DIN CEN TS 16183-2012 Sludge treated biowaste and soil - Determination of selected phthalates using capillary gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS) German ve.pdf

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1、Mai 2012 Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.01; 13.080.10Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen versc

2、hiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$k“1722761www.din.deDDIN CEN/TS 16183Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung ausgewhlter Phthalate mittels kapillarerGaschromatographie mit massenspektrometrisch

3、er Detektion (GC-MS);Deutsche Fassung CEN/TS 16183:2012Sludge, treated biowaste and soil Determination of selected phthalates using capillary gas chromatography with massspectrometric detection (GC-MS);German version CEN/TS 16183:2012Boues, bio-dchets traits et sols Dtermination de certains phtalate

4、s par chromatographie en phase gazeuse capillaireavec dtection par spectromtrie de masse (CG-SM);Version allemande CEN/TS 16183:2012Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 27 SeitenDIN SPEC 91265DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 2 Nati

5、onales Vorwort Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwur

6、f verffentlicht. Erfahrungen mit dieser DIN SPEC sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail an andreas.paetzdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss NA 119-01-02-02 U

7、A Chemische und physikalische Verfahren“ des NA 119-01-02 AA Abfall- und Bodenuntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW). Diese Technische Spezifikation (CEN/TS 16183:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee - Horizontale Normen in den Bereichen Schlamm, Bioabfall und B

8、oden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN, Deutschland, gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahren“ des NA 119-01-02 AA Abfall- und Bodenuntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW). Diese Technische Spezifikation ist das E

9、rgebnis einer Normungsarbeit, das aufgrund bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Europischen Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens durch CEN/TC 400 nicht als Norm herausgegeben wurde. Technische Spezifikationen des CEN haben den Status einer Vornorm und werden daher durch

10、 das DIN als DIN SPEC mit eigener Zhlnummer verffentlicht. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 8466-1 siehe DIN 38402-51 ISO 10381-2 siehe DIN ISO 10381-2 Nationaler Anha

11、ng NA (informativ) Literaturhinweise DIN 38402-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren

12、(A 51) DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN ISO 10381-2, Bodenbeschaffenheit Probenahme Teil 2: Anleitung fr Probenah

13、meverfahren TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 16183 Februar 2012 ICS 13.030.01 Deutsche Fassung Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung ausgewhlter Phthalate mittels kapillarer Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Detektion (GC-MS) S

14、ludge, treated biowaste and soil Determination of selected phthalates using capillary gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS) Boues, biodchets traits et sols Dtermination de certains phtalates par chromatographie en phase gazeuse capillaire avec dtection par spectromtrie de mass

15、e (CG-SM) Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 24. April 2011 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, i

16、nsbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis

17、zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen

18、, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COM

19、IT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TS 16183:2012 D CEN/TS 16183:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwor

20、t 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Grundlage des Verfahrens 6 4 Strungen .6 4.1 Allgemeines 6 4.2 Strungen bei der Probenahme .6 4.3 Kreuzverunreinigung .6 4.4 Strungen bei der Gaschromatographie .6 5 Reagenzien .6 6 Gerte 8 7 Probenahme und Probenlagerung .9 8 Dur

21、chfhrung 10 8.1 Vorbehandlung von Glasgerten 10 8.2 Trocknen der Probe 10 8.2.1 Allgemeines . 10 8.2.2 Gefriertrocknen . 10 8.2.3 Trocknen mit Natriumsulfat (Na2SO4) 10 8.3 Extraktion 11 8.4 Reinigung 11 8.5 Gaschromatographie 12 8.6 berwachung des Blindwertes . 12 8.7 Identifizierung einzelner Verb

22、indungen . 12 9 Kalibrierung . 13 9.1 Allgemeines . 13 9.2 Kalibrierung mit internem Standard . 14 9.3 Rekalibrierung . 14 10 Berechnung . 15 11 Angabe der Ergebnisse 16 12 Przision 16 13 Analysenbericht 16 Anhang A (informativ) Wiederholprzisions- und Vergleichsprzisionsdaten 17 A.1 Im Ringversuch

23、eingesetzte Materialien 17 A.2 Ergebnisse des Ringversuches 18 Anhang B (informativ) Beispiel fr eine Referenzlsung fr Mehrpunktkalibrierung . 20 Anhang C (informativ) Beispiele fr gaschromatische Bedingungen 22 C.1 Beispiele fr Kapillarsulen . 22 C.2 Beispiel fr gaschromatographische Bedingungen .

