XB T 601.3-1993 六硼化镧化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化斓化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量xs/T 601.3一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中镁含量的侧定方法。本标准适用t六硼化斓中镁含量的测定。测定范围:。.001X-0.10-2引用标准GBGBG111.414677728标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285. 2 nn，处测量镁的吸光度，以氛灯进行背景校正。用标准加入法计算镁含量。4试剂4.1硝酸(1+1).4.2镁标准贮存溶

2、液:准确称取。833 3 g预先经850灼烧30 min置于干燥器中冷却至室温的氧化镁于200 mL烧杯中，加少量水湿润，用适量盐酸(p 1. 19 g/mL)溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。4. 3镁标准溶液:移取5. 00 mL镁标准贮存溶液(4.2)于500 mL容量瓶中，加入20 ml -硝酸(p 1. 0.005-0. 01 0. 01-0. 050. 05-0. 16.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6. 2)于200 mL烧杯中.加5m工水，慢慢滴入少量硝酸(4.1). _表皿、待Vial烈反应后，低温加

3、热，继续滴加硝酸(4.1),至试料完全溶解，冷却至室温。移入50-工容欲瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.2移取4份10. 00 mL试液(6.4.1),于一组25 ml容量瓶中，分别加入。,1.00.2.00,3.00 m镁标准溶液(4. 3 )，加入1 mL硝酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285. 2 nm处，以水调零，测量试液(6. 1.2,的吸光度6.4-4在与6. 4. 3条相同的仪器条件参数下，用氛灯测量试液(6.4.2)的吸光度6.SL作曲线的绘制6.5.1以镁浓度为横坐标，6. 4. 3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵

4、坐标，绘制工作曲线6.5.2用外推法求出空白溶液和试料溶液的镁浓度。了分析结果的计算与表述按式计算镁的百分含量:mg(yo)=式中:。空白溶液的镁浓度，Kg/mL;几被测溶液的镁浓度，,g/mL;V试料溶液的总体积，mL;V被测溶液的体积，-I;v，试料溶液的分取体积,-I-;m试料的质量，9(c,一co)V,Vi X lo-,mVl义1008允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值XB/T 601.3一93表2%镁含量允许差0. 001 0-0. 003 00. 000 30. 003 0-0. 006 00.000 60. 006 0-0.010 00.001 00. 010 0-0.030 00.001 50. 030-0. 0600.0030. 060-0. 1000.005498XB/T 601.3一93附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量镁的工作条件如表A1表A1波长nm2RS. 2灯电流mn单色器通带燃烧器高度空气流量乙炔流宁JkI im,n附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人何捍卫。