CNS 5376-7-2002 Iron oresMethod for determination of silicon content《铁矿石硅定量法》.pdf

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1、1 鐵礦石矽定量法 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.060.10 5376-7 M3014-7 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年8月7日 年月日 (共14頁) Iron oresMethods for determination of silicon content 1. 適用範圍：本標準規定鐵礦石中矽之定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依CNS 5376鐵礦石分析法通則之規定。 3. 定量方法：矽之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 二氧化矽重量法：本方法適用於矽含量0.2%(m/

2、m)以上，15%(m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄1之規定。 (2) 還原鉬矽酸鹽吸收光度分析法國際一致標準(ISO 2598-2)：本方法適用於矽含量0.1%(m/m)以上，5.0%(m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄2之規定。 2 CNS 5376-7 , M 3014-7 附錄 1 二氧化矽重量法 1.方法概要：以氫氯酸、硝酸及過氯酸分解試樣，使發生過氯酸白煙後，溶解可溶性鹽類過濾之。使濾液再發生過氯酸白煙，濾出二氧化矽。以碳酸鈉熔融殘渣。以水及氫氯 酸溶解熔融生成物，而以過氯酸實施白煙處理，濾出二氧化矽。使濾液及洗液再發生過氯酸白煙，濾出二氧化矽。將前後共 3 次所得之含不純

3、物之二氧化矽合併後予以灼熱，秤量之。然後以氫氟酸處理，使二氧化矽揮發，秤其減量。 2. 試藥 (1) 氫氯酸 (2) 氫氯酸 (1+4， 1+10) (3) 硝酸 (4) 過氯酸 (5) 氫氟酸 (6) 硫酸 (1+1， 1+9) (7) 硫氰酸銨溶液（飽和） (8) 碳酸鈉（無水） (9) 硼酸 3. 試樣秤取量：依附錄 1 表 1 之規定。 附錄 1 表 1 試樣秤取量 矽含量 % (m/m) 試樣秤取量 g 0.2 以上，未滿 1 2.0 1 以上，未滿 5 1.0 5 以上， 15 以下 0.50 4. 操作 4.1 試樣之分解及二氧化矽之脫水處理：依下列步驟中之一種。 (1) 不含氟

4、之試樣：秤取試樣移入燒杯 (300mL)內，覆蓋錶玻璃，試樣每 1g 加氫氯酸 30mL，首先將燒杯置於加熱板周邊之低溫部（ 60 100），保持約 1小時後，移至高溫部加熱至即將煮沸之狀態並維持約 10 分鐘以分解之。然後，加硝酸 5mL 及過氯酸 30mL，再加硫酸 (1+9)1mL。繼續加熱蒸發，直至燒杯內部開始發生白煙，內部變成透明，最後幾乎所有之過氯酸蒸發出來。此時，不得使蒸發至乾涸。 (2) 含氟之試樣：秤取試樣移入四氟乙烯樹脂製燒杯 (300mL)內，覆蓋錶玻璃，試樣每 1g 加硼酸 0.8g 及氫氯酸 30mL。再加過氯酸 30mL 及硫酸 (1+9)1mL，首先將燒杯置於加熱

5、板周邊之低溫部（ 60 100），保持約 1 小時後，移 3 CNS 5376-7 , M 3014-7 至高溫部加熱至即將煮沸之狀態並維持約 10 分鐘以分解之。繼續加熱蒸發，直至燒杯內部開始發生白煙，內部變成透明，最後幾乎所有之過氯酸蒸發出來。此時不得使蒸發至乾涸。 4.2 過濾：將第 4.1 節所得之鹽類放冷後，加氫氯酸 (1+4)50mL，將其偶而搖動混合之情形下加熱以溶解可溶性鹽類。立即以濾紙（ II 種 G 級）過濾，使用套橡膠管之玻璃棒將附著於燒杯內壁之沈澱物擦落，並洗移至濾紙上。使用加熱至約40 60之溫氫氯酸 (1+10)將濾紙及沈澱物洗滌 2， 3 次，然後以溫水洗滌至濾液

