DIN 51813-2016 Testing of lubricants - Determination of the content of foreign solid matters in lubricating greases - Particle sizes above 25 μm《润滑剂试验 润滑脂固体异物含量的测定 粒径超过25μm》.pdf

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1、Mrz 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.100!%Jg“2399568www.din.deDIN 51813Prfung von Schmierstoffen Bestimmung des Gehaltes an

2、 festen Stoffen in Schmierfetten Teilchengren ber 25 mTesting of lubricants Determination of the content of foreign solid matters in lubricating greases Particle sizes above 25 mEssais des lubrifiants Dtermination de la teneur en corps solides des graisses Grandeur de la particule lmentaire plus de

3、25 mAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51813:198909www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51813:2016-03 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich

4、 . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung . 5 5 Gerte und Prfmittel 6 6 Chemikalien . 7 7 Probenahme 8 8 Vorbereitung . 8 9 Durchfhrung 8 10 Auswertung 9 11 Angabe der Ergebnisse 9 12 Przision . 10 Literaturhinweise . 11 DIN 51813:2016-03 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom A

5、rbeitsausschuss NA 062-06-62 AA Prfung von Schmierfetten“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr

6、 verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51813-1:1989-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen wurden aktualisiert. DIN 4188 wurde durch DIN ISO 3310-1 und DIN 51848-1 durch DIN EN ISO 4259 ersetzt. DIN 894 wur

7、de neu aufgenommen; b) der Anwendungsbereich wurde auf Polyharnstofffette und um die Grundvoraussetzung zur Anwendung des Verfahrens erweitert; c) in 5.5 erfolgte ein Austausch des Glasfiltertiegels und ein Wechsel auf einen Gewebefilter als Filtereinheit; d) zustzlich bentigte Gerte und Prfmittel w

8、urden neu aufgenommen (5.13 bis 5.15); e) in Abschnitt 6 erfolgte eine Anpassung des einzusetzenden Lsemittelgemisches, zudem wurden diverse Chemikalien herausgenommen (z. B. Salzsure, wssrige Methylorangelsung, Diethylether und destilliertes Wasser); f) in Abschnitt 8 wurde die gesamte Vorbereitung

9、 auf den aktuellen Stand der Technik gebracht; g) in Abschnitt 9 wurde die gesamte Durchfhrung auf den aktuellen Stand der Technik gebracht. Frhere Ausgaben DIN 51813: 1968-10, 1973-03, 1989-09 DIN 51813-1: 1979-05 DIN 51813:2016-03 4 Einleitung Schmierfette knnen ganz besonders das Laufgerusch von

10、Wlzlagern beeinflussen. Dabei mssen folgende Parameter bercksichtigt werden: Grundlviskositt, Dickungsmittel, Penetration, Struktur und vor allem die Reinheit. Bekanntlich beeinflussen aber Art, Hrte, Menge und Teilchengre der festen Stoffe auch die Gebrauchsdauer der Wlzlager, weshalb hinsichtlich

11、Freiheit von Verunreinigungen immer hhere Anforderungen an die Schmierfette gestellt werden. Nach dem vorliegenden Dokument werden die festen Stoffe ber 25 m Teilchengre durch Hochdruckfiltration quantitativ ermittelt. Das Verfahren nach diesem Dokument dient der Bestimmung des Gehaltes an festen St

12、offen in Schmierfetten. Feste Stoffe in Schmierfetten fhren zu Strungen beim Schmiervorgang, beeinflussen das Geruschverhalten der Wlzlager und wirken verschleifrdernd. Innerhalb des Fachausschusses Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP befasst sich ein Arbeitskreis mit der Normaufgabe, den

13、Gehalt an festen Stoffen auch unter 25 m Teilchengre zu bestimmen. DIN 51813:2016-03 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr Schmierfette auf Seifenbasis sowie fr Polyharnstoff-verdickte Schmierfettsysteme ohne Zusatz von Festschmierstoffen. Das Verfahren nach diesem Dokument dient der quantitative

14、n Bestimmung des Gehaltes an festen Stoffen ber 25 m Teilchengre in Schmierfetten. Grundvoraussetzung zur Anwendung dieser Norm ist, dass sich die entsprechende Schmierfettprobe im unter Abschnitt 6 genannten Lsemittelgemisch vollstndig auflst und sich eine Probenmenge von 500 g 10 g abfiltrieren ls

