DIN 51810-3-2016 Testing of lubricants - Testing of rheological properties of lubricating greases - Part 3 Determination of flow point with inclining rod method《润滑剂试验 润滑脂流变性能试验 第3部.pdf

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1、August 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.100!%XTw“2534984www.din.deDIN 51810-3Prfung von Schmierstoffen Prfung der rheologi

2、schen Eigenschaften von Schmierfetten Teil 3: Bestimmung der Fliegrenze mit der KippstabmethodeTesting of lubricants Testing of rheological properties of lubricating greases Part 3: Determination of flow point with inclining rod methodEssais des lubrifiants Essais des proprits viscolastiques des gra

3、isses lubrifiantes Partie 3: Dtermination du seuil dcoulement avec la mthode la jauge basculeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51810-

4、3:2016-08 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Symbole . 5 5 Kurzbeschreibung . 5 6 Gert . 5 6.1 Fliegrenzenmessgert Kippstabmethode 5 6.2 Prfbecherglas 6 6.3 Zentrierscheibe 7 6.4 Kippstab 7 6.5 Gewichtesatz 7 6.6 Kippwinkelerkennung . 8 6.7 K

5、ippantrieb 8 7 Chemikalien . 9 8 Probenahme 9 9 Vorbereitung . 9 9.1 Reinigung des Messsystems . 9 9.2 Schmierfettprobe . 9 10 Durchfhrung 9 10.1 Versuchsvorbereitung (Nullpunktkontrolle) . 9 10.2 Temperierung . 10 10.3 Messung . 10 11 Auswertung 11 12 Angabe der Ergebnisse 12 13 Przision . 13 13.1

6、Allgemeines . 13 13.2 Wiederholbarkeit, r 13 13.3 Vergleichbarkeit, R . 13 14 Prfbericht . 14 Literaturhinweise . 15 DIN 51810-3:2016-08 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-62 AA Prfung von Schmierfetten“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Norme

7、nausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51810 Prfung von Schmierstoffen besteht aus: Bes

8、timmung der Scherviskositt von Schmierfetten mit dem Rotationsviskosimeter Teil 1: Messsystem Kegel/Platte Prfung der rheologischen Eigenschaften von Schmierfetten Teil 2: Bestimmung der Fliegrenze mit dem Oszillationsrheometer und dem Messsystem Platte/Platte Prfung der rheologischen Eigenschaften

9、von Schmierfetten Teil 3: Bestimmung der Fliegrenze mit der Kippstabmethode DIN 51810-3:2016-08 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Fliegrenze von weichen bis sehr weichen Schmierfetten und Fliefetten, bevorzugt der NLGI-Klassen 0, 00, 000 nach DIN 51818 oder

10、geringerer Konsistenz, fest. Mit dem beschriebenen Verfahren knnen auch partikelbelastete Gebrauchtfette untersucht werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei dati

11、erten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-3, Prfung von Minerallen Probenahme Salbenartig-kons

12、istente und feste Stoffe DIN 51810-2:2011-04, Prfung von Schmierstoffen Prfung der rheologischen Eigenschaften von Schmierfetten Teil 2: Bestimmung der Fliegrenze mit dem Oszillationsrheometer und dem Messsystem Platte/Platte DIN 51818, Schmierstoffe Konsistenz-Einteilung fr Schmierfette NLGI-Klasse

13、n DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 3585, Borosilicatglas 3.3 Eigenschaften OIML R111-1:2004 M1, Weights of classes E 1 , E 2 , F 1 , F 2 , M 1 , M 1-2 , M 2 , M 2-3 and M 3 - Part 1: Metrological and technical requiremen

14、ts1)3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten folgende Begriffe. 3.1 Fliegrenze fSchubspannungswert, ab dem ein Material zu flieen beginnt Anmerkung 1 zum Begriff: Die Fliegrenze wird in Pa angegeben. QUELLE: DIN 51810-2:2011-04, Begriff 3.1 1Zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, 10772 Berli

15、n. DIN 51810-3:2016-08 5 4 Symbole Die Symbole sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1 Symbole Formelzeichen Benennung Einheit D Durchmesser Glasstab m g Fallbeschleunigung (gerundet 9,81) m/s2h Eintauchhhe Stab m l Lnge Glasstab m mZusatzMasse Zusatzgewicht kg Kreiszahl 3,14 Dichte Glasstab b

16、zw. Fett kg/m3r Radius Glasstab m t Zeit s T Temperatur C Kippwinkelgeschwindigkeit /s Kippwinkel (Grad) Schubspannung Pa (kgm1s2) fFliegrenze Pa (kgm1s2) 5 Kurzbeschreibung Ein senkrecht in einer Schmierfettprobe stehender Glasstab wird so lange seitlich verkippt, bis er umfllt. Aus dem Kippwinkel