24、22 Anhang D (informativ) Fliediagramm der Bestimmung von Phthalaten . 24 Literaturhinweise . 25 DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 CEN/TS 16183:2012 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16183:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee - Horizontale Normen in den Bereichen

25、 Schlamm, Bioabfall und Boden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizie

26、ren. Die Erarbeitung dieses Dokuments durch CEN erfolgt auf der Grundlage eines Mandats (Mandat M/330) der Europischen Kommission, das die Erstellung von Normen zur Probenahme und zu analytischen Verfahren fr hygienische und biologische sowie fr anorganische und organische Parameter umfasst, mit dem

27、 Ziel, diese Normen fr Schlamm, behandelten Bioabfall und Boden anwendbar zu machen, soweit dies technisch umsetzbar ist. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, D

28、nemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Kni

29、greich und Zypern. DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 CEN/TS 16183:2012 (D) 4 Einleitung Diese Technische Spezifikation ist fr verschiedene Arten von Matrizes, wie in Tabelle 1 angegeben, anwendbar und validiert (siehe auch Anhang A fr die Ergebnisse der Validierung). Tabelle 1 Matrizes, fr d

30、ie diese Technische Spezifikation anwendbar und validiert ist Matrix Zur Validierung verwendetes Material Schlamm Kommunaler Klrschlamm Bioabfall Frischer Kompost Boden Mit Schlamm beaufschlagter Boden WARNUNG Anwender dieser Technischen Spezifikation sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sei

31、n. Diese Technische Spezifikation gibt nicht vor, alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festl

32、egungen bereinstimmen. WICHTIG Es ist unbedingt notwendig, dass Untersuchungen nach dieser Technischen Spezifikation von entsprechend ausgebildetem Personal durchgefhrt werden. DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 CEN/TS 16183:2012 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt e

33、in Verfahren zur Bestimmung ausgewhlter Phthalate in Schlamm, behandeltem Bioabfall und Boden nach Extraktion und gaschromatographischer Analyse mit massenspektrometrischer Detektion fest. Das Verfahren ist fr die Bestimmung von Phthalaten (siehe Tabelle 2) mit einem Mindestmassengehalt von 0,1 mg/k

34、g bis 0,5 mg/kg (angegeben als Trockenmasse), geeignet, abhngig von der jeweiligen Substanz. Die Anwendbarkeit des Verfahrens auf weitere, in Tabelle 2 nicht angegebene Phthalate, ist bis auf die Isomerengemische, wie z. B. DINP (Di-isononylphthalat), nicht ausgeschlossen, muss aber fr jeden Fall na

35、chgewiesen werden. Tabelle 2 Nach CEN/TS 16183 nachweisbare Phthalate Nr Name Formel Abkrzung Molare Masse g/mol CAS-RNa1 Dimethylphthalat C10H10O4DMP 194,2 00131-11-3 2 Diethylphthalat C12H14O4DEP 222,2 00084-66-2 3 Dipropylphthalat C14H18O4DPP 250,3 00131-16-8 4 Di-(2-methylpropyl)-phthalat C16H22

36、O4DiBP 278,4 00084-69-5 5 Dibutylphthalat C16H22O4DBP 278,4 00084-74-2 6 Butylbenzylphthalat C19H20O4BBzP 312,4 00085-68-7 7 Dicyclohexylphthalat C20H26O4DCHP 330,4 00084-61-7 8 Di-(2-ethylhexyl)-phthalat C24H38O4DEHP 390,6 00117-81-7 9 Dioctylphthalat C24H38O4DOP 390,6 00117-84-0 10 Didecylphthalat

37、 C28H46O4DDcP 446,7 00084-77-5 11 Diundecylphthalat C30H50O4DUP 474,4 03648-20-2 aCAS-RN: Chemical Abstracts Service Registrier-Nummer. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderli

38、ch. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 15934, Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Berechnung des Trockenmassenanteils nach Bestimmung des T

