YS T 94-1996 硫酸铜（冶炼副产品）.pdf

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1、YS!T 94一1996前台本标准是参照苏联标准lOCTI 9347-84(硫酸铜技术条件和根据冶炼行业的特点制订的由于冶炼行业生产的硫酸铜是从铜电解溶液中回收的，其成分波动较大含酸量高.故在本标准中将产品分为三个品级，并确定了三个相应的技术指标。为了满足用户的特殊要求，在标准中还制订出第4.3条在硫酸铜的测定中为使反应进行完全，加入了硫氰酸盐游离酸的测定采用静态I,-测定pH值进行换算的方法，克服了酸碱滴定法终点不明显的缺点。本标准包括以下内容:第I章:范围第2章:引用标准第3章:产品分类第4章:要求第a章:试验方法第6章检验规则第7章:包装、标志、运输、贮存和质量证明书本标准中附录A,附录

2、B,附录C是标准的附录。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由上海冶炼厂负责起草。本标准由上海冶炼厂起草。木标准主要起草人:曾云华、俞文莲、金振龙、仲菊芬、芦如琼中华入民共和G行业标准YST94飞9马F硫酸铜(冶炼副产品)范围本韦J准规定1流酿铜朋但lll(分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、际志、z:输和贮存本标准适盯于(11铜呢解洛液及!侧也铜州月产:1勺结晶硫酸铜分子式:CSO5比0相对分子质觉: 249. 68( 194，年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准叶引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版木均为有效。所有标准都会被修

3、订，使用本标准的各方应探讨使用:列标准最新版本的可能性GB 1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 8170-87数字修约规则3产品分类按化学成分硫酸铜分为零级、一级和二级4要求4.飞外观产品为蓝色或蓝绿色晶体，无可见的外米夹杂物4.2硫酸铜产品的各项枝术指标应符合表飞kx定:表硫酸铜技术指标E(mlm-一卜卜二-_# F3, Y ST-一二二1一全之、硫酸铜(CuSO, 514,0)含星不小于-一一一一一一一一一一水不济物含世不大于游离酸含量不大丁4, 3如用户刘产品中砷、铅等杂质含量有特殊要求供需双方可协商确定5试验方法物理外观的俭验硫酸铜的外观用日测法俭验硫酸铜的仲裁

4、化学分析方法按附录A、附正B、附录C(标准的附录)规定的方法进行刘刘中国有色金属工业总公司1995一04一01批准1997一05一01 3- htYsI 94一19966检验规则6门组批产钻以每班产量为一批批量不人干Sc6.2中裁取样方法62门抽样袋数应不小于每批n袋数的乃1，小批员J小得少于5袋.批堆不足s袋时应全数侧:林6.2.2用祥扦从袋的一侧斜插至袋底抽取样品6.2，3所取得的样品(自然结品产品需碾碎)必须充分混匀，用四分法缩分至试样童1少于3的9.盛于清洁干燥的磨II瓶内送化验分析_63检查和验收6.3.1产品由生产厂技术监督部门进行检验，保证产n质量符合本标准，业r的产拈应填写质=

5、Gk if, VF书532用户有权对收到的产品进行核验，若核我结果不符合本标准时，用户6收到产品之起一个F.1内向洪力提出，供需双方协商解决如需仲裁，仲裁取样在需力一由供需双方斗划司方行.仲裁分析结果为最终分析结果7包装、标忘、运输、贮存和质量证明书7.门包装、标志71门产品用内衬塑料的编织袋包装每袋净重25 kg或50kg。7.12袋上应有明显标志、注明的生产!一名称:h)产uu名你;c品级;d、批号:e)净重;伪生产日期;g)术标准编号7.2运输和贮存贮运时?l防潮湿和日晒，不得与食物、种子、词料混放7.3质量证明一伟出厂产品应附有质星证明书其内容包括:)生产厂名称和厂川二:b)产品书称;

6、c)品级:d、批号;c)净重;)出!一日期;g)分析检验结果和检验部门印记;h夕本标准编号vs/T 94- 1996附录A(标准的附录)硫酸铜量的测定A，方法提要试料用热水溶解三价砷、锑用饱和嗅水氧化，在微酸性条件下.以氟化氢铰掩蔽铁。加入适量的碘化钾与几价铜作用，定量地析出碘，以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘.为保证反应完全，在临近终点时加入硫氰酸盐.以消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算硫酸铜的含量A2试剂A2门碘化钾A2.2硫酸(p=1. 84 g/mL)A2.3冰乙酸(p=1. 0 g/mL)A2.4澳水饱和溶液。A2.5氢氧化钱印=0. 90 g/ml)。A2.6氟化氢钱

7、饱和溶液。A2.7硫氰酸钠溶液,100 g/I。A2.8乙酸铅溶液，(40 g/L)用少量冰乙酸酸化。A2.9淀粉溶液,5 g/lA2.10硫代硫酸钠标准滴定溶液(约0. 1 mol/L)A2.10.1配制:称取25. 0 g硫代硫酸钠(NaiS,O,5H,0)，置于400 mL烧杯中，加入0. 1 g无水碳酸钠，用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入1 000 m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀数日后标定A2.10.2标定称取。.3000g已知品位的金属铜(-99.95%)二份，分别置于500 ml锥形烧杯中.加入510m工硝酸(7 mol/I)，盖上表皿.待剧烈反应停止后置于低温处加热溶解完全，