17、, dem Durchmesser D, der Lnge l, der Dichte und der Eintauchhhe h des Glasstabs im Schmierfett und der Dichte des Schmierfetts kann die Fliegrenze berechnet werden. 6 Gert 6.1 Fliegrenzenmessgert Kippstabmethode Das Prfgert besteht aus folgenden Elementen: Messelemente: Becherglas, Kippstab, Gewicht

18、esatz; Kippwinkelerkennung: z. B. Winkelmesser, Gabellichtschranke; Kippantrieb: Schwenkantrieb mit Schrittmotorgetriebe, Zentrierscheibe. Der Prfaufbau ist in Bild 1 dargestellt. DIN 51810-3:2016-08 6 Legende siehe Tabelle 1 Bild 1 Fliegrenzenmessgert Kippstabmethode 6.2 Prfbecherglas Das Prfbecher

19、glas hat einen geraden umlaufenden Rand. Innendurchmesser 30 mm 0,2 mm und Auen-hhe 50 mm 1 mm. DIN 51810-3:2016-08 7 6.3 Zentrierscheibe Im Prfbecherglas wird eine Zentrierscheibe mit Konussenkung (Bild 2) nach Bild 1 platziert: Mae in Millimeter Bild 2 Zentrierscheibe mit Konussenkung 6.4 Kippstab

20、 Der Kippstab ist aus Borosilikatglas nach DIN ISO 3585 mit bekannter Dichte = 2,23 g/cm3. Er hat einen Durchmesser D von 4 mm 0,1 mm und eine Lnge l von 105 mm 0,2 mm. Beide Enden sind zu einer Kugelkalotte abgerundet. Im Bereich der Lichtschranke ist der Stab undurchsichtig eingefrbt. 6.5 Gewichte

21、satz Mit Zusatzgewichten, die auf das obere Ende des Kippstabes aufgesetzt werden, kann der Messbereich der Fliegrenzenmessung erweitert werden. Die Zusatzgewichte sind so konstruiert, dass ihr Schwerpunkt am oberen Ende des Glasstabes (im Aufsetzpunkt) liegt. Beispiele fr einen Gewichtsatz werden i

22、n Bild 3 gegeben. DIN 51810-3:2016-08 8 Gewicht Nr. 1 (Zusatzmasse 2,5 g) Gewicht Nr. 2 (Zusatzmasse 6 g) Gewicht Nr. 3 (Zusatzmasse 14 g) Gewicht Nr. 4 (Zusatzmasse 30 g) Gewicht Nr. 5 (Zusatzmasse 60 g) Legende aSymmetriellinie = Glasstabende, wenn das Gewicht aufgelegt ist X Detail in 3:1 Vergrer

23、ung Fehlergrenzen der Gewichte entsprechend OIML R111-2004 M1. Bild 3 Beispiele fr einen Gewichtesatz mit 5 Gewichten aus Messing 6.6 Kippwinkelerkennung Die Kippwinkelerkennung muss berhrungslos erfolgen. Der Kippwinkel wird gemessen und in die Flie-grenze in Pa umgerechnet, siehe Abschnitt 11. 6.7

24、 Kippantrieb Der Kippantrieb muss eine sehr kleine Kippwinkelgeschwindigkeit von 1,25 102/s ermglichen, damit auch Fette mit sehr hochviskosem Basisl ( 100 000 mm2/s) gemessen werden knnen. Bei DIN 51810-3:2016-08 9 grerer Kippwinkelgeschwindigkeit wird die Fliegrenze (Kippwinkel) zu hoch gemessen.

25、Ist die Kippgeschwindigkeit des Antriebs grer als die Kippgeschwindigkeit des Kippstabs, wird gar kein Kippen mehr gemessen. Wird eine hhere Kippwinkelgeschwindigkeit verwendet, muss diese im Messprotokoll vermerkt werden. 7 Chemikalien Geeignete Lsungsmittel fr die rckstandsfreie Reinigung der Gert

26、e. 8 Probenahme Die Homogenitt der Probe muss vor der Entnahme aus dem Vorratsgef nach DIN 51750-1 und DIN 51750-3 sichergestellt sein. 9 Vorbereitung 9.1 Reinigung des Messsystems Vor Beginn der Prfung sind das Prfbecherglas, der Glasstab und die Zentrierscheibe mit einem geeigneten Lsungsmittel rc