15、st. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in

16、Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 894, Einmaulschlssel fr untergeordnete Anwendungen Mae und Prfdrehmomente DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51631, Spezialbenzine Siedegrenzenbenzine Anforderungen DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 1: Allgemeines DIN 51750-3,

17、 Prfung von Minerallen Probenahme Teil 3: Salbenartig-konsistente und feste Stoffe DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 feste Stoffe bei der Prfung erfassba

18、re feste Verunreinigungen Anmerkung 1 zum Begriff: Der Massenanteil der Verunreinigungen wird blicherweise in mg/kg angegeben. Statt der Einheit mg/kg kann auch parts per million“ (Abkrzung: ppm bzw. 106) verwendet werden. 4 Kurzbeschreibung 500 g der Durchschnittsprobe werden durch das Prfsiebgeweb

19、e gepresst. Dabei werden etwa 0,7 g der Probe mit den in der abgepressten Probemenge enthaltenen festen Stoffen angereichert. Diese geringe Probemenge wird in einem Lsemittelgemisch (siehe Abschnitt 6) und in Essigsure gelst und anschlieend quantitativ filtriert. Nach Auswaschen und Trocknen des Fil

20、ters wird durch Differenzwgung der Massenanteil an festen Stoffen bestimmt. DIN 51813:2016-03 6 5 Gerte und Prfmittel 5.1 Abpresseinrichtung, die es ermglicht, in einer Zeitspanne von lnger als 3 min etwa 500 g Schmierfett durch das Prfsiebgewebe nach 5.3 zu pressen. Das Prinzip der Halterung in der

21、 Abpresseinrichtung fr die Fassung nach 5.2 ist in Bild 1 dargestellt. Legende 1 Oberteil 2 Unterteil Bild 1 Schematische Darstellung der Halterung der Abpresseinrichtung 5.2 Fassung, nach Bild 2 aus Polytetrafluorethylen (PTFE) fr die Prfsieb- und Trgergewebe. Hhe und Auendurchmesser der Fassung ri

22、chten sich nach den Maen der Halterung in der Abpresseinrichtung. ANMERKUNG Die Bemaungen der PTFE-Fassung fr Prfsieb- und Trgergewebe sind unter 8.3 zu finden. Mae in Millimeter Legende 1 Fettdurchgang 2 Trgergewebe 3 Prfsiebgewebe Bild 2 Fassung fr Prfsieb- und Trgergewebe 5.3 Prfsiebgewebe, Quadr

23、atmaschengewebe mit einer Maschenweite von 25 m und einem Drahtdurchmesser von 25 m aus nichtrostendem Stahl. Aufgrund von Erfahrungen aus der Praxis empfiehlt es sich, das Prfsiebgewebe hchstens fr zwei Bestimmungen zu verwenden. Sofern beim Prfsiebgewebe keine sichtbaren geometrischen Vernderungen

24、 des Quadratmaschengewebes zu erkennen sind und es darber hinaus keine anderweitigen Beschdigungen aufweist, kann dieses in Ausnahmefllen auch hufiger verwendet werden. ANMERKUNG DIN ISO 3310-1 gibt die technischen Anforderungen und Prfungen von Analysensieben mit Metalldrahtgewebe wieder. 5.4 Trger

25、gewebe, Quadratmaschengewebe mit einer Maschenweite von 500 m und einem Drahtdurchmesser von 320 m aus nichtrostendem Stahl. Aufgrund von Erfahrungen aus der Praxis empfiehlt es sich, das Trgergewebe hchstens fr zwei Bestimmungen zu verwenden. Sofern beim Sttzsieb keine sichtbaren geometrischen Vern

26、derungen des Quadratmaschengewebes zu erkennen sind und es darber hinaus keine anderweitigen Beschdigungen aufweist, kann dieses in Ausnahmefllen auch hufiger verwendet werden. DIN 51813:2016-03 7 5.5 Przisionsgewebefilter, offenmaschiges Monofilament Gewebe aus Polyethylenterephthalat mit 15 m Masc

27、henweite, 37 m Garndurchmesser und einem Rondellen-Durchmesser von 47 mm. 5.6 Filtrationseinrichtung, bestehend aus den folgenden Teilen: Saugflasche, konische Form, mit einem Volumen von 1 000 ml, z. B. nach DIN EN ISO 6556; Adapterhlse (Unterteil); Filterauflagemembran (Gewebefilter liegt darauf a

