DIN 66137-2-2004 Determination of solid state density - Part 2 Gaspycnometry《固体密度的测定 第2部分 气体比重瓶》.pdf

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1、Dezember 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 17.060a 9569114www.din.deXDIN 66137-2Bestim

2、mung der Dichte fester Stoffe Teil 2: GaspyknometrieDetermination of solid state density Part 2: GaspycnometryDtermination de la masse volumique solide Partie 2: Pycnomtrie gazAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 66137-2:2004-122InhaltSe

3、iteVorwort.31 Anwendungsbereich32 Normative Verweisungen 33 Begriffe und Formelzeichen34 Grundlagen des Verfahrens45 Messdurchfhrung.45.1 Vorbehandlung und Prfatmosphre 45.2 Bestimmung der Probenmasse 55.3 Experimenteller Ablauf der gaspyknometrischen Messungen .56 Auswertung.67 Kalibrierung 78 Anal

4、ysenbericht .7Anhang A (informativ) Einflsse auf die Messung8A.1 Stabilitt der Volumina 8A.2 Einfluss des atmosphrischen Druckes8A.3 Einfluss der Temperatur8A.4 Einfluss von Feuchte und sorbierten Fremdgasen 8A.5 Einfluss von geschlossenen (gasdichten) Einschlssen (Poren) 8A.6 Einfluss der Art des M

5、essgases, der Gasreinheit und des Messdruckes .9TabellenTabelle 1 Formelzeichen und Einheiten .4BilderBild 1 Prinzipskizze der beiden mglichen Messanordnungen fr Gaspyknometer 5DIN 66137-2:2004-123VorwortDiese Norm wurde vom Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.

6、im Arbeitsausschuss 11.42.08 Partikelmesstechnik, Oberflchenmessverfahren erarbeitet.DIN 66137 Bestimmung der Dichte fester Stoffe besteht aus: Teil 1: Grundlagen Teil 2: Gaspyknometrie Teil 3: Gasauftriebsverfahren1 AnwendungsbereichDiese Norm gilt fr die Bestimmung der Dichte von unporsen Feststof

7、fen sowie von porsen festen Stoffen,welche keine abgeschlossenen Poren enthalten.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikat

8、ionen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen die-ser Publikationen nur zu dieser Norm falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei un-datierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (ei

9、nschlielich nde-rungen).DIN 66137-1:2003-11, Bestimmung der Dichte fester Stoffe Teil 1: Grundlagen.DIN 66160, Messen disperser Systeme Begriffe.DIN 66161, Partikelgrenanalyse Formelzeichen, Einheiten.3 Begriffe und FormelzeichenFr die Anwendung dieser Norm gelten die in DIN 66160 angegebenen Begrif

10、fe.Die Formelzeichen der Tabelle 1 entsprechen DIN 66161.DIN 66137-2:2004-124Tabelle 1 Formelzeichen und EinheitenFormelzeichen Benennung EinheitG72FFeststoffdichte g Gb4 cm-3mF Feststoffmasse gVF Feststoffvolumen cm3VK Messkammervolumen cm3VZ Zusatzvolumen cm3Vkal Kalibrierkrpervolumen cm3pA Messga

11、sdruck PapE Gleichgewichtsdruck nach der Expansion PapA,1 Messgasdruck (1. Kalibrierschritt) PapE,1 Gleichgewichtsdruck nach der Expansion (1. Kalibrierschritt) PapA,2 Messgasdruck (2. Kalibrierschritt) PapE,2 Gleichgewichtsdruck nach der Expansion (2. Kalibrierschritt) Pap0 uerer Umgebungsdruck Atm

12、osphrendruck Pa4 Grundlagen des VerfahrensDieses Verfahren zur Bestimmung der Feststoffdichte nach DIN 66137-1:2003-11, Gleichung (2) beruht dar-auf, dass nur das Feststoffvolumen VFeiner Feststoffprobe fr ein geeignet zu whlendes Messgas gasver-drngend ist, whrend die eventuell zustzlich vorhandene

13、n Volumenanteile VP(Porenvolumen) und VS(Zwi-schenkorn-Hohlraumvolumen) ungehindert gefllt werden. Durch ein isothermes Gasexpansions-Experimenteiner konstanten Messgasmenge in einem Gaspyknometer mit zwei kalibrierten Teilvolumina, die ber einAbsperrventil miteinander verbunden sind, wird das Fests

14、toffvolumen VFder in einem der Teilvolumina befind-lichen Probe aus den gemessenen Druckvernderungen auf der Grundlage der Zustandsgleichung der idea-len Gase ermittelt. Da isotherm gearbeitet wird, reduziert sich die Gasgleichung auf den vereinfachten Spezi-alfall des Gesetzes von Boyle und Mariott

