YB 4011-1991 优质镁砂化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量.pdf

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1、中华人民共和国行业标准优质镁砂化学分析方法相蓝光度法测定五氧化二磷量Y6 4011- 911主题内容与适用范围本标准规定了钥蓝光度法测定五氧化二磷量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、匕作曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。本标准适用于优质镁砂中五氧化二磷的测定。测定范围:0. 010%一。，100。2引用标准GB 8170数值修约规则3方法提要试样用7ft合熔剂熔融，盐酸浸取，以铸盐为催化剂用抗坏血酸，盐酸经胺还原，加钥酸铁-酒石酸钾钠混合溶液显色于分光光度计波长700 nm处，测量其吸光度。4试剂4. 1棍合熔剂(2+1) :2份无水碳酸钠与1份硼酸混合，研细。4.2盐酸(1+2)4.

2、 3盐酸(4+96).4.4氢氧化钾溶液(30 % )4. 5杭坏血酸一盐酸轻胺一硝酸秘混合溶液:称取2g硝酸秘溶于20 mL盐酸(1+”中另称取25 g抗坏血酸与25 g盐酸经胺溶于480 mL盐酸(1+47)中，将上述两种溶液合并，混匀4.6铂酸钱一酒石酸钾钠混合溶液:称取log铂酸按与20 g酒石酸钾钠溶于500 mL水中4.了对硝基酚溶液(1%):用乙醇配制4. 8五氧化二磷标准贮存溶液:称取。.1918 g.预先在105-110C烘干h的磷酸几氢钾(基准试剂、牲于烧杯中加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ug五氧化二磷。4. 9五氧化

3、二磷标准溶液:移取100. 00 mL五氧化二磷标准贮存溶液(4.8),置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 hg五氧化二磷。5仪器分光光度计6试样6. 1试样应通过180目筛中华人民共和国冶金工业部1991一05一04批准1992 01-0!实施Y13 4011 915一2试样十050川，5(沟烧h ,段于干燥器中冷至室温了分析步骤7.测定数以分kli u,1)称取两份试样进行测定，取其平均值7.2试样从称取。.t-试样.精确主0. 000 I g7.3空I1试叭随同试fl- 1故气、日试验7. 4则定7. 4.将试片( 7. 2) t“i I一盛有Ig混

4、合熔剂(4. 1)的铂琳锅中，混匀，再覆盖2g混含熔剂曰、盖J_铂州端盖，llJl幼0叭佰温护中，逐渐仆iln “在1 050一1 100熔融25 min，取出，旋转钳W,使熔融物句人i Ill “着于柑端内峨冷却.用水冲洗柑端外蹄，段于盛有75 mL盐酸(4.2)的250 mL烧杯，.加热授取价;圳锅及盖冷下主温，移入250 mL容址瓶中，用水稀释至刻度.混匀7- 4. 2移取20. 00 mL I;述试液(7. 4. I)段于50 mL容里瓶中加2滴对硝基酚济液(4. 7),用仗牡化钾济液(4.们小心，和5黄色再用盐酸(4. 3)中和至无色加5 mL盆酸(4. 3)，加5 ml抗坏血酸故Il针-I胺硝酸秘混合洁液(1.，混匀加5 mL钥酸按一酒石酸钾钠混合溶液(4.6)用水稀释5Ij l,c“7L =J ,20 min后在波长700 nm处.以随同试样的空自为参比用名。比色MI址具!吸尤10. 030-0. 0500. 0100. 050-0. 0700.0150. 070-0. 100. 0z附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由辽宁镁矿公司起草。本标准主要起草人高学魁。