28、uf); Przisionsgewebefilter nach 5.5; Saugtrichter; Schliffklemme. 5.7 Kasserolle, (alternativ Becherglas) mit einem Nennvolumen von mindestens 450 ml. 5.8 Uhrglasschale aus Glas, mit einem Nenndurchmesser von 150 mm, z. B. Uhrglasschale nach DIN 12341. 5.9 Pinzette, aus korrosionsbestndigem Werkstof

29、f. 5.10 Spatel, aus korrosionsbestndigem Werkstoff. 5.11 Wrmeschrank, fr Temperaturen bis mindestens 120 C. 5.12 Exsikkator, z. B. nach DIN EN ISO 13130, mit einem Trocknungsmittel. 5.13 Ausstohilfe fr Siebtrger, zur Entnahme der Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe. ANMERKUNG Die Ausstohilfe, auch

30、Ausstorhrchen genannt, besitzt typischerweise einen Auendurchmesser von 13,8 mm und einen Innendurchmesser von 12,0 mm bei einer Gesamtlnge von 100 mm und besteht aus Messing (Kupfer-Zink-Legierung) oder aus nichtrostendem Stahl. 5.14 Labor-Einmal-Handschuhe, z. B. puderfreie Nitril-Gummihandschuhe

31、oder Polyethylen-Handschuhe. 5.15 Maulschlssel Schlsselweite 41, nach DIN 894 zum Lsen der berwurfmutter nach Abschnitt 9. 6 Chemikalien1) Essigsure zur Analyse; Cyclohexan zur Analyse; Ethylalkohol mit einer Volumenkonzentration von 96 %; Siedegrenzbenzin Typ 2 nach DIN 51631; Lsemittelgemisch, bes

32、tehend aus drei Volumenteilen Cyclohexan, zwei Volumenteilen Ethylalkohol mit einer Volumenkonzentration von 96 % und einem Volumenteil Siedegrenzbenzin Typ 2 nach DIN 51631. 1) Zum gegenwrtigen Zeitpunkt kann in dieser Norm noch keine verbindliche Vorgabe fr das einzusetzende Lsemittelgemisch zum L

33、sen Polyharnstoff-verdickter Schmierfettsysteme gegeben werden. Dies setzt voraus, dass der Anwender dieser Norm im konkreten Fall, bereits vorab eigene Lslichkeitsversuche durchgefhrt hat und somit auf ein geeignetes Lsemittelgemisch zurckgreifen kann. DIN 51813:2016-03 8 7 Probenahme Die Probenahm

34、e erfolgt nach DIN 51750-1 und DIN 51750-3. 8 Vorbereitung 8.1 Der frische Gewebefilter wird mindestens 1 h, jedoch nicht lnger als 2 h bei 110 C 5 C im Wrmeschrank getrocknet und zum Abkhlen im Exsikkator eingelagert. Nach einer Dauer von 30 min 10 min ist der Filter aus dem Exsikkator zunehmen und

35、 auf 0,1 mg zu wiegen (Masse m1). 8.2 Ausstohilfe, Fassung, Prfsiebgewebe und Trgergewebe sind im zerlegten Zustand sorgfltig im warmen (40 C bis 50 C) Lsemittelgemisch zu reinigen. Anschlieend werden die gereinigten Teile bei einer Temperatur von 40 C 2 C im Wrmeschrank getrocknet und das gemeinsam

36、e Leergewicht bestimmt (Masse mE0). 8.3 Prfsieb- und Trgergewebe sind entsprechend der Anordnung im Bild 2 zusammenzubauen und in die Fassung einzulegen. Nach Einlegen von Trgergewebe und Prfsieb in die untere Hlfe des Siebtrgers (Durchmesser = 30,3 mm / Hhe = 4,5 mm) wird der Deckel (Durchmesser =

37、25,0 mm / Hhe = 2,0 mm) in die schwalbenschwanzfrmige Nut eingesetzt und zusammengedrckt. Hierzu empfiehlt es sich, den unteren Teil vorsichtig zu biegen, um das Einrasten des Deckels zu ermglichen. 9 Durchfhrung Jede Bestimmung ist zweifach durchzufhren. Das Schmierfett wird in die saubere Abpresse

