DIN EN 14671-2006 Characterization of sludges - Pre-treatment for the determination of extractable ammonia using 2 mol l potassium chloride English version of DIN EN 14671 2006-09《.pdf

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1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.20!,iZ“9705588www.din.deDDIN EN 14671C

2、harakterisierung von Schlmmen Vorbehandlung zur Bestimmung des extrahierbaren Ammoniums unterVerwendung von 2 mol/l Kaliumchlorid;Deutsche Fassung EN 14671:2006Characterization of sludges Pre-treatment for the determination of extractable ammonia using 2 mol/l potassiumchloride;German version EN 146

3、71:2006Caractrisation des boues Prtraitement pour la dtermination de lAzote ammoniacal extractible utilisant 2 mol/l dechlorure de potassium;Version allemande EN 14671:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN 14671:2006-09 2 National

4、es Vorwort Diese Europische Norm ist die deutsche Fassung der vom Technischen Komitee TC 308 Charakterisierung von Schlmmen (Sekretariat: Frankreich) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) ausgearbeiteten Norm EN 14671, die in Deutsch, Englisch und Franzsisch herausgegeben wird. Die vorbereitende

5、n Arbeiten wurden von der Arbeitsgruppe 1 Charakterisierungsverfahren fr Schlmme durch physikalische, chemische und mikrobiologische Parameter des CEN/TC 308 durchgefhrt. Seitens des DIN war an der Erstellung der Europischen Norm der Arbeitsausschuss NA 119-01-02 Boden- und Abfall-untersuchung betei

6、ligt. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14671 Juni 2006 ICS 13.030.20 Deutsche Fassung Charakterisierung von Schlmmen Vorbehandlung zur Bestimmung des extrahierbaren Ammoniums unter Verwendung von 2 mol/l Kaliumchlorid Characterization of sludges Pre-treatment for the determinatio

7、n of extractable ammonia using 2 mol/l potassium chloride Caractrisation des boues Prtraitement pour la dtermination de lAzote ammoniacal extractible utilisant 2mol/l de chlorure de potassium Diese Europische Norm wurde vom CEN am 24. Mai 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CE

8、NELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zent

9、rum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Manage

10、ment-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlande

11、n, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum:

12、rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14671:2006 DEN 14671:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 2 Einleitung.2 1 Anwendungsbereich .3 2 Normative Verw

13、eisungen3 3 Begriffe .3 4 Kurzbeschreibung .3 5 Strungen.4 6 Warnhinweise.4 7 Reagenzien.4 8 Gerte4 9 Probenvorbehandlung 5 10 Durchfhrung.5 11 Angabe der Ergebnisse.6 12 Prfbericht7 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten des Ringversuchs Zusammenfassung der Ergebnisse der Bestimmung des extrahie

14、rbaren Ammoniums in Schlamm 8 Literaturhinweise . 10 Vorwort Dieses Dokument (EN 14671:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 308 Charakterisierung von Schlmmen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder

15、 durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese

16、Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik,

17、Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Einleitung Schlamm kann dem Boden als Dngemittel oder auf dem Wege der Beseitigung zugefhrt werden. Daher besteht die Notwendigkeit, extrahierbares Ammonium zu berwachen. EN 14671:2006 (D) 3 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Be

18、stimmung von extrahierbarem Ammonium unter Verwendung von 2 mol/l Kaliumchloridlsung in Roh- und Faulschlamm fest. Der Bereich dieses Verfahrens reicht bis 100 g/kg N bei angenommener angemessener Verdnnung des Kaliumchloridextrakts in der Endmessung. ANMERKUNG Die oben verwendete Aussage wird nach

19、Vorliegen der Ringversuchsergebnisse modifiziert werden. Das Verfahren kann fr andere Schlammarten geeignet sein, der Anwender sollte jedoch das Verfahren unter Verwendung dieser Schlmme validieren. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erf

20、orderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 12880:2000, Charakterisierung von Schlmmen Bestimmung des Trockenrckstandes und des Wassergehalts

21、EN ISO 3696:1995, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 extrahierbares Ammonium Ammonium, welches freigesetzt wird, wenn der homogenisierte Schlamm mit 2 mol/l Kaliumchlorid 1 h

22、 bei Raumtemperatur geschttelt wird 3.2 Trockenrckstand Der nach dem festgelegten Trocknungsverfahren erhaltene Massenanteil an fester Substanz in einem Schlamm. Er wird in Prozent angegeben. EN 12880:2000, 3.1 4 Kurzbeschreibung Eine Teilprobe des homogenisierten Schlamms 1 h mit 2 mol/l Kaliumchlo

23、rid bei Raumtemperatur schtteln. Die Probe anschlieend filtrieren und das Ammonium mittels eines geeigneten Verfahrens bestimmen. Kaliumchlorid (2 mol/l) wird im Vergleich zu Wasser eher verwendet, um sicherzustellen, dass sowohl die lslichen als auch die austauschbaren Formen des Determinanten best

24、immt werden. Die biologische Aktivitt in der extrahierten Probe wird dadurch ebenfalls verringert. Alle Ergebnisse werden als Stickstoff angegeben. Obwohl fr die Analyse keine getrockneten Proben verwendet werden, werden die Ergebnisse blicherweise auf der Grundlage der Trockenmasse angegeben. Folgl

25、ich ist auch der Trockenrckstand der fr die Analyse verwendeten homogenisierten Probe mit einer separaten Prfmenge zu bestimmen (siehe EN 12880). EN 14671:2006 (D) 4 5 Strungen Stoffe, die in diesen Schlammarten in ihren normalen Konzentrationen vorhanden sind, werden keine wesent-lichen Strungen in

26、 der Vorextraktionsstufe hervorrufen. Fr die meisten Klrschlmme sollte die relativ hohe Konzentration vom Ammonium verglichen mit den mglichen Strungen nicht zu wesentlichen Strungen bei der Endmessung fhren. Der Anwender sollte dazu geeignete Wiederfindungskontrollen durchfhren. 6 Warnhinweise 6.1

27、Allgemeines Abfall- und Schlammproben knnen gefhrliche und entzndliche Bestandteile enthalten. Sie knnen Krankheitserreger enthalten und zu biologischen Reaktionen neigen. Daher sollte mit diesen Proben besonders vorsichtig umgegangen werden. Die durch mikrobiologische Aktivitt entstehenden Gase sin

28、d potentiell entzndlich und erzeugen berdruck in verschlossenen Flaschen. Berstende Flaschen knnen infektise Splitter und/oder krankheitserregende Aerosole verursachen. Glasflaschen sind mglichst zu vermeiden. Nationale Vorschriften sollten hinsichtlich der mit diesem Verfahren verbundenen mikrobiol

29、o-gischen Gefahren beachtet werden. ANMERKUNG Die in der Umgebung benutzten Gerte sollten feuerfest sein, um Brandrisiken auszuschlieen. 6.2 Aufbewahrung Es wird empfohlen, die Proben nicht offen im Laboratorium aufzubewahren. Wenn Proben aufbewahrt werden mssen, muss dies bei 0 C bis 4 C erfolgen.

30、Es sollten Probebehlter verwendet werden, aus denen alle entstehenden Gase entweichen knnen. 7 Reagenzien 7.1 Wasser in bereinstimmung mit Qualitt 2 nach EN ISO 3696:1995. 7.2 Kaliumchlorid c(KCl) = 2,5 mol/l. (931,9 1) g Kaliumchlorid (bei (105 2) C 1 h getrocknet) in etwa 3 l Wasser lsen und mit W

31、asser in einem Messkolben auf 5 l auffllen. 8 Gerte Einfache Laboratoriumsausrstung und Folgendes: 8.1 Extraktionsflaschen Weithalsflaschen aus Glas oder Kunststoffflaschen mit Sicherheitsstopfen oder -kappen, z. B. 250 ml Nenn-volumen 8.2 Mechanische Schttelgerte Ein geeigneter horizontaler oder In

32、versionsschttelapparat ist zu verwenden. (z. B. horizontaler Schttelappa-rat (20 min1bis 40 min1mit 20 mm Schttelamplitude); Walzentisch mit einer Drehzahl von etwa 10 min1; berkopfschttler (5 min1bis 10 min1). ANMERKUNG Es knnen andere Schttelgerte verwendet werden, wenn sie zu quivalenten Ergebnis

33、sen fhren. Das auszulaugende Material sollte sich weder absetzen noch so heftig geschttelt werden, dass Teilchenabrasion auftritt. EN 14671:2006 (D) 5 8.3 Waage mit einer Fehlergrenze von 0,05 g. 8.4 Trockenofen, der auf (105 5) C geregelt werden kann. 8.5 Geeignete Gerte zur Bestimmung von Ammonium

34、 in verdnnten Schlammfiltraten (Siehe 10.4). 8.6 Filterpapiere Filterpapiere aus Cellulose mit einer Porengre von 20 bis 25 (zum Beispiel Whatman 5401). 9 Probenvorbehandlung 9.1 Probenkonservierung Die Zusammensetzung von Schlammproben kann sich durch die biologische und/oder chemische Aktivitt ver

35、ndern. Beim Transport in das Laboratorium in khlen Behltern bei weniger als 4 C aufbewahren. So schnell wie mglich (innerhalb von 24 h) nach der Probenahme analysieren. Bei unvermeidbarer lngerer Lagerung die Proben bei einer Temperatur von 18 C oder darunter in einem Gefrierschrank aufbewahren und

36、dies im Prfbericht notieren. 9.2 Probenvorbereitung Ziel der Vorbehandlung ist es, eine reprsentative und homogene Probe zu erhalten. Die Proben sind vor der Homogenisierung keinem Trocknungsvorgang auszusetzen, da es dadurch zu einem Verlust von Ammonium kommt. Fr gefrorene Proben siehe Anmerkung.

37、ANMERKUNG Bei gefrorenen Schlmmen ist es empfehlenswert, eine geeignete Teilmenge (quivalent zu 0,25 g bis 1 g Trockenmasse) der gefrorenen homogenisierten Probe direkt in die Kaliumchloridlsung zu berfhren, da es whrend des Schmelzvorganges zu einer Umwandlung der Stickstoffverbindungen kommen kann

38、. 10 Durchfhrung 10.1 Eine bekannte Menge (m Gramm) eines geeigneten homogenisierten Schlammes (entsprechend (0,25 bis 1) g 2 mg Trockenmasse, siehe ANMERKUNG 1 und 2) in eine Extraktionsflasche geben (8.1). (80 1) ml 2,5 mol/l Kaliumchlorid (7.2) und (20 m) 1 ml Wasser (7.1) hinzufgen (siehe auch 9

39、.2, Anmerkung). ANMERKUNG 1 Wenn das Ergebnis des Trockenrckstands fehlt und eine unmittelbare Analyse erforderlich ist, wird der Trockenmassenanteil visuell bewertet. ANMERKUNG 2 Das Gewicht des entnommenen Schlamms sollte 20 g nicht bersteigen. 10.2 Die Flasche verschlieen und auf eine Schttelmasc

40、hine (60 5) min bei Raumtemperatur schtteln (siehe 8.2). 1) Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Europischen Norm und bedeutet keine Anerkennung des genannten Produktes durch CEN. Gleichwertige Produkte drfen verwendet werden, wenn sie nachweisbar zu identischen Ergebnissen f

41、hren. EN 14671:2006 (D) 6 10.3 Aufgrund der Schwierigkeit, viele Arten von Schlammproben zu filtrieren, wird empfohlen, eine geeignete Teilmenge der ausgelaugten Probe zu zentrifugieren. Anschlieend wird ein geeignetes Volumen der Teilmenge durch einen Faltenfilter (8.6) filtriert, wobei mindestens

42、die ersten 10 ml Filtrat verworfen werden. In einigen Fllen ist die Papierfiltration zu langsam oder berhaupt nicht mglich. In diesen Fllen sind andere validierte Verfahren zur Erzielung eines klaren berstandswassers zulssig. Das verwendete Verfahren ist zu dokumentieren. Das Filtrat ist einige Stun

43、den in einer hermetisch abgeschlossenen Polyethylenflasche stabil, wenn es in einem Khlschrank bei (0 bis 4) C aufbewahrt wird. Das Filtrat kann in einem Gefrierschrank bei unter 18 C lngere Zeit aufbewahrt werden. ANMERKUNG Vakuumfiltration sollte nicht angewandt werden, da es zum Verlust von Ammon

44、ium fhren kann. In den meisten Fllen ist die Ammoniumkonzentration ausreichend hoch, um den ausgelaugten Probenextrakt vor dieser Filtrationsstufe 10fach zu verdnnen. Dadurch wird die Filtration bedeutend beschleunigt. Diese Verdnnung muss bei der Endberechnung bercksichtigt werden und die Kalibrier

45、ungsstandards mssen in 0,2 mol/l KCl statt in 2 mol/l KCl erstellt werden. 10.4 Ammonium nach ISO 5664, EN ISO 11732 oder EN ISO 14911 oder einem quivalenten validierten Verfahren innerhalb eines Tages analysieren, auer wenn bei unter 18 C gelagert (4 Wochen). 10.5 Eine Blindprobe der Reagenzien ohn

46、e Zugabe von Schlamm nach dem gleichen Verfahren unter-suchen. 10.6 Es ist sicherzustellen, dass die Kalibrierungsstandards und Blindwerte ebenfalls in 2 mol/l Kaliumchlorid vorbereitet werden (80 ml von Reagenz 7.2 hinzufgen, (2,5 mol/l KCl) je 100 ml). 11 Angabe der Ergebnisse 11.1 Berechnung Der

47、extrahierbare Ammoniumgehalt, EA, wird in g Stickstoff, N, je kg Trockenmasse angegeben und berechnet sich nach Gleichung (1): ()drbA10 wmVCCE= (1) Dabei ist C die Ammoniumstickstoffkonzentration im Extrakt, in mg/l; Cbdie Ammoniumstickstoffkonzentration der Blindwertprobe, in mg/l; m die feuchte Ma

48、sse der fr die Extraktion entnommenen Probe, in g; wdrder Trockenrckstand des nach EN 12880 bestimmten Schlamms, in %; V das Gesamtvolumen des Extrakts in ml (100 ml). 11.2 Przision Siehe Anhang A. EN 14671:2006 (D) 7 12 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Angaben enthalten: a) einen Verwei

49、s auf diese Europische Norm; b) alle Informationen, die fr die vollstndige Kennzeichnung der Schlammprobe erforderlich sind; c) Einzelheiten der Probenvorbehandlung, falls durchgefhrt; d) die Ergebnisse der Bestimmung nach den Abschnitten 10 und 11; e) alle Einzelheiten, die nicht dieser Europischen Norm festgelegt oder wahlfrei sind