JJG 015-1996 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程.pdf

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1、MV_RR_CNJ_0041 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 1. 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)015-1996 名称 (中文 ) 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 (英文 ) Verification regulation for inductively coupled plasma atomic emission spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 童式国 田笠卿 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中

2、和修理后的感耦等离子体原子发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。 主要技术要求 1. 外观要求 2. 安装条件 3. 检定环境 4. 检定设备 5. 检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期 (年 ) 2 附录数目 2 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、 使用中和修理后的感耦等离子体原子发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 感耦等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)主要用于液体试样 (包括经化学处理能转变成溶液的固体试样 )中金属元素和部分非金属元素的定量分析。 将样品溶

3、液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中， 样品被蒸发和激发， 发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。 2.2 构成 仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，其主要结构如图1所示。 打印机计算机 分析控制 数据获取 电子学检测系统分 光 仪 (1)固定通道 (多道 )型(2)顺序 (扫描 )型 (3)全谱直读型 ICP 光源 图 1 仪器结构图 3 计量单位 参见GB3100 93的有关量和单位。在ICP-AES中，待测组分含量常用的表示方法如表1所示。 表 1 表示含量

4、的量和单位 量的名称 量的符号 定义 常用单位 单位符号 毫克每升 mg/L (微克每毫升) (g/ml) B的质量浓度 BB的质量除以混合物的体积 克每升 g/L 续表 量的名称 量的符号 定义 常用单位 单位符号一 1 微克每克 g/g B的质量分数 BB的质量与混合物的质量之比 毫克每克 mg/g 摩 尔 每升 mol/L B的浓度，B 的物质的量浓度 cBB的物质的量除以混合物的体积 毫摩 尔 每升 mmol/L 4 计量要求 新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于本规程表2中规定的性能指标。 使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标

5、。 5 技术要求 5.1 外观要求 外观及初步检查应符合以下要求： a)仪器应具有下列标志： 仪器名称、 型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备； b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好， 仪器的气路、 液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳； c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作， 由计算机控制或带微机的仪器， 当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。 5.2 安装条件 5.2.1 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。 5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬

6、焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。 5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3。 表 2 计量要求 计 量 特 性 性 能 指 标 固定通道谱线峰位 各通道分析线应正对出射狭缝，自动描迹时其谱线位与中心的偏离不应超过仪器所规定的允许范围d 波长示值误差 0.5nm 波长重复性 0.01nm 扫 描 仪 实际分辨率 能分开Fe双线：Fe263.105nm与Fe263.132.nm 或能分开Hg双线：Hg313.155nm与Hg313.184nm 代表元素检出限 0.005mb/L 仪器短程稳定性 RSD2.0 仪器长程稳定性

7、RSD4.0 仪器整机性能 RE10 5.3 检定环境 5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。 5.3.2 室内温度1826；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1 /h(或根据仪器要求而定) 。 5.3.3 相对湿度不大于70。 5.4 检定设备 5.4.1 分析天平 分度值0.1mg。 5.4.2 容量瓶 25ml ， 50ml，100ml 。 5.4.3 刻度移液管 1.00ml ， 5.00ml。 5.4.4 秒表 最小分度值0.5s 。 5.4.5 氩气 符合GB4842要求( 即纯度不低于99.99) 。 5.4.6 水 去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T66

8、82中实验室用水二级水规格。 5.4.7 试剂 盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。 5.4.8 标准物质 向有关部门购置标准物质或参照GB/T 602的方法制备杂质的标准溶液。 5.5 检定项目和检定方法 检定测试过程中，按规定格式( 见附录 A)填写原始记录。 5.5.1 外观及初步检查 外观及初步检查应符合(5.1)要求。 5.5.2 固定通道谱线峰位的检定 用汞灯(或仪器说明书上指定的其它元素)的某一条监控谱线进行手动描述， 调节入射狭缝折射板或光学监测器旋钮， 直到谱线的强度达到最大值为止。然后将各分析通道相应元素的溶液导入等离子体炬焰中，选用自动描迹，记录图示的各分析通道的谱线

