DIN 51835-2-2013 Petroleum products Part 2 Determination of the oxidation stability of lubricating greases by measuring the chemiluminescence《石油产品 第2部分 通过测量化学发光测定润滑脂的氧化稳定性》.pdf
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1、September 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Ber
2、lin, gestattet.ICS 75.100!%(+“2055608www.din.deDDIN 51835-2Minerallerzeugnisse Teil 2: Bestimmung der Oxidationsstabilitt von Schmierfetten durchMessung der ChemilumineszenzPetroleum products Part 2: Determination of the oxidation stability of lubricating greases by measuring thechemiluminescencePro
3、duits ptroliers Partie 2: Dtermination de la stabilit loxydation des graisses lubrifiantes par mesuragede la chimiluminescenceAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51835-2:2013-01www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51835-2:2013-09 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 An
4、wendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Gerte . 5 6 Chemikalien . 5 7 Proben 5 8 Prfbedingungen 5 9 Durchfhrung der Prfung 6 9.1 Vorbereitung und Probenprparation. 6 9.2 Prflauf 6 9.2.1 Messprogramm mit ansteigender Temperatur 6 9.2.2 Isothermes Messprogram
5、m . 6 10 Auswertung . 6 10.1 Messung bei ansteigender Temperatur 6 10.2 Isotherme Messung Beispiel von fnf verschiedenen lproben 6 10.3 Arrhenius-Auswertung . 7 11 Przision 8 11.1 Allgemeines . 8 11.2 Wiederholbarkeit, r . 8 11.3 Vergleichbarkeit, R 8 12 Prfbericht . 8 DIN 51835-2:2013-09 3 Vorwort
6、Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-61 AA Prfung von Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokume
7、nts Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51835 Minerallerzeugnisse besteht aus: Teil 1: Bestimmung der Oxidationsstabilitt von len durch Messung der Chemilumineszenz Teil 2: Bestimmung der Oxidationssta
8、bilitt von Schmierfetten durch Messung der Chemilumineszenz nderungen Gegenber DIN 51835-2:2013-01 wurden folgende Korrekturen vorgenommen: a) Ersatzvermerk auf der Titelseite, dass DIN 51835-2:2013-01 zusammen: Mit DIN 51835-1:2013-01 Ersatz fr DIN 51808:1978-01“ ist, wurde gestrichen, da nicht zut
9、reffend; b) nderungsvermerk Gegenber DIN 51808:1978-01“ wurde gestrichen, da nicht mehr gltig; c) Frhere Ausgaben angepasst Diese Norm ersetzt nur die DIN 51835-2: 2013-01. Frhere Ausgaben DIN 51835-2: 2013-01 DIN 51835-2:2013-09 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmun
10、g der oxidativen Induktionszeit, OIT (en: oxidation induction time), von Schmierfetten durch isotherme Messung der Chemilumineszenz (CL) fest. ANMERKUNG Fr die Zwecke dieses Dokuments wird zur Angabe des Volumenanteils einer Substanz der Ausdruck % (V/V)“ verwendet. 2 Normative Verweisungen Die folg
11、enden zitierten Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments
12、(einschlielich aller nderungen). DIN 51835-1, Minerallerzeugnisse Teil 1: Bestimmung der Oxidationsstabilitt von len durch Messung der Chemilumineszenz DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokument
13、s gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Chemilumineszenz CL geringe Lichtemission organischer Materialien whrend oxidativer Abbauprozesse Anmerkung 1 zum Begriff: Oxidative Abbauprozesse werden z. B. durch Wrme, Strahlung oder mechanische Beanspruchung initiiert. 3.2 oxidative Induktionszeit OIT relati
14、ves Ma fr die Oxidationsstabilitt eines organischen Materials bei vorgegebener Prftemperatur Anmerkung 1 zum Begriff: Die OIT wird angegeben als Zeit vom Beginn der oxidativen Beanspruchung bis zum raschen Anstieg der Lichtemission (siehe Abschnitt 9, 10.3 und Bild 1). 4 Kurzbeschreibung Der Abbaupr
15、ozess von Schmierfetten ist im Allgemeinen von einer schwachen Lichtemission begleitet. Mit empfindlichen Messapparaturen kann diese Chemilumineszenz (CL) gemessen werden. Die Probe wird in einem N2-Gasstrom auf eine vorgewhlte Temperatur aufgeheizt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, wird auf O2-G
16、asstrom umgeschaltet. Die Lichtemission wird als Funktion der Zeit registriert. Je nach Oxidationsstabilitt der Probe erfolgt die Lichtemission nach verschiedenen Zeiten, ab Beginn des O2-Gasstroms. Die Zeit bis zum raschen Anstieg der Lichtemission wird nach Abschnitt 9 bestimmt und als OIT bezeich
17、net. Das Ranking unterschiedlicher Proben bezglich der Oxidationsstabilitt kann von der gewhlten Prftemperatur abhngen. Alternativ kann die CL auch bei ansteigender Temperatur im O2-Gasstrom gemessen werden. Dieses Verfahren kann zur Bestimmung der optimalen isothermen Messtemperatur herangezogen we
18、rden (10.3, Bild 1). Auerdem kann dieses Verfahren dann angewendet werden, wenn in der Probe durch vorhergehende Beanspruchungen, z. B. mechanisch, thermisch oder durch Strahlung, lichtemittierende Spezies oder deren Vorprodukte schon vorhanden sind. DIN 51835-2:2013-09 5 5 Gerte 5.1 Gert zur Messun
19、g der CL, das folgende Mindestanforderungen erfllt: untere Grenze des messbaren Photonenflusses: 100 counts/s; linearer Dynamikbereich: mindestens vier Dekaden; Toleranz der Probentemperatur: 0,3 C; Probentrger, aus einem Material (z. B. Al-Tiegel, wie er z. B. fr thermogravimetrische Analysen (TGA)
20、 oder fr die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) (en: Differential Scanning Calorimetry, DSC) verwendet wird), das bei den vorgewhlten Prftemperaturen keine eigene Lichtemission zeigt und nicht katalytisch auf den Abbauprozess wirkt. Es ist zu beachten, dass Aluminiumtiegel fr die Prfung von Perf
21、luorpolyethern oder halogenhaltigen Schmierstoffen ungeeignet sind. In diesen Fllen sind inerte Tiegelmaterialien wie z. B. Aluminiumoxid aus dem Laborbedarf zu verwenden. WICHTIG Die vom Hersteller empfohlenen Intervalle fr die berprfung der Kalibrierung von Temperatur und Photonenfluss mssen einge
22、halten werden. Die Prfmittelberwachung muss von jedem Labor eigenverantwortlich durchgefhrt werden. 6 Chemikalien 6.1 O2, Reinheitsgrad: technisch ( 99,5 % (V/V). 6.2 N2, Reinheitsgrad: 5.0 ( 99,999 % (V/V). WICHTIG Die geltenden Laborrichtlinien hinsichtlich verdichteter Gase bzw. oxidativer Medien
23、 sind einzuhalten. 7 Proben Als Probentrger werden kleine Tiegeldeckel mit konkaver Form aus Aluminium bzw. einem inerten Tiegelmaterial (siehe 5.1) verwendet. Die Probenmenge betrgt 22,5 mg 2,25 mg. Sie muss fr eine Versuchsserie zur Feststellung der relativen Oxidationsstabilitt unterschiedlicher
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