6、檢不出有酸。將濾液及洗液收集於燒杯 (300mL)，保存不溶解殘渣。 亦保存分解試樣所使用之燒杯。 4.3 二氧化矽之回收 (1)：加過氯酸 10mL 及硫酸 (1+9)1mL 於第 4.2 節所得之濾液及洗液，加熱濃縮並繼續加熱至燒杯內部開始發生白煙，內部變成透明，最後使幾乎所有之過氯酸蒸發出來。此時不得使蒸發至乾涸。以下依第 4.2 節之步驟操作，將二氧化矽作為沈澱物回收保存，捨棄濾液及洗液。 註 (1) 對於如天然鐵礦石等，二氧化矽不會因酸分解而變成可溶性二氧化矽之試樣，可省略第 4.3 節之操作，但燒結礦等，須實施第 4.3 節之操作。 4.4 不溶解殘渣之處理 (1)將第 4.2 節

7、所保存之不溶解殘渣連濾紙（潮濕狀態）移入鉑坩堝（ 30 號）內，緩慢加熱乾燥，並將濾紙炭化後，小心灼熱灰化之。放冷後加碳酸鈉（無水）2 3g 混合，並以 900 1000 熔融之。 放冷後，將鉑坩堝直接放入第 4.2 節所保存之燒杯中，加溫水約 60mL，立即逐次少量加氫氯酸共 10mL 溶解之。使用套橡膠管之玻璃棒，將鉑坩堝之附著物擦落，以溫水洗滌後取出之。 加過氯酸 30mL 及硫酸 (1+9)1mL，置於砂浴上加熱使發生濃厚之白煙，繼續加熱至內部變成透明，最後使幾乎所有之過氯酸蒸發出來。此時，不得使蒸發至乾涸。 (2) 將第 4.4(1)節所得之鹽類放冷後，加氫氯酸 (1+4)50mL，

8、偶而搖動混合之情形下，加熱至不致於煮沸之狀態，以溶解可溶性鹽類。立即以濾紙 II 種 G級過濾，使用套橡膠管之玻璃棒，將附著於燒杯內壁之二氧化矽擦落，並洗移至濾紙上。首先，以加熱至約 40 60之溫氫氯酸 (1+10)洗滌至洗液不再有鐵離子之反應 (2)，再以溫水洗滌至檢不出洗液有酸。將濾液及洗液收集於燒杯 (500mL)，保存沈澱物。 註 (2) 洗滌至取洗液 2 3 滴，加硫氰酸銨溶液，不再呈橙紅色。 (3) 加過氯酸 10mL 及硫酸 (1+9)1mL 於第 4.4(2)節所得之濾液及洗液，置於砂浴上加熱蒸發，再度使發生白煙，繼續加熱至幾乎所有之過氯酸蒸發出來。此時不得使蒸發至乾涸。以下

9、依第 4.4(2)節同樣操作，將二氧化矽作為沈澱物回收保存；捨棄濾液及洗液。 4.5 灰化及秤量：將第 4.3、 4.4(2)及 4.4(3)節所得之 3 個沈澱物 (3)連濾紙（潮濕狀態）移入鉑坩堝（ 30 號）內，徐徐加熱乾燥，並將濾紙炭化後，小心灼熱灰化 4 CNS 5376-7 , M 3014-7 之。然後以 1100灼熱使成為恒量。置於乾燥器放冷至室溫，秤內有不純二氧化矽之鉑坩堝質量。 註 (3) 適用 (1)而省略第 4.3 節之操作時，沈澱物為 2 個。 4.6 氫氟酸處理及秤量：以硫酸 (1+1)潤濕第 4.5 節所得之不純二氧化矽，加氫氟酸約 5mL，小心加熱以免內容物飛散

10、，使二氧化矽及硫酸揮發。以 1100將此鉑坩堝灼熱至成為恒量，置於乾燥器內放冷至室溫，秤內有不純物之鉑坩堝質量。 5. 空白試驗：不使用試樣，依第 4.1 4.6 節之步驟，與試樣並行實施相同操作。 6. 計算 (1)矽含量之計算：自第 4.5 節所得之質量減去第 4.6 節所得之質量，求其減量。同樣求第 5 節之減量，依下式算出試樣中之矽含量。 10046740321= .mmmSi 式中， Si：試樣中之矽含量 %(m/m) m1：試樣之操作所得之減量 (g) m2：空白試驗所得之減量 (g) m3：試樣秤取量 (g) (2) 二氧化矽含量之計算：自矽含量，依下式算出試樣中之二氧化矽含量。

11、 Si139.2SiO2= 式中， SiO2：試樣中之二氧化矽含量 %(m/m) Si：與第 6.(1)節相同 7. 許可差：依附錄 1 表 2 之規定。 附錄 1 表 2 許可差 單位： % (m/m) 同一試驗室內許可差 不同試驗室間許可差 D(n) 0.0013(矽含量 ) 0.0150 D(n) 0.0048(矽含量 ) 0.0209 備考： n=2 時， D(n)=2.8 參考：本許可差，係使用矽含量 0.65%(m/m)以上， 11.0%(m/m)以下之試樣求得者。 5 CNS 5376-7 , M 3014-7 附錄 2 還原鉬矽酸鹽吸收光度分析法 1. 適用範圍：本附錄規定，依

12、還原鉬矽酸鹽吸收光度分析法，定量鐵礦石中矽之方法。 本方法適用於包括天然鐵礦石、鐵精礦及包括燒結礦之結塊礦，尤其是含氟鐵礦石且矽含量為 0.1 5.0%(m/m)之範圍者。 試樣中含有氟，亦不影響定量。 參考：本方法，亦可適用於硫化鐵煅燒礦、銹皮 (Scale)及礦屑 (Dust)或者將此粉狀物加工成團礦等之鐵原料。 2. 引用標準： 下列標準係引用於本附錄之條文中，故構成其規定之一部分。在本標準發行之時點，各標準之發行版標示皆為正確，惟因國際標準總會修訂，同意使用本標準之當事者，宜經常設法參照最新版之標準。 ISO 648 :1977 Laboratory glassware One mar

13、k pipettes ISO 1642 :1983 Laboratory glassware One mark volumetric flasks ISO 3082 :2000 Iron ores Sampling and sample preparation procedure ISO 7764 :1985 Iron ores Preparation of predried test samples for chemical analy-sis 3. 原理 使用四硼酸鈉或混合熔化劑（碳酸鹽及四硼酸鹽）將試樣熔融並分解，以稀硝酸處理。 加鉬酸銨於矽酸鹽，使其轉化為鉬矽酸錯合物，再以抗壞血酸還原

14、為鉬藍。 以波長約 600nm 測定鉬藍錯合物吸光度。 4. 試藥 分析時，使用分析用保證試藥 (Recognized analytical grade)，蒸餾水或同等純度之水。 4.1 無水四硼酸鈉 (Na2B4O7) 4.2 硝酸鉀 (KNO3) 使用於第 7.4.1 節之備考 6。 4.3 混合熔化劑 將無水碳酸鈉 (Na2CO3)無水碳酸鉀 (K2CO3)之混合物 (1+1)100g，無水四硼酸鈉（第 4.1 節） 30g 及硝酸鉀（第 4.2 節） 0.5g 混合。 4.4 硝酸（密度 1.4g/mL）之稀釋液 1+9 4.5 七鉬酸六銨 (NH4)6Mo7O24 4H2O， 120

15、g/L 溶液 4.6 草酸 (C2H2O4 2H2O)， 50g/L 溶液。 4.7 硫酸（密度 1.84g/mL）之稀釋液 1+3 4.8 抗壞血酸 (C6H8O6)， 20g/L 溶液 本溶液，在使用當天調製之。 6 CNS 5376-7 , M 3014-7 4.9 過氧化氫， 3%(V/V)溶液 自過氫化氫 30%(V/V)調製稀釋液 (1+9)。 使用於第 7.4.1 節之備考 9。 4.10 矽標準溶液， 50 gSi/mL 以 1050將適當量之二氧化矽灼熱，冷卻後，秤取其 53.50.1mg 移入鉑坩堝內。加氧化鐵 (III) 400mg 及四硼酸鈉（第 4.1 節）或混合熔化

16、劑（第 4.3 節）4g，混合之。 將混合物徐徐加熱至 1100（參照第 7.4.1 節），使成為透明之熔融生成物。 冷卻後，溶解於硝酸（第 4.4 節） 200mL，將溶液移至 500mL 之量瓶，加水至標線，混合之。 參考：氧化鐵 (III)應使用矽含量 0.005%(m/m)以下者。 量瓶係使用塑膠製。 4.11 背景溶液 使用四硼酸鈉（第 4.1 節）或混合熔化劑（第 4.3 節） 4g 與氧化鐵 (III)400mg，依第 4.10 節所規定之步驟，與矽標準溶液（第 4.10 節）並行調製。惟不添加二氧化矽。 5. 裝置 使用包括 ISO 648 及 ISO 1042 所規定全量吸量

17、管 (One-mark pipette)與量瓶之通常分析器具及以下規定者。 5.1 鉑坩堝：容量 30mL 5.2 蒙孚爐 (Muffle furnace) ：可昇溫至 1100者 5.3 分光光度計：適合於 600nm 附近之吸光度測定者 6.取樣及試樣 6.1 試驗室試樣 (Laboratory sample) 分析時，依 ISO 3082 之規定採取並調製，粒度為小於 100 m 之試驗室試樣，結合水或易氧化合物含量高於基準含量 (Significant contents)之鐵礦石時，使用粒度小於 160 m 之試樣。 備考 1. 關於結合水及易氧化化合物基準含量之準則，依 ISO 77

18、64 之規定。 參考： 結合水及易氧化化合物含量，規定於 CNS 5376鐵礦石分析法通則 。 6.2 預乾分析用試樣 (Predried test sample)之調製 將試驗室試樣充分混合後，採取若干個單位試樣，使能夠代表容器中之全量，作為分析用試樣。依 ISO 7764 之規定，於 1052將分析用試樣乾燥所得者，為預乾分析用試樣。 7. 操作 7.1 分析次數 對於 1 個預乾分析用試樣，依附錄 2 附件 A 之規定，至少獨立實施兩次分析。 備考 2. 所謂獨立之意義，為第 2 次或繼續實施之分析結果不受以前之結果影響。尤其是在本分析方法，意謂該條件為操作之重複。須由同一 7 CNS

19、5376-7 , M 3014-7 個人在不同時間，或由不同之人實施，並且兩種情形均實施適當之再校正。 7.2 分析試樣 (Test portion) 自第 6.2 節所得之預乾分析用試樣採取數個單位試樣，精秤約 0.5g 至 0.0002g。 備考 3. 為了避免再吸收水分，須迅速秤取分析試驗。 7.3 空白試驗及核對試驗 在每一次定量，須以同一條件，與分析試樣並行實施 1 個空白試驗與 1 個同一種類鐵礦石驗證標準物質之分析。驗證與標準物質之預乾分析用試樣，須依第6.2 節調製。 備考 4. 驗證標準物質，須為與分析試同一種類，並且兩者性質非常相似以致分析操作不需作重大變更者。 參考： 空