15、e.Zur Feststellung der ebenfalls bentigten Feststoffmasse mFist eine Wgung der Probe durchzufhren.Die Feststoffdichte F berechnet sich dann nach DIN 66137-1:2003-11, Gleichung (2). Falls die Probe auchabgeschlossene Poren enthlt, ist der gaspyknometrisch ermittelte Dichtewert kleiner als die wahre F

16、eststoff-dichte F(siehe A.5 sowie DIN 66137-1:2003-11, Gleichung (2).5 Messdurchfhrung5.1 Vorbehandlung und PrfatmosphreDie Proben mssen trocken sein, wobei die externe Trocknung bis zur Massekonstanz empfohlen wird. DieProbenmenge ist den Angaben des Gerteherstellers entsprechend zu whlen, wobei di

17、e jeweilige Mess-kammer mglichst gut ausgefllt werden sollte. Die getrocknete Probe wird zgig in die Messkammer ber-fhrt (ggf. erfolgt dieser Schritt in einem speziellen Probengef aus dem Material der Probenkammer). Dortwird die Probe mit Messgas gesplt, um die eingebrachte Luft durch das Messgas zu

18、 ersetzen. Dies kann imkontinuierlichen Gasstrom oder durch pulsartiges Splen erfolgen. Die Dauer der Splung bzw. Anzahl derSplzyklen hngt von der Feinteiligkeit und der Feinporigkeit der Probe ab. Als Messgas wird Helium emp-fohlen.DIN 66137-2:2004-1255.2 Bestimmung der ProbenmasseDie Massebestimmu

19、ng der Probe hat mit einer Analysenwaage zu erfolgen. Die Genauigkeit der Einwaagesollte nicht schlechter als 10-3relativ sein. Die Massebestimmung der Probe kann vor oder nach der Volu-menmessung erfolgen.5.3 Experimenteller Ablauf der gaspyknometrischen MessungenFr Gaspyknometer sind zwei grundleg

20、ende Messanordnungen zu unterscheiden, die in Bild 1 schematischdargestellt sind. Beide Anordnungen bestehen aus zwei kalibrierten Teilvolumina, die ber ein Absperrventilmiteinander verbunden sind. Die Kammer, welche die Probe enthlt, ist die Messkammer, whrend dieandere Kammer als Zusatzvolumen bez

21、eichnet wird.Legendea) Messanordnung 1b) Messanordnung 21 Gaseinlass2 Messkammer VK3 Probe VF4 Drucksensor5 Zusatzvolumen VZ6 GasauslassBild 1 Prinzipskizze der beiden mglichen Messanordnungen fr GaspyknometerAus den unterschiedlichen experimentellen Konfigurationen resultierend unterscheidet sich a

22、uch der Mess-ablauf:a) Expansion aus der gasgefllten Probenkammer mit einem Anfangsdruck pAin das Zusatzvolumen VZundBestimmung des Gleichgewichtsdrucks pE(Messanordnung 1);b) Expansion aus dem gasgefllten Zusatzvolumen VZmit einem Anfangsdruck pAin die Probenkammer undBestimmung des Gleichgewichtsd

23、rucks pE(Messanordnung 2).Fr beide Gaspyknometervarianten gilt, dass zu Beginn der Messung durch ffnen der Ventile H2 und H3zunchst ein Druckausgleich zwischen den bereits mit Messgas gesplten Teilvolumina und der uerenDIN 66137-2:2004-126Atmosphre erfolgt. Mit Hilfe des Drucksensors wird der zum Ze

24、itpunkt der Messung herrschende Atmo-sphrendruck p0bercksichtigt (Nullung des Drucksensors). Auf diese Weise wird bei der Auswertung mitberdruckwerten gerechnet. Vor Beginn der eigentlichen Messung werden die Ventile H2 und H3 wieder ge-schlossen. Am Ventil H1 muss ein geeignetes Messgas mit ausreic

25、hender Reinheit angeschlossen sein undmit dem bentigten Druck zur Verfgung stehen.Bei der Messanordnung 1 wird durch ffnen von Ventil H1 das Messgas in die Messkammer mit der Probegeleitet. Nach Erreichen des Messdruckes pAwird H1 wieder geschlossen. Das Ablesen bzw. Aufnehmen desDruckwertes pAerfol

26、gt nach dem Einstellen des Gleichgewichtes, d. h. bei Druckkonstanz. Das Kriterium frdie Druckkonstanz (maximale Drucknderung pro Zeiteinheit) muss vor der Analyse definiert werden. An-schlieend wird Ventil H2 geffnet, wodurch infolge der Expansion des Gases in das Zusatzvolumen einDruckabfall bewir

