21/ XXXXX 201X 7 6.3.5 计算 使用 6.2.2、 6.2.3和 6.2.4中的数值，氧化钛的质量分数2TiOw按 公 式（ 6）计算： 212 500 10010T iO mmw m （ 6） 式中： 2TiOw 氧化钛的质量分数 （ %）； m1 溶液 (S1)或 (S1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B1)或 (B1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（ g）； m 按照 DB*-201*， 4.2.2.2或 4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（ g）。 7 高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法 7.1

26、原理 向溶液 (S1)或 (S1)的移出液中加入硫酸，直至冒白烟，这时溶液中的氯离子被消除。通过高锰酸钾的氧化，锰转化为高锰酸钾，测定其吸光值。加入 磷酸是防止铁离子的干扰以及氧化锰沉淀的产生。 7.2 实验步骤 移取按照 DB*-201*， 4.2.2.3或 4.2.3.3制备的溶液 (S1)或 (S 1)50mL至 250mL烧杯中。加入 10mL硫酸（ 1+1）， 5mL硝酸（ 65%），蒸发移去氯离子，直至硫酸产生白烟。冷却后，加入 20mL硝酸（ 65%），10mL磷酸（ 1+9）和 50mL水。加热溶解，并除去酸气，然后放置冷却。加入 0.2g高碘酸钾并再次加热沸腾，保持 2min

27、，然后放入水浴中 10min。放置溶液至冷却后转移到 100mL容量瓶。用水定容、摇匀。在波长 524nm处，以水做参比测定其吸光值。 7.3 空白试验 使用按照 DB*-201*， 4.2.2.4或 4.2.3.4制备的溶液 (B1)或 (B1)，按照 7.2步骤，移取和溶液 (S1)或 (S1)相同的体积。 7.4 绘制标准曲线 移取 0（作为参比）、 5、 10、 15、 20、 25mL标准氧化锰溶液至一组 250mL烧杯中。按照 7.2操作。以空白溶液做参比测定其吸光值。建立氧化锰浓度和吸光度的曲线。 7.5 计算 使用 7.2、 7.3和 7.4曲线中的数值，氧化锰的质量分数2Mn

28、Ow按 公 式（ 7）计算： 212 500 10020M n O mmw m （ 7） 式中： 2MnOw 氧化锰的质量分数 （ %）； m1 溶液 (S1)或 (S1)中氧化锰的质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B1)或 (B1)中氧化锰的质量的数值，单位为克（ g）； DB21/ XXXXX 201X 8 m 按照 DB*-201*中 4.2.2.2或 4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（ g）。 8 氧化钙的测定 8.1 原理 使用盐酸消化溶液 (S2)移取液，加入三乙醇胺来掩 蔽干扰离子。调节溶液 pH值为 13，使用 EDTA滴定，以钙黄绿素作为指示剂。 8.

29、2 实验步骤 移取按照 DB*-201*中 4.3.2.3制备的溶液（ S2） 100mL至 500mL锥形瓶中。加入 5mL三乙醇胺溶液（ 1+1）和 10mL氢氧化钾溶液（ 250g/L）用水 稀释 到 200mL体积。加入 0.015g钙黄绿素指示剂，使用 EDTA标准滴定溶液，使用微量滴定管滴定，溶液从绿色变成粉色为滴定终点。 注 ： 如果样品中氧化锰的含量超过 0.1%，按如下处理。 准确移取按照 DB*-201*中 4.3.2.3制备的溶液（ S2） 100mL至 200mL烧杯，加入 5mL溴水。加入氨水（ 1+1），调节溶液为碱性，按照要求，过量加入几滴氨水。出现沉淀后，使用滤

30、纸过滤，并用水洗涤滤纸。收集滤液和淋洗液，放入 300mL烧杯中，使用盐酸（ 1+1）酸化溶液。加热溶液至沸腾，去除溶液中的溴，然后蒸发至体积80mL以下。冷却后，按照上述的方法处理。 8.3 空白试验 按照 DB*-201*中 4.3.2.4制备溶液的移出液，按照 8.2处理。使用与 8.2中，制备试样时所使用的等量的溶液。 8.4 计算 氧化 钙 的质量分数CaOw按 公 式（ 8）计算： 1() 250 100100C a O V V Fw m （ 8） 式中： CaOw 氧化 钙 的质量分数 （ %）； V 8.2条中 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1 8.3条