9、峰位与中心偏离状况。 5.5.3 扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将质量浓度约10mg/L 的硼溶液、 钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm 、 Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3 次。波长示值误差( ) 按下式计算： 13 i=31iS- S(1) 式中 i 波长测量值 - 波长测量平均值 S 波长标准值 5.5.4 扫描仪波长重复性的检定 由5.5.3 所得波长测量值，按下式计算波长重复性( )： maxmin(2) 式中 max 3次测量值中波长的最大值 min 3次测

10、量值中波长的最小值 5.5.5 扫描仪实际分辨率的检定 可选用下述任一种检定方法： a)将质量浓度约 10mg/L的Fe 溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取Fe263.105nm 与Fe263.132nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况； (b)以汞灯作光源， 扫描测试获取 Hg313.155nm与Hg313.184nm 的波长扫描图，检查其双线分辨情况。 5.5.6 代表元素检出限的检定 从不同波段( 低于 300nm， 300nm400nm ，高于400nm) 各选择一个代表元素进行测定。 在点燃等离子体30min后，用代表元素的标准溶液( 含 7盐酸 意即100ml 溶液中含盐酸7ml

11、，下同) 对仪器进行标准化。然后将含有7 盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中，每次曝光10s ，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。分别由(3) 、 (4)和(5) 式计算质量浓度测量平均值( -)、标准偏差( S)和元素检出限( DL)： -1n i=n1i(3) S n11i=n1(i-)221(4) DL KS (5) 式中 i 单次测量的质量浓度值 n 测量次数 K 置信系数，取K 3 5.5.7 仪器短程稳定性的检定 在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L 的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每次曝光 10s，连续测量 10次，此组数据不得任

12、意取舍或补测。用10次连续测量值的相对标准偏差( RSD)表示仪器短程稳定性。 RSDS(6) 式中 S 单次测量的标准偏差 - 质量浓度的测量平均值 5.5.8 仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L 的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔 6min测量一次，每次曝光10s ，共计测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。用10次间隔测量值的相对标准偏差( RSD)表示仪器长程稳定性，计算公式同(6) 式。 5.5.9 仪器整机性能检定 仪器整机性能可用测量准确度来衡量。 从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素。 标准物质为

13、溶液时，所选代表元素质量浓度的标准值( s)不得高于1.00mg/L 。 标准物质为粉末时，所选代表元素质量分数的标准值( s)不得高于200 g/g。准确称取适量(m) 粉末标样，将标样溶解，使被测的代表元素定量地转入溶液中，定容至一定体积(V)后待测。由此而得的溶液中，代表元素质量浓度的标准值( s)由下式计算。 s sm /V (7) 式中 s 粉末标样中代表元素质量分数的标准值 m 粉末标样称取量 V 最终定容的体积 在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化。将含有代表元素的标准物质溶液( 或由粉末标样制得的溶液 )导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任

14、意取舍或补测。由下式计算相对误差( RE)以表示测量准确度。 - sREs(8) 式中 - 质量浓度的测量平均值 s 代表元素质量浓度的标准值 6 计量管理 6.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书(附录B )。 在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 凡性能指标全部达到表3 中 A级指标的，或仅有某一项未达A 级但该项符合B 级指标要求的仪器，评定为A 级。 凡性能指标全部达到表3 中 B级指标的或仅有某一项未达B 级要求的仪器，评定为B 级。 计量性能低于B 级的仪器，不得用于公证数据测试。 表 3 仪器等级评定 等 级 评 定 A 级 B 级 固定通道谱线峰位 d 2d 波长示值误差/nm 0.05 0.10 波长重复性/nm 0.01 0.02 扫描仪 实际分辨率 Fe或Hg双线清晰分开 Fe或Hg双线能分开 代表元素检出限/(mg/L) 0.005 0.010 仪器短程稳定性RSD/ 2.0 4.0 仪器长程稳定性RSD/ 4.0 8.0 仪器整机性能RE/ 10 20 注：偏离超过2d的固定通道，仅不能与其它固定通道同时使用 6.2 检定周期 仪器检定周期为2年。仪器经大修后或对仪器的工作状态有怀疑时，都应重新检定。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.