38、inrichtung (5.1) eingegeben. Es werden 500 g 10 g in einer Zeitspanne von mehr als 3 min durch das Prfsiebgewebe (5.3) gepresst. Das durchgepresste Fett wird aufgefangen und seine Masse bestimmt (Masse mE1). Anschlieend wird die Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe (5.2, 5.3, 5.4) wie folgt aus der

39、Halterung entnommen: a) Das Schmierfett unterhalb des Trgergewebes (5.4) mit dem Spatel (5.10) entfernen und der abfiltrierten Probenmenge hinzurechnen. b) Ausstoer (5.13) von unten leicht gegen die Fassung der Fettkartusche drcken (nicht gegen das Trgergewebe). c) berwurfmutter mit dem Schlsselweit

40、e 41 Maulschlssel (5.15) lsen und vorsichtig entfernen. d) Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe durch seitliches Verschieben vom Oberteil der Halterung abnehmen. e) Rhrchen und Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe und anhaftendem Fett wiegen (Masse mE2). Danach wird die Fassung mit Prfsieb- und Trge

41、rgewebe und der mit Verunreinigung angereicherten Probemenge von etwa 0,7 g in der Kasserolle (5.7) mit 300 ml Lsemittelgemisch und 3 ml Essigsure versetzt, mit der Uhrglasschale (5.8) abgedeckt und so lange zum Sieden erhitzt (mindestens 20 min), bis das restliche Schmierfett gelst ist. Verdampftes

42、 Lsemittelgemisch ist wiederum zu ergnzen. Anschlieend werden die Fassung sowie Prfsieb- und Trgergewebe mit der Pinzette (5.9) entfernt und mit warmen Lsemittelgemisch (40 C bis 50 C) abgesplt. Danach wird die Lsung durch den nach 8.1 vorbereiteten Filter mit geringem Unterdruck filtriert. Wenn sic

43、h die Filtration verlangsamt, ist zum Beschleunigen zwischendurch einige Male mit warmem Lsemittelgemisch zu waschen. DIN 51813:2016-03 9 Abschlieend wird der Filterrckstand mit einem hinreichenden Volumen warmem Lsemittelgemisch (40 C bis 50 C) gewaschen. Danach wird der Filter bei 110 C 5 C 1 h im

44、 Wrmeschrank (5.11) getrocknet und nach dem Erkalten im Exsikkator (5.12) auf 0,1 mg gewogen (Masse m2). Der Trocknungsvorgang ist bis zur Massenkonstanz zu wiederholen. Massenkonstanz gilt als erreicht, wenn der Massenunterschied zwischen zwei Wgevorgngen nicht mehr als 1 mg betrgt. Vor der eigentl

45、ichen Prfung empfiehlt es sich, das System mit einer kleinen Menge der zu prfenden Probe ohne Verwendung des Prfsiebgewebes zu splen. 10 Auswertung Der Gehalt an festen Stoffen wird als Massenanteil ( ) in mg/kg nach folgender Gleichung berechnet: ( ) =21E1+ E2E0 106Dabei ist 1Masse des Gewebefilter

46、s, in g; 2Masse des Gewebefilters mit dem Rckstand, in g; E0Masse Ausstoer und Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe, in g; E1Masse der durchgepressten Fettmenge, in g; E2Masse Ausstoer und Fassung mit Prfsieb- und Trgergewebe und anhaftendem Fett, in g. Es wird der Mittelwert aus blicherweise zwei B

47、estimmungen gebildet (abhngig vom Anwendungsfall kann die Anzahl der Messungen variiert werden). ANMERKUNG Darber hinaus ist zur weiteren Ursachenforschung ber die Zusammensetzung der festen Stoffe dem Anwender dieser Norm freigestellt, ob er unter bestimmten Umstnden weitergehende Untersuchungsmeth

48、oden heranzuziehen mchte. 11 Angabe der Ergebnisse Unter Hinweis auf diese Norm sind als Ergebnis anzugeben: Der Mittelwert des Gehalts an festen Stoffen als Massenanteil ( ) in mg/kg, auf 0,5 mg/kg gerundet. Zudem ist die Maschenweite des verwendeten Prfsiebgewebes und die tatschlich abgepresste Fettmenge (E1+ E2E0) sowie abweichende eingesetzte Lsemittel, anzugeben. BEISPIEL Angabe des Ergebnisses, wenn die Bestimmung mit dem Quadratmaschengewebe mit einer Maschenweite von 25 m als Prfsiebgewe