27、kt wird. Bei Druckkonstanz wird der Gleichgewichtsdruck pEregistriert. Am Ende der Mes-sung wird das Mess-System durch ffnen von H2 und H3 wieder auf Umgebungsdruck gebracht. Es kannnun eine Wiederholungsmessung durchgefhrt werden bzw. die Messkammer kann geffnet und die Probeentnommen werden.Der ex

28、perimentelle Ablauf mit der Messanordnung 2 unterscheidet sich nur darin, dass mit dem Auffllen desZusatzvolumens VZauf den Messdruck pAbegonnen wird und erst danach die Expansion in die unter Atmo-sphrendruck p0stehende Messkammer mit der Probe erfolgt. In beiden Fllen fhrt die Messprozedur zurBest

29、immung der Gleichgewichtsdrcke pAund pE, die zur Berechnung des Feststoffvolumens VFbentigt wer-den (siehe Gleichungen (2) und (3). Zwischen diesen Druckwerten gilt die RelationpA pE(1)Besonders vorteilhaft sind automatische Gaspyknometer, bei denen die Messzyklen so lange abgearbeitetwerden, bis di

30、e Messwerte konstant sind. Die erreichte Konstanz der Messwerte weist auf korrekte Proben-vorbereitung hin; im Falle porser Stoffe z. B. fr die ordnungsgeme Entfernung von Restgasen und Rest-feuchtigkeit aus dem Porensystem durch automatische Splung der Probe mit Messgas oder durch Evakuie-ren.6 Aus

31、wertungDas zur Ermittlung der Feststoffdichte bentigte Volumen VF(Feststoffvolumen, siehe DIN 66137-1) wird ausden gemessenen Druckwerten pAund pEsowie aus den Werten der kalibrierten Volumina VKder Probenkam-mer und VZdes Zusatzvolumens berechnet. Bei Verwendung der Messanordnung 1 ergibt sich VFen

32、tspre-chend der Gleichung (2):ZEAEKFVpppVV Gb4Gf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6G2dG2dG3d (2)Fr die Messanordnung 2 ist dagegen die Auswertegleichung (3) zu verwenden:ZEEAKFVpppVV Gb4Gf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6 G2dG2dG3d (3)Die Feststoffdichte G72Fist dann nach DIN 66137-1 der Quotient aus der Feststoffmasse mFu

33、nd dem gaspy-knometrisch ermittelten Volumenwert VF:FFFVm G3d (4)DIN 66137-2:2004-1277 KalibrierungDie Ermittlung der Volumina von Messkammer und des Zusatzvolumens erfolgt schrittweise mit Hilfe von Ka-librierkrpern, z. B. polierten Edelstahlkugeln mit genau bekanntem Durchmesser, aus dem sich dere

34、n Volu-men Vkalergibt. Bei der Kalibration muss sich das fr die nachfolgenden Messungen zu verwendende Pro-bengef (Messbecher) mit in der Messkammer befinden. Analog zur Vorbereitungs- und Messprozedur wirddas Gert vor der Kalibrierung gesplt, die Messkammer und das Zusatzvolumen werden mit Messgas

35、geflltund deren Druck gegenber der Atmosphre ausgeglichen. Diese Anfangsbedingungen sind vor jedem Teil-schritt der Kalibrierung, d. h. nach dem ffnen des Messgertes, erneut zu realisieren.Im Falle der Messanordnung 1 (siehe Bild 1) wird fr den ersten Schritt der Kalibrierung in der leeren Mess-zell

36、e der Messgasdruck pA,1eingestellt und nach dem Expandieren in das Zusatzvolumen der sich einstellen-de Gleichgewichtsdruck pE,1bestimmt. Der zweite Schritt der Kalibrierung erfolgt mit dem in die Messzelleeingesetzten Kalibrierkrper (Volumen Vkal) analog zum ersten Schritt. Der Messgasdruck ist jet

37、zt pA,2und derGleichgewichtsdruck nach dem Expandieren pE,2. Das Volumen VKder Messkammer wird nach Gleichung (5)und die Gre des Zusatzvolumens VZnach Gleichung (6) berechnet.G28 G29kalE,2A,1E,1A,2E,2A,2E,1KVpppppppV Gb4Gb4G2dGb4G2dGb4G3d (5)KE,1E,1A,1ZVpppV Gb4G2dG3d (6)Fr Messanordnung 2 (siehe Bi

