DIN 50957-1-2016 Testing of electrolytes used for electro-deposited metallic coatings - Test involving electro-deposition - Part 1 Standard Hull cell《电镀金属镀层用电解液试验 涉及电沉积的试验 第1部分 标准赫.pdf

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1、Februar 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 25.220.40!%IJh“2383969www.din.deDIN 50957-1Prfung galvanischer Bder Galvanisierungspr

2、fung Teil 1: StandardHullZelleTesting of electrolytes used for electrodeposited metallic coatings Test involving electrodeposition Part 1: Standard Hull cellEssai des bains lectrolytiques Essai de dposition lectrolytique Partie 1: Standard cellule de HullAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag G

3、mbH, 10772 BerlinTeilweiser Ersatz frDIN 50957:197801www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)a DIN 50957-1:2016-02 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Begriffe 5 3 Beschreibung der Hull-Zelle 5 4 Versuchsanordnung . 5 4.1 Versuchsaufbau

4、5 4.2 Anode . 6 4.3 Kathode . 6 4.4 Elektrische Schaltung . 7 4.5 Elektrolyt 7 4.6 Bewegen des Elektrolyten 7 5 Durchfhrung der Prfung 7 5.1 Wahl des geeigneten Zellstromes I . 7 5.2 Fllen der Zelle . 8 5.3 Einsetzen der Anode und der Kathode und Einschalten des Zellstromes 8 5.4 Versuchsdauer 9 5.5

5、 Nachbehandlung der Kathode 9 6 Auswertung 9 6.1 Grundstzliches 9 6.2 Optische Beurteilung 12 7 Prfbericht . 13 Literaturhinweise . 14 DIN 50957-1:2016-02 3 Vorwort Diese Norm wurde durch den Arbeitsausschuss NA 062-01-61 AA Mess- und Prfverfahren fr metallische und andere anorganische berzge“ im DI

6、N-Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. DIN 50957, Prfung galvanischer Bder Galvanisierungsprfung, besteht aus folgenden Teilen: Teil 1: Standard-Hull-Zelle Teil 2: Spezielle Prfzellen1)Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knne

7、n. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 50957:1978-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) 1 l-Hull-Zelle wurde entfernt; b) Vorwort und Einleitung aufgenommen; c) Anwendungsbereich przisi

8、ert; d) Versuchsanordnung aufgenommen; e) Reihenfolge der Versuchsdurchfhrung aufgenommen; f) Bilder berarbeitet; g) Gleichungen ergnzt; h) Einheiten wurden aktualisiert; i) redaktionelle berarbeitung und Anpassung an DIN 820-2. Frhere Ausgaben DIN 50957: 1962-07, 1963-02, 1978-01 1) Dokument in Vor

9、bereitung. DIN 50957-1:2016-02 4 Einleitung Anhand der Prfung mit der Hull-Zelle 1, 2 lassen sich die Einflsse der Zusammensetzung des Elektrolyten, des Zusatzes von Glanzbildnern, Netzmitteln usw. und der Abscheidungstemperatur auf die galvanische Abscheidung ermitteln. In den meisten Fllen wird de

10、r optimale Stromdichtebereich nach dem Aussehen der Oberflche festgelegt. Kommt es beim berzug nicht so sehr auf das Aussehen an, sondern sollten die Oberflchen durch den berzug besondere mechanisch-technologische oder physikalische Eigenschaften erhalten, so kann durch entsprechende Prfungen (z. B.

11、 auf Hrte, Verschleiverhalten, elektrischen bergangswiderstand) ein anderer optimaler Stromdichtebereich festgelegt werden. Die Streufhigkeit kann durch begleitende Schichtdickenmessungen bewertet werden. Abweichungen von der primren Stromdichteverteilung knnen festgestellt werden. DIN 50957-1:2016-

12、02 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt das Prfverfahren mittels Standard-Hull-Zelle fest und erleichtert den Vergleich der von verschiedenen Prfern erhaltenen Ergebnisse. Mit Hilfe der Hull-Zelle lassen sich die Einflsse der galvanischen Arbeitsbedingungen (kathodische Stromdichte, Temperatur) und

13、 der Elektrolytzusammensetzung (Glanzbildner, Netzmittel, Verunreinigungen, Schichtdickenverteilung) auf die Eigenschaften des berzuges prfen. Die Beobachtung des in der Hull-Zelle abgeschiedenen berzuges gibt Auskunft ber den Stromdichtebereich, innerhalb dessen sich bei gegebener Temperatur und El

14、ektrolytzusammensetzung technisch brauchbare berzge herstellen lassen. Werden die Temperatur und der Zellstrom innerhalb einer Versuchsreihe verndert, so lassen sich die Verschiebung, Einengung oder Erweiterung des Stromdichtebereiches erfassen. Fr die Prfung von Hartverchromungen ist die Hull-Zelle