8、加入2-3 m工_饱和澳水溶液(A2.4)，继续于低温处加热蒸至体积为1-2 mL，取下，稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，加水至约50 ml，冷却。以下按A3.3.3条进行口按公式(A1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度A一e m,V, X 0. 063 55式中:-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;金属铜品位，%;m,一称取金属铜的质量，9;V,滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;0. 063 55-与1. 00 nil硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na,S,O, SH,O-1.000 mol/L)口相当的以克表示铜的质量。标定后，三份溶液浓度的极差值不大于2 X 10-

9、0 mol/I时，取其算术平均值，否则应重新标定A3分析步骤A3门试料称取12. 0O g试样，精确至o. of geA3.2测量次数YS/T 94一1996独立进行两次测定，取其平均值。A3.3测定Al 3门将试料置于400 m工_烧杯中，加入200 mL热水，搅拌溶解完全，加入3-1滴硫酸(八竺.望气决却将溶液移入500 nil,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。A3.3.2移取50. 0 nil试液于500 mL锥形烧杯中，加入2一3 mL澳水饱和溶液(A2.4),加热-t体积为5-10 mL,取下.稍冷，用水清洗杯壁并稀释至体积约50 rnLA3.3. 3用氢氧化铰(A2.5)中和至氢氧

10、化铜沉淀恰出现，沿杯壁加入23 m工冰乙酸(A .2-3 nil,氟化氢按饱和溶液(A2.6),混匀。加入3g碘化钾(A2.1),混匀，立即用硫代硫酸钠标理拼裔段溶液(A2. 10)滴定，当溶液呈淡黄色时加入5 nil淀粉溶液(A2.，)，继续滴定至溶液呈淡紫色.洛万、笠加入10 -L硫氰酸钠溶液(A2.7),混匀，继续滴定至溶液呈淡紫色加入1-2滴乙酸铅溶液(1继续滴定至溶液呈淡黄色即为终点A4分析结果的计算按公式(A2)计算硫酸铜的百分含量，%(m /m)CUSO,5H,()二试液总体积，mL;V,Vz X(.249 7 X 10-mV,丫too一分取试液体积，mL;滴定试样所消耗的硫代硫

11、酸钠标准溶液的体积，nil,:硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mot/L;。.249 7与1. 000 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Fc(Na2Sz05H,0=1. 000 mol/L)相当的以克表示的硫酸铜(CUSO,SH,O)的质量;m试料量，只A5允许差实验室之间分析结果的差值不应大干。.6Y0附录B(标准的附录)水不溶物t的测定方法提要用热水溶解试料，加入少量硫酸，防止铜盐水解，以重量法测定其水不溶物量试剂及器皿硫酸(p=1. 84 g/ml)3玻璃砂芯琳锅30 ml。供箱月.1八j八j分析步骤、试料-门/gLC/L门了njq刁BBBBBBYS/T 94门996称取1 o.。k试样，精

12、确到。.01 kB3.2洲ME次数独砚进行两次测定.取其一平均值r( 3弓3.日可3B3.卜0B4叭定飞将试料段于400 ail烧杯中.加八200 nil沸水、3 -4滴硫酸(132. 1 )搅拌济解完全，补二i0.币玻璃砂芯琳瑙 (B2. ) )抽滤，以热水洗涤滤渣5-6次3. 2将滤法连同柑端一起置于105一110(的烘箱中烘2 11后，称量4.恒重仁两次称象1员左不,0003k)分析结果的计算按公式(H1行卜算水不f1物的百分含星另(川了)I)水不溶物rri二竺 X100c已成中琳 lix7 5滤涟的质量g;一t WI质量，9;试料壁.K附录C(标准的附录)游离硫酸量的测定方法提要以精密

13、pH计测定硫酸铜水溶液的pH值.以pH值计算游离硫酸的含量试剂及仪器酒石酸氢钾饱和溶液邻苯二甲酸氢钾溶液。.0=草酸三氧钾溶液。.0S mot精密pH计精度。01o231型玻璃电极。2321饱和甘求电极。molI, -，闷口IC户L八JJ闷月反JJ门勺亡勺乙n/门夕L勺了夕仁门乙CCC仁CCCC3分析步骤C3.I试料称取?. 000 g试样，精确至。.001 gQ.2洲量t is数独砚进行两次测定，取其平均值a: 3.3测定C-3. 3. 1将试料置于250 ml -烧杯中，加入SO ml沸水搅拌溶解完全，冷l;ll，移入以水稀释至刻度，混匀。n:! ;r亡牡、YS/r 94一1996C3.

14、12将精密pH计(C2. 4)开机稳定20 min，并检查饱和廿汞电极(C2. 6)是否饱和，是否有气泡调正pH计零点及温度旋钮，待仪器工作正常后用酒石酸氢钾饱和溶液(C2. 1)及邻苯二甲酸氢钾(C2.，或草酸二氢钾溶液(C2. 3)调整pH计(C2. 4)斜率和定位，稳定后取出电极，用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干水滴，然后测定溶液pH值C3.3.3测定完毕应再用标准溶液核实pH计(C2. 4)是否真正稳定，否则重新操作C4分析结果的计算按公式(CD, W2)计算游离硫酸的百分含量,Y-(-。)一厂H-二10游离硫酸一口-二-.-V-兰49 X 10三.。二.o.-.，.，.，.，-，.，碑义100“.令二。二CZ)式中:LH十-一根据溶液pH值求得的氢离子浓度,mol/I;V试液总体积，mL ;49与l. 00 mal(H勺相当的以克表示的硫酸的质量;in试料量，9