DIN 51906-2014 Testing of carbonaceous materials - Determination of matter insoluble in toluene - Binding and impregnating materials《炭素材料的试验 甲苯不溶物的测定 粘合和浸渍材料》.pdf

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1、September 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!%7B,“2203109www.din.deDDIN 51906P

2、rfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Gehaltes an Toluol-Unlslichem Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of matter insoluble in toluene Binding and impregnating materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la fraction insoluble dans le tolune

3、 Liants et agents dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51906:1981-06www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51906:2014-09 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Bezeichnung .5 6 G

4、erte und Chemikalien 5 7 Probenvorbereitung.5 8 Durchfhrung .5 9 Auswertung 6 10 Prfbericht 6 11 Przision nach DIN ISO 5725-1 .7 Literaturhinweise 8 DIN 51906:2014-09 3 Vorwort Das vorliegende Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im DIN-Normena

5、usschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51906

6、:1981-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen wurden aktualisiert; b) Przisionsangaben wurden berarbeitet; c) Funoten wurden gestrichen; d) Literaturhinweise wurden berarbeitet; e) redaktionelle nderungen. Frhere Ausgaben DIN 51906: 1981-06 DIN 51906:2014-09 4 1 Anwendung

7、sbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der in Toluol (Toluen) unlslichen Bestandteile von Teeren, Pechen und hnlichen Erzeugnissen fest. ANMERKUNG Das Toluol-Unlsliche enthlt auch aschebildende Bestandteile des untersuchten Materials. Das Toluol-Unlsliche besteht, abgesehen von den as

8、chebildenden Bestandteilen, aus hoch- und mittel-molekularen Harzen, fr die auch die Bezeichnungen - und -Harze bzw. H- und M-Harze gebruchlich sind. Falls die Harze bestimmt werden sollen, mssen die aschebildenden Bestandteile nach DIN 51903 gesondert ermittelt und von dem Toluol-Unlslichen abgezog

9、en werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe

10、des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51903, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Aschewertes Feststoffe DIN 51920, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler Binde- und Imprgniermittel DIN ISO

11、 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters Porosity grading, cla

12、ssification and designation 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt folgender Begriff. 3.1 Toluol-Unlsliches TI (en: insoluble toluene) Verhltnis der Masse der in siedendem Toluol unlslichen Bestandteile zur Masse der Probe 4 Kurzbeschreibung Die in siedendem Toluol (6.9) lslichen Bestandt

13、eile der zu untersuchenden Probe werden extrahiert. Die unlslichen Bestandteile werden abfiltriert, getrocknet und gewogen. Das Toluol-Unlsliche wird als Verhltnis der Masse der unlslichen Bestandteile zur Masse der Probe errechnet und als Massenanteil in % angegeben. DIN 51906:2014-09 5 5 Bezeichnu

14、ng Bezeichnung der Prfung zur Bestimmung des Gehaltes an Toluol-Unlslichem in Binde- und Imprgniermittel (A): Prfung DIN 51906 A 6 Gerte und Chemikalien 6.1 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Kegelhlse ANS 29/32, z. B. Kolben DIN EN ISO 4797 E 500 ANS 29. 6.2 Rckflusskhler mit Kernschliff KNS 29/32 z. B. K

15、ernschliff DIN 12242-1 KNS 29/32, und Schliffmanschette aus Polytetrafluorethylen (PTFE). 6.3 Glasfiltriertiegel nach ISO 4793 P16, Porositt 4, 50 ml. 6.4 Sandbad oder eine andere geeignete Vorrichtung. 6.5 Vakuumpumpe. 6.6 Wrmeschrank fr Temperaturen bis mindestens 150 C. 6.7 Exsikkator, z. B. DIN

16、EN ISO 13130. 6.8 Filterhilfsmittel z. B. Glaspulver. 6.9 Toluol p.A 6.10 Analysenwaage, ablesbar auf 0,1 mg. 6.11 Reibschale (Mrser) mit Pistill. 6.12 Analysensieb aus nichtrostendem Stahl mit dem Drahtsiebboden DIN ISO 3310-1-0,5 nr. St. 7 Probenvorbereitung Fr jede Einzelbestimmung wird eine Prob