27、kstandsfrei zu reinigen und anschlieend zu trocknen. 9.2 Schmierfettprobe Um Messfehler durch vorhandene Luftblasen im Schmierfett weitgehend auszuschalten, ist es fallweise erforderlich, das zu prfende Schmierfett zu entlften. Dies geschieht durch Ausstreichen in einer breiten Petrischale und ansch

28、lieendes Entlften in einem Vakuum-Exsikkator. Vor Entnahme der Schmierfettprobe aus der Mitte des Vorratsgefes ist auf Homogenitt der Probe zu achten. Fallweise kann ein intensives Durchmischen des Schmierfettes vor der Probenahme erforderlich sein, besonders wenn sich l abgesondert hat. ANMERKUNG D

29、as rheologische Verhalten bzw. die Fliegrenze von Schmierfetten ist meist stark von der Vorbehandlung abhngig. Die Lagerung ber Wochen und Monate kann das Fett verndern. Das Schmierfett wird blicherweise fester durch das Ausbluten von l. Die Probenverweilzeit im Messsystem bis zum Erreichen der Mess

30、temperatur kann die Fliegrenzenmessung beeinflussen. 10 Durchfhrung 10.1 Versuchsvorbereitung (Nullpunktkontrolle) In das noch nicht befllte Prfbecherglas wird die Zentrierscheibe mit dem Konusloch nach oben eingelegt. Am unteren Ende des Kippstabs wird eine sehr kleine Menge des zu prfenden Schmier

31、fettes aufgebracht (zur Reduzierung der Reibung am Fupunkt). Der Kippstab (ohne Zusatzgewicht) wird zwischen Konusloch und Lichtschranke eingesetzt und in die Grundstellung gefahren (Kippstab 2 bis 4 entgegen der Kipp-richtung geneigt). Mit der kleinstmglichen Kippantriebsgeschwindigkeit wird der Nu

32、llpunkt bestimmt, bei der sich der Kippstab alleine durch die Schwerkraft nach vorne bewegt und kippt. Bei einem Schrittmotorantrieb wird DIN 51810-3:2016-08 10 eine Kippwinkelgeschwindigkeit 1,25 102/s empfohlen. Der Nullpunkt muss auf 0,5 reproduzierbar sein. Das entspricht einem Fehler von 0,2 Pa

33、. Die Kippebene des Kippstabs muss senkrecht auf der Grundflche stehen, damit der Kippstab nicht seitlich abkippen kann. Die obere Halterung am Gert zur Aufnahme des Kippstabes muss fettfrei sein, schon minimalste Kapillareffekte verflschen hier das Messergebnis (Klebeeffekt). 10.2 Temperierung In d

34、as Prfbecherglas mit eingelegter Zentrierscheibe ohne Kippstab wird das zu prfende Schmierfett mglichst luftblasenfrei bis zum Rand eingefllt. Die Entlftung kann z. B. durch Aufstoen des Becherglases auf einer geeigneten Unterlage erfolgen. Hierbei verdichtet sich das Schmierfett, und die Luftblasen

35、 entweichen nach oben. Das ber den Rand des Becherglases berstehende Schmierfett wird mit einem geraden Spatel abgestreift. Das Prfbecherglas mit der Schmierfettprobe muss vor Versuchsbeginn 30 2 min bei 25 1 C mit gestecktem Stab temperiert werden (Probentemperatur). Eine andere Probentemperatur od

36、er Temperierdauer kann vereinbart werden. Die Temperatur und Temperierdauer muss im Prfprotokoll dokumentiert werden. Die eigentliche Messung erfolgt bei einer Umgebungstemperatur von +20C bis +25C innerhalb von 10 min. Die zu erwartende nderung der Temperatur in der Fettprobe whrend der Messung ist

37、 minimal und ohne wesentlichen Einfluss auf das Ergebnis. Nach Ende der Kippwinkelmessung wird die Probentemperatur bestimmt und protokolliert. ANMERKUNG Whrend der Temperierung oder Messung drfen Bestandteile der Schmierfettprobe nicht sedimen-tieren. 10.3 Messung In der Grundstellung (Kippstab 2 b

38、is 4 entgegen der Kipprichtung) wird der Kippstab durch das Schmierfett in den Konus der Zentrierscheibe gesteckt und in die Gabel des Kippantriebs angelegt. Je nach Hhe der zu erwartenden Fliegrenze wird ein Zusatzgewicht auf den Kippstab aufgesetzt, siehe Tabelle 2. Bei der nun folgenden Kippwinke