39、rockenrckstands oder des Wassergehalts EN 16179, Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Anleitung zur Probenvorbehandlung EN ISO 5667-13, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 13: Anleitung zur Probenahme von Schlmmen aus Abwasserbehandlungs- und Wasseraufbereitungsanlagen EN ISO 5667-15, Wasserbes

40、chaffenheit Probenahme Teil 15: Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Schlamm- und Sedimentproben EN ISO 22892, Bodenbeschaffenheit Anleitungen fr die Identifizierung von Zielverbindungen durch Gaschromatographie und Massenspektrometrie ISO 10381-2, Soil quality Sampling Part 2: Guidance on

41、 sampling techniques DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 CEN/TS 16183:2012 (D) 6 3 Grundlage des Verfahrens Die durch Gefriertrocknen oder mit Natriumsulfat getrocknete Prfprobe wird mit Ethylacetat auf der Schttelmaschine extrahiert. Ein Aliquot des Extraktes wird (falls erforderlich) mit Alu

42、miniumoxid gereinigt; darauf folgt eine gaschromatographische Trennung auf einer Kapillarsule und eine massenspektrometrische Identifizierung und Quantifizierung der Phthalate. 4 Strungen 4.1 Allgemeines Da Phthalate als Weichmacher verwendet werden, sind sie allgegenwrtig. Fr Phthalate gibt es viel

43、e Quellen, die von jedem Laboratorium geprft und eingegrenzt werden mssen. Deshalb muss zur Vermeidung von Verunreinigungen mit groer Sorgfalt gearbeitet werden. 4.2 Strungen bei der Probenahme Um Strungen und Kreuzverunreinigungen zu vermeiden, drfen keine Kunststoffmaterialien (z. B. Rohre) verwen

44、det werden. 4.3 Kreuzverunreinigung Chemikalien und analytische Gerte knnen unterschiedliche Qualitt aufweisen. Kreuzverunreinigung kann aller Wahrscheinlichkeit nach durch Laborluft verursacht werden. Deshalb Kunststoffmaterialien, soweit mglich, aus dem Laboratorium entfernen. Reinigungsmittel ent

45、halten hufig Phthalate und knnen, wenn diese in stndigem Gebrauch sind, die Laborluft stark verunreinigen. Deshalb bei Anwendung dieses Verfahrens vom Gebrauch derartiger Reinigungsmittel Abstand nehmen. Gebrauch von Kunststoffhandschuhen bei Vorbehandlung kann die Verunreinigung erhhen. 4.4 Strunge

46、n bei der Gaschromatographie Phthalate knnen aus dem Septum des Injektors in den Gaschromatographen austreten, daher sind Septen zu verwenden, die aller Wahrscheinlichkeit nach das System nicht verunreinigen werden. Anschlussstcke von z. B. Spritzen oder Gerten und Septen von Probenflaschen (siehe 6

47、.5) knnen ebenfalls Phthalate enthalten. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Alle Reagenzien mssen von analytischer Qualitt sein. Ausschlielich sind Reagenzien mit vernachlssigbar geringem Phthalatgehalt zu verwenden, der durch Blindwertbestimmungen berprft wird und, falls notwendig, zustzliche Reinigungss

48、chritte vorzunehmen. 5.2 Stickstoff, N2, hochrein, mindestens mit einem Volumenanteil von 99,9 % zum Trocknen und falls erforderlich zum Einengen durch Verdampfen. 5.3 Helium, He, hochrein, mindestens mit einem Volumenanteil von 99,999 %. 5.4 Ethylacetat, C4H8O2, phthalatfrei, hochrein. 5.5 Methanol

49、, CH3OH. 5.6 Isooctan, C8H18(2,2,4-Trimethylpentan). 5.7 Quarzwolle, mindestens 4 h auf 400 C erhitzt. 5.8 Aluminiumoxid, Al2O3, neutral, Korngre 50 m bis 200 m, mindestens 4 h auf 400 C erhitzt. DIN CEN/TS 16183 (DIN SPEC 91265):2012-05 CEN/TS 16183:2012 (D) 7 In einem verschlossenen Kolben oder Exsikkator lagern. Innerhalb von fnf Tagen nach der Wrme-behandlung verwenden. ANMERKUNG Alt