15、 in der hier beschriebenen Form wenig geeignet. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.1 Hull-Zelle kleine trapezfrmige Galvanisierzelle Anmerkung 1 zum Begriff: Siehe Bild 1. 2.2 Zellstrom elektrischer Strom, der durch die Hull-Zelle zwischen Anode und Kathode

16、 fliet 3 Beschreibung der Hull-Zelle Die Mae nach Bild 1 gelten mit einer zulssigen Abweichung von null 1 mm. Die Ecken knnen Radien bis zu 2 mm aufweisen. Zur bequemeren Handhabung ist es zweckmig, eine Marke fr die Fllhhe an einer Zellenwand anzubringen (siehe Bild 1). Die Zelle muss aus einem Wer

17、kstoff hergestellt sein, der elektrolytbestndig ist. Die Innenwnde mssen aus einem elektrisch nichtleitenden Werkstoff bestehen (bevorzugt aus einem Kunststoff). 4 Versuchsanordnung 4.1 Versuchsaufbau Der Versuchsaufbau besteht aus: a) Hull-Zelle; b) Anode; c) Kathode; d) Stromquelle; e) Thermostati

18、erung und f) Elektrolyt. DIN 50957-1:2016-02 6 4.2 Anode Die Anode wird entsprechend Bild 1 angeordnet. Diese muss an der Wand anliegen und diese ber die volle Breite ausfllen. Ihre Dicke sollte auch bei profilierter Oberflche 3 mm nicht berschreiten. Ihre Hhe kann die Wandhhe der Zelle berragen, so

19、 dass sie bequem angeschlossen werden kann. Der Anodenwerkstoff muss entsprechend dem zu prfenden Elektrolyten gewhlt werden. Bei Bedarf muss die Anode mit einer Anodenumhllung versehen werden. 4.3 Kathode Die aus (0,3 null 0,1) mm dickem Blech bestehende Kathode liegt an der entsprechenden Zellenwa

20、nd (siehe Bild 1) und bedeckt sie mglichst ganz. Sie hat eine Lnge von etwa 100 mm. Ihre Hhe kann die Wandhhe der Zelle berragen, um sie bequem anschlieen zu knnen. Als Werkstoffe kommen Stahl, Messing oder andere Materialien in Betracht. Andere Werkstoffe haben keinen grundstzlichen Einfluss auf da

21、s Prfverfahren und knnen nach Belieben gewhlt werden. Der Oberflchenzustand der Bleche muss vereinbart werden. Mae in Millimeter Legende 1 Anode 2 Kathode 3, 4 Orientierungsmarken 5 Fllmarke (Fllhhe 44 mm) Bild 1 Standard-Hull-Zelle DIN 50957-1:2016-02 7 4.4 Elektrische Schaltung Anode und Kathode w

22、erden an einem Laborgleichrichter mit einer Anzeige fr die Stromstrke und die Spannung angeschlossen (siehe Bild 2). Die Restwelligkeit muss 5 % betragen. Bei speziellen Elektrolyten muss die Welligkeit unter Umstnden noch geringer sein. Legende 1 Anode (Gegenelektrode) 2 Kathode (Arbeitselektrode)

23、3 regelbare Gleichstromquelle mit Strom- und Spannungsanzeige Bild 2 Elektrische Schaltung der Hull-Zelle 4.5 Elektrolyt Der Elektrolyt ist nach jeder Versuchsdurchfhrung zu tauschen. Dieser ist auf die vorgesehene Temperatur zu temperieren. Die Temperatur ist zu messen und zu dokumentieren. Ist es

24、erforderlich, die Prfung bei einer Temperatur vorzunehmen, die hher als die Raumtemperatur ist, so wird der Elektrolyt von auen beheizt. Bei der kurzen Dauer der Prfung wird im Allgemeinen darauf verzichtet, die Temperatur durch einen Thermostaten konstant zu halten. 4.6 Bewegen des Elektrolyten Wen

25、n erforderlich, wird der Elektrolyt mit einem inerten Stab durch langsames Hin- und Her-Bewegen parallel zur Kathode bewegt. Bei sehr kurzer Elektrolysedauer ist es mglich, den inerten Stab von Hand zu bewegen. Empfehlenswert ist der Antrieb durch einen Elektromotor, dessen rotierende Bewegung durch

26、 ein geeignetes Getriebe in eine langsame Hin- und Her-Bewegung verwandelt wird. Durch die Bewegung drfen keine Luftblasen in den Elektrolyten eingebracht werden. 5 Durchfhrung der Prfung 5.1 Wahl des geeigneten Zellstromes I Entsprechend dem vorgesehenen Arbeitsbereich (kathodische Stromdichte) ist

27、 der Zellstrom auszuwhlen. Der Zellstrom richtet sich nach der mittleren kathodischen Stromdichte, die zuerst aus Zellstrom und Flche der Kathode (44 cm2) berechnet wird. Aus Tabelle 1 ergibt sich ber die Lnge der Kathode in einem Abstand von ungefhr 3,5 cm von der Orientierungsmarke 3 (siehe Bild 1

28、) der Stromdichtebereich um die mittlere kathodische Stromdichte. Weiterhin kann der Zellstrom aus Bild 3 erhalten werden. Auf der Ordinate (siehe Bild 3) wird der Stromdichtebereich abgegrenzt, in dem eine brauchbare Abscheidung erwartet wird (z. B. in Bild 3: 3 A/dm2DIN 50957-1:2016-02 8 bis 5 A/d

29、m2). Nun wird die Kurve aufgesucht, bei der dieser Bereich mglichst in der Mitte liegt (im Beispiel: Kurve fr 2 A Zellstrom). Der an dieser Kurve eingetragene Zellstrom I wird eingestellt. Ersatzweise kann der Zellstrom auch nach der zugeschnittenen Grengleichung (1) ermittelt werden, wenn in der Mi

30、tte des Bleches die Stromdichte jKMerreicht wird. KM1,44(1) Dabei ist I der Strom in A; jKMdie erwartete kathodische Stromdichte, in der Mitte des Kathodenblechs in A/dm2. BEISPIEL Erwartete Stromdichte in der Mitte des Kathodenblechs 1,4 A/dm2 bis 1,5 A/dm2, 1 Agewhlter Zellstrom, Arbeitsbereich 1

31、A/dm2bis 2 A/dm2(4 cm bis 6 cm), mittlere kathodische Stromdichte 2,27 A/dm2, siehe Tabelle 1. 5.2 Fllen der Zelle Die Zelle wird mit ungefhr 250 ml des zu untersuchenden Elektrolyten befllt. Die Fllhhe muss (44 null 1) mm betragen. Fr die Untersuchung der Einflsse von Zustzen mssen dem Elektrolyten

32、 bezogen auf das real eingefllte Elektrolytvolumen adquate Mengen zudosiert werden. ANMERKUNG Wenn die Fllhhe von dem vorgegebenen Wert abweicht, ergibt sich eine andere kathodische Stromdichte. Fr die Berechnung des Zellstroms nach 5.1 ergibt sich Gleichung (2): KM 0,63(2) Dabei ist I der Strom in

33、A; A die Flche der Kathode in dm2; jKMdie erwartete Stromdichte in der Mitte des Kathodenblechs in A/dm2. BEISPIEL Bei einer Fllhhe von 50 mm verringert sich bei einem Strom von 1 A die mittlere Stromdichte auf 2 A/dm2. 5.3 Einsetzen der Anode und der Kathode und Einschalten des Zellstromes Die folg

34、enden Arbeitsgnge werden in der angegebenen Reihenfolge vorgenommen: 1) Einsetzen der Anode unter Bewegung damit sie sauber mit Elektrolyt benetzt ist; 2) Einbinden in den Stromkreis; 3) Einsetzen der gereinigten Kathode; 4) Anschlieen an den Stromkreis; 5) Einschalten des Zellstromes. DIN 50957-1:2

35、016-02 9 Bei Elektrolyten, bei denen die Kathode unter Spannung eingesetzt werden muss, wird zuerst der voreingestellte Laborgleichrichter eingeschaltet und dann die kontaktierte Kathode in die Zelle gebracht. Bei Bedarf ist der Motor der Rhreinrichtung einzuschalten. 5.4 Versuchsdauer blicherweise

36、wird eine Versuchsdauer von (15 null 0,5) min angesetzt. Fr die Glanzchrom-Abscheidung wird eine Versuchsdauer von 4 min null 10 s angesetzt. Andere Zeiten sind nach Vereinbarung mglich. Die Versuchsdauer ist zu dokumentieren. 5.5 Nachbehandlung der Kathode Nach der in 5.4 festgelegten Dauer wird de

37、r Zellstrom ausgeschaltet, die Kathode aus der Zelle genommen, gesplt und getrocknet und gegebenenfalls nachbehandelt. 6 Auswertung 6.1 Grundstzliches Die zur Anode nicht parallele Anordnung der Kathode bewirkt, dass bei konstanter Stromstrke (Zellstrom) die kathodische Stromdichte entlang der Katho

38、de von der Orientierungsmarke 3 nach 4 (siehe Bild 1) abnimmt. Bei bekanntem Zellstrom I errechnet sich die kathodische Stromdichte jKfr einen Abstand x von der Blechkante (Orientierungsmarke 3) aus folgenden Zahlenwertgleichungen2): Fr die Hull-Zelle K= (5,10 5,24 lgx) (3) bei einer Eintauchtiefe d

