NF A06-803-1966 Chemical analysis of zinc and its alloys Polarographic determination of tin 《锌和锌合金的化学分析 锡的极谱测定》.pdf

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1、-. AFNL NF AOb-803 bb LO12372 0003352 q93 FASCICULE DE DCUMENTAToN W n O W ANALYSE CHIMIQUE DU ZINC NF A 06-803 ET OE SES ALLIAGES Octobre i966 DOSAGE POLAROGRAPHIQUE DE LETAIN Le prsent fascicule de documentation a t publi initialement sous lindice NF A 06-802 Additif. II reoit, partir du 1 Or janv

2、ier 1973, le noudel indice NF A 06-803. OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION 0 AFNOR 1973 et de traduction rbsewb pour tous pays. oroie de Le prsent fascicule de documentation a pour objet la description dune mthode de dosage polarographique de ltain dans le zinc et ses alliages. La mthode est applicable a

3、ux teneurs en tain comprises entre 0,000 5 yo et 0,OS yo. PRINCIPE Attaque chlorhydrique en prsence de peroxyde dhydrogne et de chlorate de potassium. Distillation du chlorure stannique form. Polarographie par la mthode a par ajout dos en prsence de chlorure de ttraphnylarso- nium utilis comme catal

4、yseur de rduction de ltain. REACTIFS Leau utilise doit tre de leau distille ou dminralise, exempte dtain I - Zinc 99,999. 2 - Dioxyde de carbone pur. 3 - Acide chlorhydrique (p20 = I ,I 9 dml) exempt dtain. 4 - Peroxyde dhydrogne : solution 330 g dH202 au litre. 5 - Chlorate de potassium : solution

5、sature 20 OC de chlorate de potassium cristallis pur. 6 - Chlorure de ttraphnylarsonium : solution thanolique 2 g/l. 7 - Solutions-talons dtain : Dissoudre 0,s g dtain pur dans lacide chlorhydrique (3) en prsence de quelques gouttes de peroxyde dhydrogne (4). Porter bullition, refroidir et diluer 50

6、0 ml en fiole jauge avec de lacide chlorhydrique (3). I ml de la solution obtenue contient I mg dtain Prparer, par dilutions de la solution prcdente, avec de lacide chlorhydrique (3), des solutions-talons dont les teneurs en tain conviennent aux teneurs doser. 29326. Hernmerl, Petit et Cie. 12-72 NF

7、 A 06-803 1”TIRAGE 1-73 NF A 06-803 AFNL NF AOb-803 bb 1012372 0003353 32T = -2- APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bchers de 250 ml, NF B 35001 - fiole jauge de 50 ml, classe A, NF B 35307 Appareillage de distillation du chlorure stannique comprenant : un ballon distiller

8、de I50 ml muni, sa partie suprieure, de Iajutage schmatis ci-contre ayant pour objet de permettre lintroduction du dioxyde de carbone et des ractifs en cours de distillation. Le tube surmontant le robinet doit tre assez long (longueur : 15 20 cm; largeur : 2 3 cm - viter la forme ampoule) afin que l

9、a pression due la masse dacide soit suprieure celle du dioxyde de carbone, pour permettre ainsi lcoulement des ractifs. Polarographe. MODE OPERATOIRE Prise dessai - Teneurs en tain infrieures 0.01 $, - Teneurs en tain comprises entre 0,O I (x, et 0,02 %, - Teneurs en tain comprises entre 002 %, et 0

10、05 x, . 10,000 g de produit. 5,000 g de produit + 5,000 g de zinc (I). 2,000 g de produit + 8,000 g de zinc (I). Attaque et dosage Attaquer la prise dessai dans le ballon distiller par 40 ml dacide chlorhydrique (3) en ajoutant quelques gouttes de solution de peroxyde dhydrogne (4) et deux trois gou

11、ttes de solution de chlorate de potas- sium (5). Distiller sur petite flamme dans un courant de dioxyde de carbone (2) bulles rapides et recueillir le distillat dans un bcher de 250 ml contenant environ 50 ml deau distille. Distiller jusqu ce que la solution forme une masse cumeuse blanche avec appa

12、rition de fumes blanches. A ce moment, cesser le chauffage et laisser refroidir quelques minutes en maintenant le courant de dioxyde de carbone (2). Introduire dans le rservoir robinet environ 50 ml dacide Chlorhydrique (3) additionn de quelques gouttes de chlorate de potassium (5). Laisser couler a

13、pproximativement environ I O mi de cet acide. Reprendre le chauffage et vaporer nouveau au mme stade que prcdemment. Continuer les additions successives de I O ml dacide jusqu consommation dun volume de 40 ml environ. Lorsque la distillation est termine, cesser le chauffage et maintenir le courant d

14、e dioxyde de carbone (2) endant deux trois minutes. Rincer soigneu- au distillat. Evaporer jusqu 25 mi maximum. Eviter surtout daller consistance sirupeuse, le chlorure stannique tant volatil ce moment. Transvaser dans une fiole jauge de 50 mi et complter au trait de jauge avec de leau distille (sol

15、ution A). Introduire I O ml de cette solution dans une cellule lectrolytique parfaitement pro re etsche,ajouter 2 ml dacide chlorhydrique (3) et 3 ml de solution de chlorure de ttraphnylarsonium 6) tous ces volumes tant mesurs avec exactitude. Dgazer pendant cinq dix minutes en faisant passer un cou

16、rant de dioxyde de carbone (2) et polarogra- phier par rapport llectrode de mercure au moins deux sensibilits diffrentes. sement le rfrigrant leau lgrement additionne dacide ch P orhydrique (3) et joindre ce liquide de lavage AFNL NF A0b-803 bb LO12372 0003354 2bb -3- NF A O-803 Introduire dans une

17、seconde cellule lectrolytique I O ml de la solution A et 2 ml dune solution-talon dtain (7) choisie de telle faon que 2 ml de cette solution contiennent une quantit dtain sensiblement gale la quantit prsume contenue dans les I O ml de solution A. Ajouter 3 ml de solution de chlorure de ttraphnylarso

18、nium (6) et polarographier dans les mmes conditions que prcdemment. EXPRESSION DES RESULTATS soit : E HI la hauteur de vague enregistre pour la prise dessai seule, H, la hauteur de vague enregistre pour la prise dessai additionne. de solution-talon dtain, t la masse, en grammes, de produit analyser

19、contenu dans la prise dessai, la teneur en tain, exprime en grammes par litre, de la solution-talon dtain ajoute. La teneur en tain pour cent est donne par lexpression : I ,xt E H2 - Hl -x Appliquer cette expression aux rsultats obtenus pour deux ou trois sensibilits et prendre la moyenne arithmtiqu

20、e sil y a lieu. PROCES-VERBAL DESSAI Le proces-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence au prsent fascicule de documentation), toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans le fascicule de documentation, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats.