DIN 51810-2-2017 Testing of lubricants - Testing rheological properties of lubricating greases - Part 2 Determination of flow point using an oscillatory rheometer with a parallel-p.pdf

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1、April 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.100!%bm“2639274www.din.deDIN 51810-2Prfung von Schmierstoffen Prfung der rheologisch

2、en Eigenschaften von Schmierfetten Teil 2: Bestimmung der Fliegrenze mit dem Oszillationsrheometer und dem Messsystem Platte/PlatteTesting of lubricants Testing rheological properties of lubricating greases Part 2: Determination of flow point using an oscillatory rheometer with a parallel-plate meas

3、uring systemEssais des lubrifiants Essais des proprits viscolastiques des graisses lubrifiantes Partie 2: Dtermination du seuil dcoulement au moyen du rhomtre oscillant avec un systme plateau/plateauAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51810-2:2011-04www.beuth.d

4、eGesamtumfang 12 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51810-2:2017-04 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Symbole . 5 5 Kurzbeschreibung . 6 6 Gerte . 6 6.1 Oszillationsr

5、heometer . 6 6.2 Messsystem Platte/Platte . 6 6.3 Temperiereinrichtung . 6 6.4 Zeitmessung . 6 7 Chemikalien . 6 8 Probenahme 6 9 Vorbereitung . 7 9.1 Reinigung des Messsystems . 7 9.2 Schmierfettprobe . 7 10 Durchfhrung 7 10.1 Befllung des Messsystems Platte/Platte und Messspalteinstellung 7 10.2 T

6、emperierung . 8 10.3 Messung . 8 11 Auswertung 8 12 Angabe der Ergebnisse 10 13 Przision . 11 13.1 Allgemeines . 11 13.2 Wiederholbarkeit, r 11 13.3 Vergleichbarkeit, R . 11 14 Prfbericht . 11 Literaturhinweise . 12 DIN 51810-2:2017-04 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-5

7、2 AA Schmierfette: Anforderungen und Prfung“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich,

8、einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51810, Prfung von Schmierstoffen Prfung der rheologischen Eigenschaften von Schmierfetten, besteht aus den folgenden Teilen: Teil 1: Bestimmung der Scherviskositt mit dem Rotationsviskosimeter und dem Messsystem Kegel/Platte Teil 2:

9、 Bestimmung der Fliegrenze mit dem Oszillationsrheometer und dem Messsystem Platte/Platte Teil 3: Bestimmung der Fliegrenze mit der Kippstabmethode nderungen Gegenber DIN 51810-2:2011-04 wurde folgende nderung vorgenommen: a) Konkretisierung der Auswerteparameter in Abschnitt 11. Frhere Ausgaben DIN

10、 51810: 1999-02 DIN 51810-2: 2011-04 DIN 51810-2:2017-04 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Fliegrenze von Schmierfetten, bevorzugt der NLGI-Klassen 0 bis 2 nach DIN 51818, fest, und gibt zustzlich die Mglichkeit, weitere Kennwerte von viskoelastischen Eigens

11、chaften zu ermitteln. ANMERKUNG NLGI: National Lubricating Grease Institute. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genomm

12、ene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-3, Prfung von Minerallen Probenahme Salbenartig-konsistente und feste Stoffe DIN 51818, Schmierstof

13、fe Konsistenz-Einteilung fr Schmierfette NLGI-Klassen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Fliegrenze fSchubspannungswert, ab dem ein Material zu flieen beginnt Anmerkung 1 zum Begriff: Die Fliegrenze wird in Pa angegeben. 3.2 Nachgebgrenze ySchubspannungsw

14、ert an der Grenze des linear-viskoelastischen (LVE-)Bereichs Anmerkung 1 zum Begriff: Dieser Grenzwert wird dann berschritten, sobald der erste Wert von G und G vom jeweiligen Plateauwert um mehr als 10 % abweicht. Anmerkung 2 zum Begriff: Die Nachgebgrenze wird in Pa angegeben. 3.3 Speichermodul G

15、Komponente der Schubspannung, die mit der Scherdeformation in Phase ist Anmerkung 1 zum Begriff: Der Speichermodul beschreibt den elastischen Anteil des viskoelastischen Verhaltens der Messprobe und wird in Pa angegeben. DIN 51810-2:2017-04 5 3.4 Verlustmodul G Komponente der Schubspannung, die zur

