YB 4007-1991 优质镁砂化学分析方法 铬天青S光度法测定氧化铝量.pdf

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1、中华人民共和国行业标准YB 4007-91优质镁砂化学分析方法铬天青S光度法测定氧化铝量飞主题内容与适用范围本标准规定f铬天青s光度法测定三氧化1铝量的方法提要、试剂、仪器、试徉、分析步骤、F 1t-曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。本标准适用卜优质镁砂三氧化几铝的测定加It0节围0. 010咪一0. 50杯2引用标准GB 8170数值修约规则3方法提要试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取在pH 5. 5六次甲基四胺缓冲条件，铝离t 铬天青s生成紫红色络合物.丁分光光度计波长550 nm处，测量其吸光度，三价铁离子和钦离1-的于扰，分别加入抗坏血酸及苦杏仁酸消除4试剂4.飞棍合熔剂昭+

2、):取2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细，混匀4.2盐酸:优级纯4. 3盐酸5):用优级纯盐酸配制4. 4盐酸(30);用优级纯盐酸配制。4.5毓水(5) :用塑料瓶装的氨水(优级纯)配制，贮于塑料瓶中4.6 2.4一二硝从酚溶液(0.2%):用乙醇配制。4.7铬天青s溶液(0.064/):称取0.128g铬大青S(应先测定空自吸光值，用、cm比色皿测虽时空自吸光值不大于。.150),溶于200 mL乙醇(1+1)中。配后第二天使用，可稳定6天4. 8苦杳仁酸溶液U%):用盐酸(5十95)配制4. 9抗坏血酸溶液(1%):当天配制六次甲茶 KJ胺溶液(t6;i):贮存于塑料瓶中氧

3、化铝标准贮存溶液:称取0. 529 2 g金属铝(99.99 0o)置于聚四氟乙烯烧杯巾，加入少许水及初11d卜咔翎4g氢氧化钠济解后.加入盐酸(4.2)草呈酸性，再多加5 mL，移入1 000 mL容量瓶中.以水稀释草刻度混匀。此溶液I mL含I mg氧化铝。4. 12氧化铝标准溶液:移取20. 00Jb酸(1. 2)，以水稀释至刻度.混匀中华人民共和国冶金工业部1991-mL氧化铝标准贮存溶液(4.此溶液mL含20 ug氧化铝05一04批准I)，置于。mL容斌瓶中.加51992 01 01实施YB 4007一91仪器分光光度训试样试样应通过180目筛。试徉于050上25C:灼烧l h,置于

4、干燥器中冷至室温分析步骤6引62了了.1 i9定数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值了.2试样量称取0. 2 g试样，精确至0. 000!g了.3空自试验随同试样做空白试验7.4测定7. 4.1将试徉置f盛有2g混合熔剂(4.1)的铂增祸中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)盖r柑端盖并稍留缝隙，程于1 050-1 100高温炉中，熔融10-15 min，取出，旋转增锅，使熔融物均匀附着于琳锅内壁.冷却7. 4. 2用水冲洗琳祸外壁，置于盛有煮沸的45 mL盐酸(4. 3)及15 mL水的150 mL烧杯中.加热授出熔融物至溶液清亮，用水洗出增涡及盖，冷却、移入100 mL容量瓶中，用

5、水稀释至刻度.混匀。7. 4. 3按试样中氧化铝含量(见表1)，移取5. 0020. 00 mL上述试液(7.4.2)于100 mL容量瓶中，加2 mL苦杏仁酸溶液(4. 8)，加水稀释至40 mL表l氧化铝含量，%移取试液体积,ml蕊0. 03 0. 03落0.10n.上0共0. 5()00一十一不石一石0一一寸一S丁而7. 4. 4加入1滴2,4一二硝基酚溶液(4.6),1 ML抗坏血酸溶液(4.9),滴加氨水(4. 5 ) 5:溶液呈现黄色立即滴加盐酸(4. 4)至溶液黄色刚褪去.再多加3. 0 mL，放置5 min加10 mL铬天青S溶液(4.7).10 mL六次甲基四胺溶液(4. 1

6、0)，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min用3c。或1 cm比色皿，于分少幼七度计波长550 nm处，以随同试样的空白为参比，于40 min内测量其吸光度8工作曲线的绘制移取随同试样的空白溶液，分别置于三组100 mL容量瓶，分别加入。. 00,0. 20.0. 30,0. 40,0. 50,0.60 mL;0.00,0.50.0.60.0.70,0.80,1. 00 ML及0. 00,0. 50,1. 00,1. 50,2. 00,2. 50 mL氧化铝标准洛液(4. 12)各加2 mL苦杏仁酸溶液(4. 8 )，加水稀释至40 mL，以卜按7.4.4条进行，(以随同试样的空H为参比)分别绘制工作曲线。3分析结果的计算按;式计算氧化铝的百分含量AI,O, ( %，一粤X。矶不式中了.-一由五作曲线查得氧化铝量，9:YB 4007 91m试样斌,9;1分取试液的体积,mL;I一试样的总体积,ml_试样有效分析值的劝术平均值为最终分析结果，平均值按GB 9170规定进行.修约至小数第含星小飞。.050%,时修约至小数第三位)10允许差分析结果的羊1kU不大于丧2所列允许差表2氧化铝4!,0. U10一U.010 0. 0, -0. 100. 10一0. a0_.(.少0一0.川附加说明本标准由巾华人民共和国冶金工业部提出。本标准由辽宁镁矿公司起草本标准上要起草人高学魁。