31、中 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； F EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； m DB*-201*， 4.3.2.2条款中，试样的质量的数值，单位为克（ g）。 9 氧化 镁的测定 9.1 原理 向溶液 (S2)移取液中加入羟基氯化胺和三乙醇胺溶液来掩蔽干扰离子。使用缓冲溶液调节 pH值至10。使用 EDTA来滴定氧化钙和氧化镁的含量。氧化镁的含量依据 8.2获得。 滴定前，向溶液中加入硫化钠。 9.2 实验步骤 DB21/ XXXXX 201X 9 移取 DB*-201*， 4.3.2.3制备的溶液 100mL至 500mL锥形瓶中，加入水至 200

32、mL。加入 10滴浓盐酸，20mL三乙醇胺溶液（ 1+1），和 25mL浓氨水。加入 0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，并使用微量滴定管用 EDTA滴定，滴定终点为蓝色消失。 注 ： 如果氧化镁或者氧化铬的含 量过大，可按如下处理。 移取移取 DB*-201*， 4.3.2.3制备的溶液 100mL至 500mL锥形瓶中，加水至 200mL。加入 5mL羟基氯化胺溶液（ 100g/L）， 20mL三乙醇胺溶液（ 1+1）， 2g氯化铵， 25mL浓氨水和 1mL硫化钠。加入 0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，并使用微量滴定管用 EDTA滴定，滴定终点为蓝色消失。 9.3 空白试验 处理所使用的试剂

33、量与 DB*-201*， 4.3.2.3所使用的相同。 9.4 计算 氧化 镁 的质量分数MgOw按 公 式（ 9）计算 ： 213() 250 100100M g O V V V Fw m （ 9） 式中： MgOw 氧化 镁 的质量分数 （ %）； V1 8.2中滴定氧化钙消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V2 9.2中消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V3 9.3中消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； F EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； m DB*-201*， 4.3.2.2条款中，试样的质

34、量的数值，单位为克（ g）。 10 火焰分光光度法测定氧化钠 10.1 原理 溶液 (S2)喷射到火焰光度测量器，测定其吸光度。 10.2 试剂 参照 ISO26845和 ISO21587-1准备下述试剂。 10.2.1 配制标准溶液 1,0.1mg/mL 氧化钙、 0.1mg/mL 氧化镁、 0.1mg/mL 氧化钠、 0.1mg/mL 氧化钾 移取 50mL氧化钙标准溶液（ 1mg/mL）、氧化镁标准溶液（ 1mg/mL）、氧化钠标准溶液（ 1mg/mL）、氧化钾标准溶液（ 1mg/mL）至 500mL容量瓶中，用水定容到刻度。 10.2.2 校准溶液 1 移取混合标准溶液 1至一组 10

35、0mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入 5mL盐酸（ 1+1）和适量的氧化钙溶液（ 10mg/mL），并用水定容至刻度。典型的制备方法见表 4。 DB21/ XXXXX 201X 10 表 1 校准用溶液系列 1（氧化钙百分含量为 30%） 注 ： 氧化钙量由试样中氧化物的含量决定。 10.3 实验过程 将溶液 (S2)喷射到火焰光度测量器，在 589.0nm波长下，测定其吸光度。 注 ： 可使用钠的光栅。 10.4 空白试验 在 DB*-201*， 4.3.2.4中制备的溶液 (B2)，按照 10.3操作。 10.5 绘制标准曲线 使用 10.2.2中溶液系列 1制作曲线。按照 10.3操作，以

36、吸光度和钠含量绘制曲线。 10.6 计算 使用 10.3和 10.4中以及 10.5中的校准，氧化钠的质量分数2NaOw按 公 式（ 10）计算： 212 100N a O mmw m （ 10） 式中： 2NaOw 氧化钠的质量分数 （ %）； m1 溶液 (S2)中的氧化钠质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B2)中的氧化钠质量的数值，单位为克（ g）； m DB*-201*中，试样的质量的数值，单位为克（ g）。 11 火焰分光光度法测定氧化钾 11.1 原理 溶液 氧化铝溶液 1， mL 盐酸（ 1+1）， mL 混标溶液 1， mL 溶液浓度， mg/100mL CaO M

37、gO Na2O K2O 1 3 5 0 0 0 0 0 2 3 5 2 0.2 0.2 0.2 0.2 3 3 5 4 0.4 0.4 0.4 0.4 4 3 5 6 0.6 0.6 0.6 0.6 5 3 5 8 0.8 0.8 0.8 0.8 6 3 5 10 1.0 1.0 1.0 1.0 7 3 5 20 2.0 2.0 2.0 2.0 8 3 5 30 3.0 3.0 3.0 3.0 9 3 5 40 4.0 4.0 4.0 4.0 10 3 5 50 5.0 5.0 5.0 5.0 11 3 5 60 6.0 6.0 6.0 6.0 DB21/ XXXXX 201X 11 溶液 (