16、Scherdeformation eine Phasenverschiebung von = /2 = 90 aufweist Anmerkung 1 zum Begriff: Der Verlustmodul beschreibt den viskosen Anteil des viskoelastischen Verhaltens der Messprobe und wird in Pa angegeben. 3.5 Verlustfaktor tan Quotient aus Verlustmodul und Speichermodul tan = Anmerkung 1 zum Beg

17、riff: Der Verlustfaktor ist dimensionslos. 4 Symbole Die Symbole sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1 Symbole Formelzeichen Benennung Einheit G Speichermodul Pa G Verlustmodul Pa H Messspalt im Platte/Platte-Messsystem mm M Drehmoment Nm t Zeit s T Temperatur C Phasenverschiebungswinkel (Gr

18、ad) tan Verlustfaktor 1 Scherdeformation % (mit 1 = 100 %) fScherdeformation an der Fliegrenze % yScherdeformation an der Nachgebgrenze % Auslenkwinkel rad (1 rad = 1 000 mrad) Schubspannung Pa fFliegrenze Pa yNachgebgrenze (en: yield point) Pa Kreisfrequenz s1DIN 51810-2:2017-04 6 5 Kurzbeschreibun

19、g Eine Schmierfettprobe wird ber einen Oszillationsversuch mit dem Platte/Platte-Messsystem bei konstanter Temperatur geprft. Dabei werden wahlweise die folgenden Verfahren angewendet (siehe auch 10.3): Messverfahren A: Das Drehmoment M wird als Funktion des Auslenkwinkels gemessen (Vorgabe der Sche

20、rdeformation). Messverfahren B: Der Auslenkwinkel wird als Funktion des Drehmoments M gemessen (Vorgabe der Schubspannung). Daraus werden die Werte des Speichermoduls G, des Verlustmoduls G und des Verlustfaktors tan errechnet, aus denen wiederum weitere viskoelastische Eigenschaften wie die Fliegre

21、nze bestimmt werden. 6 Gerte 6.1 Oszillationsrheometer Verwendet wird ein luftgelagertes Oszillationsrheometer mit Platte/Platte-Messsystem, das mit variabler Frequenz betrieben werden kann. Dabei muss wahlweise eines der folgenden Messverfahren verwendet werden knnen. Vorgabe des variablen Auslenkw

22、inkels (Messverfahren A), oder Vorgabe des variablen Drehmoments M (Messverfahren B). 6.2 Messsystem Platte/Platte Der Plattendurchmesser von 25 mm ist im Messprotokoll anzugeben. Das Messsystem muss auf 0,1 C temperierbar sein. Es muss mglich sein, die Temperatur der Probe zu messen. 6.3 Temperiere

23、inrichtung Die Temperatur der Messprobe muss bei Versuchsbeginn auf 0,1 C einregelbar sein. 6.4 Zeitmessung Die Fehlergrenze darf hchstens 1 s betragen. 7 Chemikalien Lsemittel, geeignet fr die rckstandsfreie Reinigung der Gerte. 8 Probenahme Die Homogenitt der Probe muss vor der Entnahme aus dem Vo

24、rratsgef nach DIN 51750-1 und DIN 51750-3 sichergestellt sein. DIN 51810-2:2017-04 7 9 Vorbereitung 9.1 Reinigung des Messsystems Vor Beginn der Prfung sind beide Platten mit einem geeigneten Lsemittel rckstandsfrei zu reinigen und anschlieend zu trocknen. 9.2 Schmierfettprobe Um Messfehler durch vo

25、rhandene Luftblasen im Schmierfett weitgehend auszuschalten, ist es fallweise erforderlich, das zu prfende Schmierfett zu entlften. Dies geschieht durch Aufstreichen auf eine Glasplatte und anschlieendes Entlften in einem Vakuum-Exsikkator. Vor Entnahme der Schmierfettprobe aus der Mitte des Vorrats

26、gefes ist auf Homogenitt der Probe zu achten. Fallweise kann ein intensives Durchmischen des Schmierfettes vor der Probenahme erforderlich sein, besonders wenn sich l abgesondert hat. ANMERKUNG Das rheologische Verhalten von Fetten ist meist stark von der Vorgeschichte abhngig. Die Lagerung ber Woch