38、ld. 1) gilt, dass fr den ersten Kalibrierschritt im Zusatzvolumen der MessdruckpA,1eingestellt wird, und die Expansion in die leere Messkammer erfolgt (Gleichgewichtsdruck pE,1). Derzweite Kalibrierschritt erfolgt auch hier mit dem in die Messzelle eingesetzten Kalibrierkrper analog zum er-sten Schr

39、itt. Es sind wieder der Messgasdruck pA,2 und der Gleichgewichtsdruck pE,2 nach dem Expandierenzu messen. Fr das Messkammervolumen VKund die Gre des Zusatzvolumens VZgelten im Falle derMessanordnung 2 folgende Auswertegleichungen:kalE,1A,2E,2A,1E,1A,1E,2KVpppppppV Gb4Gb4G2dGb4Gf7Gf8Gf6Ge7Ge8Ge6G2dGb

40、4G3d (7)KE,1A,1E,1ZVpppV Gb4G2dG3d (8)Der Wechsel des Messgases, die nderung der Gasreinheit und das Arbeiten mit einem gegenber der vor-angegangenen Kalibrierung vernderten Messdruck machen eine Neukalibrierung des Gertes erforderlich.8 AnalysenberichtIm Analysenbericht sind unter Hinweis auf diese

41、 Norm anzugeben:a) Labor, Bearbeiter, Datum;b) Beschreibung der Probe, z. B. Herkunft, Aussehen und Probenform, chemische Zusammensetzung, Reinheit;c) Probennahme, Probenvorbereitung und Entgasungsbedingungen;d) Masse der entgasten Probe;e) Messgas, Reinheit, Messdruck und Messtemperatur;f) Volumen

42、bzw. Dichte des Stoffes.DIN 66137-2:2004-128Anhang A(informativ)Einflsse auf die MessungA.1 Stabilitt der VoluminaDie Volumina von Mess- und Expansionskammer gehen in die Berechnung des Probenvolumens ein. Unbe-rcksichtigte nderungen dieser Volumenwerte beeinflussen das Messergebnis und sind zu verm

43、eiden. DieVolumina sind regelmig mittels Kalibrierkrper zu bestimmen. Die Kalibrierung hat auerdem auch immerdann zu erfolgen, wenn die Messbedingungen verndert werden (Messbecher, Messgas, Messdruck).A.2 Einfluss des atmosphrischen DruckesDer Einfluss von nderungen des atmosphrischen Drucks wird du

44、rch automatische oder manuelle Nullungdes Drucksensors vor jedem Messzyklus verringert. Da in den Messgerten in der Regel Differenzdruckauf-nehmer verwendet werden, sollten dennoch Luftdruckschwankungen (z. B. durch Luftstrmungen im Raum)whrend der Messung weitestgehend vermieden werden.A.3 Einfluss

45、 der TemperaturDa das Boyle-Mariottesche Gesetz eine konstante Temperatur voraussetzt, darf sich die Temperatur wh-rend des Messzyklus nicht ndern. Dies kann z. B. durch eine konstant gehaltene Umgebungstemperatur,Unterbringung der Systemkomponenten in einem temperaturstabilen Block oder Thermostati

46、sierung desMessgertes erfolgen.A.4 Einfluss von Feuchte und sorbierten FremdgasenWhrend der Messung von der Probe freigesetzte Gase und Dmpfe beeinflussen die Gleichgewichtsdrckeund sind zu vermeiden. Es empfiehlt sich das externe Trocknen der Proben bis zur Gewichtskonstanz unddas Splen der Proben

47、mit Messgas im Messgert. Indiz fr eine Sorption des Messgases ist eine sehr langeEinstellzeit der Gleichgewichtsdrcke bei stetig sinkendem Druck in der Probenkammer. Das Freiwerden vonGasen und Dmpfen whrend der Messung bewirkt in der Regel zu niedrige Feststoffvolumenwerte, welchemit zunehmender Tr

48、ocknung der Probe whrend weiterer Messzyklen einem konstanten Wert zustreben. Insolchen Fllen empfiehlt es sich, die Probenmasse nach der Analyse zu kontrollieren. Auerdem kann sor-biertes Messgas zu Wgefehlern fhren, wenn die Massebestimmung erst nach der Messung erfolgt. Gege-benfalls ist ein alte

49、rnatives Messgas zu verwenden.A.5 Einfluss von geschlossenen (gasdichten) Einschlssen (Poren)Die Volumina geschlossener Poren, welche von dem Messgas nicht gefllt werden knnen, gehen in den er-mittelten Wert fr das Feststoffvolumen mit ein und verflschen diesen. Die Feststoffdichte wird dadurch zugering bestimmt. Abhilfe kann in vielen Fllen dadurch erreicht werden, dass eine Zerkleinerung der Pro