38、S2)喷射到火焰光度测量器，测定其吸光度。 11.2 实验步骤 将按照 DB*-201*中 4.3.2.3制备的溶液 (S2)喷射到火焰光度测量器，在 766.5nm波长下，测定其 吸光度 。 11.3 空白试验 DB*-201*,4.3.2.4制备的溶液 (B2)，按照 11.2操作。 11.4 绘制标准曲线 按照 11.2操作，使用 10.2.2中的溶液系列 1的校准。绘制吸光度和钾含量的标准曲线。 11.5 计算 使用 11.2、 11.3和 11.4的校准曲线，氧化钾的质量分数2KOw按 公 式（ 11）计算： 212 100KO mmw m （ 11） 式中： 2KOw 氧化钾的质量

39、分数 （ %）； m1 溶液 (S2)中的氧化钾质量的数值，单位为克（ g） ； m2 溶液 (B2)中的氧化钾质量的数值，单位为克（ g）； m DB*-201*中，试样的质量的数值，单位为克（ g）。 12 使用钼兰试剂测定五氧化二磷 12.1 原理 调节溶液 (S1)或 (S1)的浓度后，加入钼酸铵和抗坏血酸。测定钼兰的吸光度。 12.2 使用步骤 按如下步骤试验 移取 DB*-201*中， 4.2.2.3和 4.2.3.3制备的溶液 (S1)或 (S1)5mL至 250mL烧杯。 注 ： 5mL只是常规体积。应按照表 6，根据试样中五氧化二磷的含量决定移取的体积。 表 6 溶液 (S1

40、)或 (S1)的移取量 五氧化 二磷的含量， % 溶液 (S1)或 (S1)的移取量， mL 0.4 25 0.4 1.0 10 1.0 2.0 5 2.0 2 加入 2或 3滴对硝基苯酚作为指示剂，逐滴加入，直至溶液变为黄色。然后加入硫酸（ 1+1），逐滴加入，直至溶液无色，再多加 2到 3滴。加入 5mL钼酸铵溶液（ 20g/L）和 2mL抗坏血酸溶液，加水至 150mL。沸腾水浴加热 15min，冷却。将溶液转移到 250mL容量瓶，用水定容至刻度，混合。在波长 830nm下，以水做参比，在 10mm吸收皿中测定其吸光度。 DB21/ XXXXX 201X 12 注 1： 如果使用溶液

41、(S1)，由于聚乙烯的凝聚作用会出现沉淀，这时，可按如下处理。移取 5mL 溶液 (S1)或 (S1)至 100mL 烧杯，加入 5mL 硝酸和 2mL 硫酸（ 1+1），然后水域加热直至产生白烟。冷却后，加入大约 30mL 水，加热，过滤，并用温水多次洗涤滤纸。将滤液也洗涤液放入 100mL 烧杯中。可以加热蒸发来减少体积，然后转移入 100mL 容量瓶。 注 2： 如果蒸发到干燥，五氧化二磷的含量是错误的。 12.3 空白试验 通过 DB*-201*， 4.2.2.4和 4.2.3.4制备的溶液 (B1)或 (B1)，按照 12.2对其处理时，使用相同的体积 处理液。 12.4 绘制标准曲

42、线 移取 0（作为参比）、 5、 10、 15、 20、 25mL五氧化二磷标准溶液至一组 100mL容量瓶中。按照 12.2操作。在吸光值和五氧化二磷浓度之间建立标准曲线，调整曲线，保证曲线通过绘制点。 12.5 计算 由 12.2和 12.3中的出的数据和 12.4得到的校准曲线，五氧化二磷的质量分数25POw按 公 式（ 12）计算： 2512 500 100PO mmw mV （ 12） 式中： 25POw 五氧化二磷的质量分数 （ %）； m1 溶液 (S1)或 (S 1)中五氧化二磷的质量的数值，单位为克（ g）； m2 溶液 (B1)或 (B 1)中五氧化二磷的质量的数值，单位为

43、克（ g）； m 按照 DB*-201*， 4.2.2.2或 4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（ g）； V 12.2中移取液的体积，单位为毫升（ mL）。 DB21/ XXXXX 201X 13 A A 附 录 A （资料性附录） 各元素分析值允许差 注 ： 对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的 2倍时，其允许差为该分析值的 1/2。 含量范围 /% SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O MnO P2O5 0.5 - - 0.10 0.02 0.05 0.05 0.06 0.06 0.01 0.03 0.5 2 - - 0.20 0.10 0.15 0.10 0.20 0.20 - 0.05 2 5 0.20 - 0.20 0.20 0.20 0.15- 0.30 0.30 - 5 15 0.40 0.30 0.30 0.30 - - - 15 30 0.30 0.50 - - - - - - 30 60 0.50 0.60 - - - - - - - 60 0.60 0.70 - - - - - - - _