27、en und Monate kann das Fett verndern. Das Fett wird blicherweise fester durch Ausbluten von l. Die Probenverweilzeit vor der eigentlichen Messung, beziehungsweise die Verweilzeit der Probe im Mess-system bis zum Erreichen der Messtemperatur, kann die Viskosittsmessung beeinflussen. 10 Durchfhrung 10

28、.1 Befllung des Messsystems Platte/Platte und Messspalteinstellung Beide Messplatten sind auf die gewnschte Prftemperatur T zu temperieren. Nachdem die Messplatten die Prftemperatur angenommen haben, ist der Nullpunkt des Plattenabstands einzustellen (von Hand oder automatisch mit Hilfe eines geeign

29、eten Messprogramms). ANMERKUNG Es ist wichtig, dass der Plattenabstand bei der Prftemperatur eingestellt wird, da die thermische Ausdehnung des Messsystems den Plattenabstand beeinflusst. Anschlieend ist das Messsystem wieder auf Raumtemperatur zu bringen. Dies ist notwendig, da besonders bei Temper

30、aturen unterhalb der Raumtemperatur es durch Kondensation von Wasserdampf zu einem Wasserfilm auf dem Messsystem kommt; noch kritischer ist die Reifbildung unterhalb von 0 C. Mit einem Spatel ist eine ausreichende Menge Schmierfett (mit kleinem berschuss) luftblasenfrei mittig auf die untere Platte

31、aufzutragen. Die erforderliche Menge an Schmierfett ist der Gebrauchsanweisung des Messsystems zu entnehmen. Zur korrekten Spaltbefllung ist zunchst ein Plattenabstand von 1,025 mm anzufahren. Dann ist der am Plattenrand berschssige Schmierstoff abzustreifen (siehe DIN 51810-1:2017-04, Bild 1). Ansc

32、hlieend ist der endgltige Messspalt von H = 1,000 mm anzufahren. Der Plattenabstand beeinflusst das Messergebnis wesentlich und ist deshalb sorgfltig einzuhalten. Wenn die empfohlene Temperierzeit (siehe 10.2) nicht ausreicht, um innere Spannungen in der Messprobe abzubauen, darf vereinbart werden,

33、den Messspalt normalspannungsgesteuert anzufahren. WICHTIG Der Messspalt H (Plattenabstand) sollte mindestens das Zehnfache der grten festen Strukturkomponente der Messprobe betragen (z. B. Partikel, berstrukturen, Schmutzteilchen drfen bei einem Messspalt von H = 1,000 mm nicht grer als 100 m sein)

34、. Andere Messspalte drfen vereinbart werden; sie mssen dann im Messprotokoll angegeben werden. DIN 51810-2:2017-04 8 10.2 Temperierung Die Temperatur der Schmierfettprobe auf der unteren Platte ist vor Versuchsbeginn wie folgt einzustellen: a) fr Prfungen bei T = +25 C: Die Schmierfettprobe ist mit

35、einer Heiz- oder Khlrate von 0,4 C/min (z. B. von T = +20 C auf +25 C in der Aufheizzeit von t = 12,5 min) zu khlen oder zu heizen. Nach Erreichen der Prftemperatur ist die Temperierzeit von 15 min zu halten. b) fr Prfungen bei T = 40 C: Die Schmierfettprobe ist mit einer Khlrate von 0,4 C/min (z. B

36、. von T = +20 C auf 40 C in der Abkhlzeit von t = 150 min) zu khlen. Nach Erreichen der Prftemperatur ist die Temperierzeit von 30 min zu halten. c) fr Prfungen bei anderen Temperaturen: Andere Prftemperaturen, Temperierzeiten und Temperierraten (Temperaturprofile) drfen vereinbart werden; sie mssen

37、 dann im Messprotokoll angegeben werden. Hierzu wird dieselbe Khlrate empfohlen wie unter b) beschrieben. Bei Tieftemperaturprfungen ist eine Messkammer mit Abdeckhaube oder eine temperierte Haube zu verwenden. Um Eiskristallbildung zu vermeiden, sollte beim Abkhlprozess und whrend der Messung der P