39、lmessung wird der Kippstab langsam vorwrts bewegt. Die Vorwrtsbewegung muss in kleinen Taktschritten erfolgen, damit sich der Kippstab ohne Reibungshysterese von der Halterung lsen kann. Tabelle 2 Messbereiche mit Zusatzgewichten Gewicht Nr. Messbereich Fliegrenze ohne f 9 Pa 1 9 Pa f 24 Pa 2 24 Pa

40、f 48 Pa 3 48 Pa f 96 Pa 4 96 Pa f 192 Pa 5 192 Pa f 384 Pa Die Kippwinkelmessung und damit die Fliegrenzenbestimmung ist mit derselben Probe viermal durchzufhren, indem das Prfbecherglas in der Grundstellung um jeweils 90 gedreht wird. DIN 51810-3:2016-08 11 11 Auswertung Der gemessene Kippwinkel wi

41、rd nach der Bezugsformel in die Fliegrenze in Pa umgerechnet und notiert. Das Messergebnis ist der Mittelwert aus vier um 90 gedrehten Einzelmessungen pro Probe. ANMERKUNG Folgende Einflussgren bestimmen die Genauigkeit der Messung: Kippwinkel , 0,1 grte Abweichung bei kleinsten , dann Fehler 10 % (

42、siehe Tabelle 3); Eintauchhhe Stab h 1 mm, Fehler 5 %; Lnge Stab l 1 mm, Fehler 1,5 %; Radius Stab rStab 0,1 mm, Fehler 5 %; Dichte Stab Stab 5 % grte Abweichung ohne Zusatzgewicht, dann Fehler 5 %; Dichte Fett Fett 10 %, Fehler 1 %; Reibung des Stabes im Aufstandspunkt, kritischer Punkt Stab senkre

43、cht mit Zusatzgewicht, fr Zusatzgewicht 5 und f = 0,1 Fehler 1,2 %, bei f = 0,2 Fehler 2,4 %. Die Berechnung der Fliegrenze aus dem Kippwinkel (ohne Zusatzgewicht) erfolgt nach Gleichung 1: = sin2 8,37 2 cos2 (1) Die Berechnung der Fliegrenze aus dem Kippwinkel mit Zusatzgewicht erfolgt nach Gleichu

44、ng 2: = 38 22 sin ( )2+ sin 2 sin cos2 (2) In Tabelle 3 sind Beispielwerte fr die Fliegrenze abhngig vom Kippwinkel und Zusatzgewicht unter Annahme der folgender Parameter dargestellt: Glasstab lStab= 0,105 m, rStab= 0,002 m, Stab= 2 230 kg/m3; Schmierfett hFett= 0,040 m, Fett= 901,4 kg/m3; Zusatzge

45、wichte mGewicht 1= 0,002 5 kg, mGewicht 2= 0,006 0 kg, mGewicht 3= 0,014 kg, mGewicht 4= 0,030 kg, mGewicht 5= 0,060 kg DIN 51810-3:2016-08 12 Tabelle 3 Beispielwerte fr die Fliegrenze abhngig vom Kippwinkel und Zusatzgewicht Kippwinkel Ohne Gew. Gewicht 1 Gewicht 2 Gewicht 3 Gewicht 4 Gewicht 5 fin

46、 Pa fin Pa fin Pa fin Pa fin Pa fin Pa 0,5 0,46 1,30 2,48 5,16 10,5 20,6 1,0 0,93 2,60 4,95 10,3 21,0 41,1 1,5 1,39 3,91 7,43 15,5 31,6 61,7 2,0 1,86 5,21 9,90 20,6 42,1 82,3 2,5 2,32 6,51 12,4 25,8 52,6 103 3,0 2,78 7,81 14,8 30,9 63,1 123 3,5 3,25 9,11 17,3 36,1 73,6 144 4,0 3,71 10,4 19,8 41,2 84

47、,1 164 4,5 4,17 11,7 22,3 46,4 94,6 185 5,0 4,63 13,0 24,7 51,5 105 205 5,5 5,10 14,3 27,2 56,6 116 226 6,0 5,56 15,6 29,6 61,8 126 246 6,5 6,02 16,9 32,1 66,9 136 267 7,0 6,48 18,2 34,6 72,0 147 287 7,5 6,94 19,5 37,0 77,1 157 308 8,0 7,39 20,8 39,5 82,2 168 328 8,5 7,85 22,0 41,9 87,3 178 348 9,0 8,31 23,3 44,4 92,4 189 369 9,5 8,76 24,6 46,8 97,5 199 389 10,0 9,22 25,9 49,2 103 209 409 12 Angabe der Ergebnisse Als Ergebnis der Prfung sind unter Hinweis auf diese Norm die ermittelten Werte in Kurzform anzugeben: f (in Pa) bei T (in C)