39、er Kathode von 44 mm. Dabei ist x der Lngenabstand auf dem Kathodenblech zur Orientierungsmarke 3 in cm; jKdie lokale Stromdichte am Punkt x in A/dm2; I der Zellstrom in A. Die angegebene Beziehung gilt nur im Bereich von x = 1 cm bis 8 cm. Tabelle 1 gibt fr x = 1 cm bis 8 cm die berechneten Stromdi

40、chten bei verschiedenem Zellstrom I an. 2) Die Gleichungen fr die primre Stromdichteverteilung. DIN 50957-1:2016-02 10 Tabelle 1 Kathodische Stromdichten jKlngs der Kathode (Abstand x von der Orientierungs- marke 3) bei verschiedenem Zellstrom I fr die Hull-Zelle Abstand x Kathodische Stromdichte jK

41、in A/dm2 bei einem Zellstrom von cm 1 A 2 A 3 A 4 A 5 A bei einer mittleren kathodischen Stromdichte von 2,27 4,54 6,82 9,1 11,4 1,0 5,1 10,2 15,3 20,4 25,5 1,5 4,2 8,4 12,5 16,7 20,9 2,0 3,5 7,0 10,6 14,1 17,6 2,5 3,0 6,0 9,0 12,1 15,1 3,0 2,6 5,2 7,8 10,4 13,0 3,5 2,2 4,5 6,7 9,0 11,2 4,0 1,9 3,9

42、5,8 7,8 9,7 4,5 1,7 3,4 5,0 6,7 8,4 5,0 1,4 2,9 4,3 5,7 7,2 5,5 1,2 2,4 3,7 4,9 6,1 6,0 1,0 2,0 3,1 4,1 5,1 6,5 0,8 1,7 2,5 3,4 4,2 7,0 0,7 1,3 2,0 2,7 3,4 7,5 0,5 1,0 1,5 2,1 2,6 8,0 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 Die kathodische Stromdichte jKin Abhngigkeit von x bei verschiedenem Zellstrom I ist in Bild 3 d

43、argestellt. DIN 50957-1:2016-02 11 Bild 3 Kathodische Stromdichte jKin Abhngigkeit des Abstandes x von der Orientierungsmarke 3 bei verschiedenem Zellstrom I DIN 50957-1:2016-02 12 Weicht die Fllhhe von dem vorgegebenen Wert von 44 mm ab, ist Gleichung (4) zur Berechnung der primren Stromdichteverte

44、ilung zu verwenden: K= m (2,245 2,31 lgx) (4) Dabei ist x der Lngenabstand auf dem Kathodenblech zur Orientierungsmarke 3 in cm; jK dielokale Stromdichte am Punkt x in A/dm2; jmdie mittlere kathodische Stromdichte in A/dm2. 6.2 Optische Beurteilung In den meisten Fllen wird der optimale Stromdichteb

45、ereich nach dem Aussehen des berzuges ermittelt. Beurteilt wird nur ein parallel zur Lngsseite der Kathode liegender Streifen der galvanischen Kathodenoberflche. Nicht bewertet wird links und rechts eine Zone von jeweils 10 mm. Die Auswertung des Hull-Zellen-Bleches erfolgt in einem 1,5 cm breiten S

46、treifen in der Mitte des Bleches (siehe Bild 4). Mae in Millimeter Legende 1 Fllhhe (Beschichtungshhe) 2 Auswertebereich Bild 4 Optische Beurteilung DIN 50957-1:2016-02 13 Beispiele fr Symbole zur Kennzeichnung des Aussehens der Oberflche sind in Bild 5 dargestellt. a) glnzend b) halbglnzend c) matt

47、 d) streifig, fleckig e) porig f) blasig g) verbrannt“ h) pulvrig i) rissig j) verfrbt ANMERKUNG Beim Symbol verfrbt“ kann im Feld auerdem die Farbe angegeben werden. Bild 5 Symbole zur Kennzeichnung des Aussehens der Oberflchen 7 Prfbericht Im Prfbericht sind mindestens anzugeben: a) Verweisung auf

48、 diese Norm, d. h. DIN 50957-1; b) Werkstoff der Kathode und der Anode sowie Oberflchenbeschaffenheit der Kathode; c) Zellstrom in A; d) Temperatur in C; e) Versuchsdauer in min; f) andere Elektrolytdaten nach Vereinbarung, g) Angabe des bewerteten Stromdichtebereich in cm bis auf 0,5 cm genau; h) Aussehen der Kathodenoberflche im bewerteten Stromdichtebereich i) Datum der Prfung j) Angaben zum Prfer. ANMERKUNG Ggf. sind die Prfbleche dem Prfbericht hinzuzufgen. DIN 50957-1:2016-02 14 Literaturhinweise 1 Hull, R. O.: Current Density Range Characteris