38、robenraum mit einem trockenen Gas (z. B. getrocknete Luft oder Stickstoff) gesplt werden. 10.3 Messung Nach der korrekten Befllung des Messsystems mit der Schmierfettprobe, dem Erreichen der Prftemperatur und nach Einhaltung der geforderten Temperierzeit ist wahlweise eines der folgenden Messprogram

39、me durchzufhren. Fr die Durchfhrung der Messprogramme wird eine konstante Kreisfrequenz von = 10 s1 empfohlen. Es ist zu beachten, dass in den meisten Fllen das Messergebnis frequenzabhngig ist. ANMERKUNG = 10 s1entspricht der Frequenz f = /2 = 1,59 Hz. Messverfahren A (Amplitudenversuch mit Vorgabe

40、 der Scherdeformation, en: strain sweep) Empfohlener Messbereich: = 0,01 % bis 100 % mit stufenweiser logarithmischer Steigerung, mit 10 Messpunkten je Dekade. Messverfahren B (Amplitudenversuch mit Vorgabe der Schubspannung, en: stress sweep) Empfohlener Messbereich = 1 Pa bis 10 000 Pa mit stufenw

41、eiser logarithmischer Steigerung, mit 10 Messpunkten je Dekade. Bei Oszillationsversuchen wird die Gesamtdauer des Messabschnitts blicherweise vom Anwender nicht vorgegeben, da sie vom Messprogramm automatisch gesteuert wird. 11 Auswertung Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines doppelt-logarithmisch

42、en Diagramms mit Auftragung der Schubspannung auf der x-Achse; der Speichermodul G und der Verlustmodul G werden im selben Mastab auf der y-Achse dargestellt (siehe Bild 1). Die Bestimmung der Fliegrenze ferfolgt als Schubspannungswert am Schnittpunkt der Kurven von G und G. DIN 51810-2:2017-04 9 Fo

43、lgende zustzliche Auswerteparameter knnen bestimmt werden: a) Werte des Speichermoduls G und Verlustmoduls G im linear-viskoelastischen Bereich (LVE-Bereich; dies ist der Bereich der Proportionalitt von Schubspannung und Scherdeformation, in dem G und G konstante Plateauwerte aufweisen; siehe Bild 1

44、). Die Grenze des LVE-Bereichs wird berschritten, sobald die Werte von G vom jeweiligen Plateauwert um mehr als 10 % abfallen; b) Verlustfaktor tan = G/G im LVE-Bereich; c) Deformationswert fbei der Fliegrenze (d. h. am Schnittpunkt G = G), Angabe in %; d) Schubspannungswert yan der Grenze des LVE-B

45、ereichs (als Nachgebgrenze); e) Scherdeformation yan der Nachgebgrenze; f) Fliebergangsindex (f /y) als Verhltniswert der Fliegrenze fund der Nachgebgrenze yzur Charakterisierung des Verhaltens beim Brechen der inneren Struktur. Je nher f /ybei 1 liegt, desto eher zeigt das Schmierfett sprdes Verhal

46、ten. Bild 1 Amplitudenversuch, Darstellung ber der Schubspannung, mit G G im linear-viskoelastischen Bereich, der Fliegrenze fund der Nachgebgrenze yIst im linear-viskoelastischen Bereich der geprften Schmierfettprobe G G (Flssigkeitscharakter), so weist die Schmierfettprobe unter den vorliegenden M

47、essbedingungen keine Fliegrenze auf (siehe Bild 2). Bild 2 Amplitudenversuch, Darstellung ber der Schubspannung, mit G G im linear-viskoelastischen Bereich, und der Nachgebgrenze yDIN 51810-2:2017-04 10 12 Angabe der Ergebnisse Als Ergebnis der Prfung sind unter Hinweis auf diese Norm die ermittelte

48、n Werte auf drei signifikante Stellen gerundet in Kurzform anzugeben: f(Starttemperatur in C/Prftemperatur in C/Abkhlzeit in Minuten/Temperierzeit bei der Prftem-peratur in Minuten/Messverfahren A oder B): Fliegrenze in Pa Wenn von den empfohlenen Parametern abgewichen wird, mssen diese mit dem Messergebnis angegeben werden. Grundstzlich hngt die Fliegrenze von der Art der Bestimmung und dem Auswerteverfahren ab. Deshalb drfen nur Werte, die unter den gleichen Bedingungen bestimmt wurden, untereinander verglichen werden. Folgende Angaben drf