17、e von etwa 1 g bentigt. Ist die Probe bei Raumtemperatur gengend sprde und nicht klebrig, so wird sie in einer Reibschale (6.11) zerkleinert, bis ihre Krnung dem Durchgang durch den Drahtsiebboden entspricht. Weiches Material, das nicht zerkleinert und gesiebt werden kann, wird 50 C bis 70 C oberhal

18、b des Erweichungspunktes nach DIN 51920 aufgeschmolzen. Von der flssigen Probe wird die bentigte Masse in den Erlenmeyerkolben (6.1) gegeben. Schneidbares weiches Material kann auch ohne Aufschmelzen in den Erlenmeyerkolben (6.1) eingebracht werden. 8 Durchfhrung Als Vorbereitung fr die Filtration w

19、ird der Boden des Filtriertiegels (6.3) mit einer etwa 10 mm dicken Schicht aus Filterhilfsmitteln (6.8) bedeckt und diese mit Toluol (6.9) mittels Unterdruck gewaschen. Dann wird der Filtriertiegel (6.3) bei (140 5) C etwa 2 h im Wrmeschrank (6.6) getrocknet, anschlieend in einen DIN 51906:2014-09

20、6 Exsikkator (6.7) gestellt und nach dem Abkhlen mittels Analysenwaage (6.10) gewogen. Es ist darauf zu achten, dass die Schicht aus Filterhilfsmittel (6.8) gleichmig und rissfrei ist. Etwa 1 g der vorbereiteten Probe wird in den Erlenmeyerkolben (6.1) eingebracht und mittels Analysenwaage (6.10) ge

21、wogen. Dann gibt man 150 ml Toluol (6.9) hinzu und schwenkt den Kolbeninhalt etwa 1 min, damit sich die Probe nicht zusammenballt. Insbesondere Proben aus Weichpech mssen sofort nach der Einwaage mit Toluol (6.9) versetzt und mehrere Minuten krftig geschttelt werden. Danach wird der Kolbeninhalt 30

22、min unter Rckfluss und gelegentlichem Schwenken gekocht, dann auf Raumtemperatur abgekhlt und durch den vorbereiteten Filtriertiegel (6.3) mittels Unterdruck filtriert, ohne dass in der Probe Risse auftreten. Mit weiteren 50 ml Toluol (6.9) von etwa 20 C wird der Erlenmeyerkolben (6.1) gesplt und de

23、r Inhalt des Filtriertiegels (6.3) portionsweise gewaschen. Anschlieend wird der Filtriertiegel (6.3) 2 h im Wrmeschrank (6.6) bei (140 5) C getrocknet, in den Exsikkator (6.7) gestellt und nach dem Abkhlen mittels Analysenwaage (6.10) gewogen. 9 Auswertung Der Gehalt an Toluol-Unlslichem wird als M

24、assenanteil w(mTI) in % nach folgender Gleichung (1) berechnet: w(mTI) = ETImm100 (1) Dabei ist mTIdie Masse des Toluol-Unlslichen (Auswaage); mEdie Einwaage der Probe. 10 Prfbericht Im Prfbericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm, d. h. DIN 51906; b) Art und Bezeichnung der Pro

25、be; c) Gehalt an Toluol-Unlslichem, angegeben als Massenanteil w(mTI) in %, auf 0,1 % gerundet; d) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; e) Prfdatum. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. DIN 51906:2014-09 7 11 Przision nach DIN ISO 57

26、25-1 Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 11.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholungsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn si

27、e sich um nicht mehr als 1,0 % (absolut) unterscheiden. 11.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sic

28、h um nicht mehr als 2,0 % (absolut) unterscheiden. DIN 51906:2014-09 8 Literaturhinweise DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kegelschliffe fr austauschbare Verbindungen Mae, Toleranzen DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN EN ISO 13130, Laborgerte aus Glas Exsikkatoren DIN 12581, Labor

29、gerte aus Glas Kugelkhler mit Kegelschliffen, Allihnkhler DIN 12906, Laborgerte aus Hartporzellan Reibschale, Pistill DIN EN ISO 4797, Laborgerte aus Glas Erlenmeyer-, Rund- und Stehkolben mit Kegelschliff ISO 6376, Carbonaceous materials for the production of aluminium Pitch for electrodes Determination of content of toluene-insoluble material