20、白試驗時，加背景溶液（第 4.11 節） 10mL。 同時分析數個試樣時，若操作相同並使用同一試藥瓶之試藥時，則可以 1 個空白試驗值代表。 同時分析同一種鐵礦石之數個試樣時，可使用 1 個驗證標準物質。 7.4 定量 7.4.1 試樣之分解 將分析試樣（第 7.2 節）移入鉑坩堝（第 5.1 節）內，加四硼酸鈉（第 4.1節）或混合熔化劑（第 4.3 節） 4g，混合之（參照備考 5 及 6）。 將鉑坩堝加蓋並置於蒙孚爐（第 5.2 節）內，徐徐加熱至達 1100。保持此溫度至試樣完全分解（參照備考 7）。 將鉑坩堝冷卻 （參照備考 8） ，移入內置硝酸 （第 4.4 節） 200mL 之燒

21、杯 (600mL)中，以 90以下溶解熔融生成物（參照備考 9）。 將此溶液冷卻後，洗移至 500mL 之量瓶，加水至標線，混合之（將此溶液作為試樣溶液）。 備考 5. 為了將鉑坩堝之侵蝕抑制至最少限度，於坩堝中先將四硼酸鈉（第4.1 節）或混合熔化劑（第 4.3 節） 2g 熔融，在冷卻時將其搖動，以使坩堝下部內壁形成內襯。將四硼酸鈉（第 4.1 節）或混合熔化劑（第 4.3 節）之剩餘 2g 與試樣，在坩堝中充分混合。 6. 含有還原物質或硫化物之試樣與混合熔化劑（第 4.1 節）熔融時，為了促進分解並防止對坩堝之影響，須加硝酸鉀（第 4.2 節） 0.1g。 7. 在加熱期間搖動熔融生成

22、物，即可促進試樣之熔融。通常 15 分鐘即夠。但熔融須繼續進行至試樣完全分解。 8. 為了使熔融生成物容易溶解，在冷卻凝固中，將熔融生成物和緩搖動，使坩堝內壁生成均勻之一層膜即可。邊搖動邊稍加熱，可使此操作容易進行。 9. 試樣中之錳含量高時，有時會產生混濁。此時添加過氧化氫數滴以消除混濁後，煮沸最短時間，以分解過剩之過氧化氫。 8 CNS 5376-7 , M 3014-7 7.4.2 空白試驗溶液之調製 不使用試樣而使用所有之試藥，依第 7.4.1 節之步驟，與試樣之熔融並行另外實施熔融操作。 將熔融生成物冷卻後溶解，實施與試樣相同之處理，移入 500mL 之量瓶，加水至標線，混合之。 7

23、.4.3 吸光度之測定 分取試樣溶液 5.0mL，移入 100mL 之量瓶內。然後，加硝酸（第 4.4 節） 2mL及鉬酸銨溶液（第 4.5） 5.0mL。 將溶液充分混合後，放置 5 分鐘。 依序迅速添加草酸溶液（第 4.6 節） 10.0mL，硫酸（第 4.7 節） 50mL 及抗壞血酸（第 4.8 節） 5.0mL，每次添加時充分搖動混合之。完成全部添加之時間不得超過 3 分鐘。完成添加後充分搖動混合，放置 1 分鐘，加水至標線，混合之。 5分鐘後以光徑 10mm 之吸收槽，以水為參比液，測定試樣溶液及空白試驗溶液之吸光度。適合於測定之波長約為 600nm。以空白試驗溶液吸光度修正試樣溶

24、液吸光度。 備考 10. 本方法之靈敏度，約為如下。 使用汞蒸氣燈或 Hg 578 濾光片求得之 0.250mgSi/100mL，對 10mm光徑為 0.55 吸光度。 7.5 檢量線之製作 為了製作檢量線，分取矽標準溶液（第 4.10 節），依附錄 2 表 1 之規定加適當量之背景溶液（第 4.11 節）使成 5.0mL。 備考 11. 試樣溶液及檢量線溶液之調製，須使用相同熔融試藥。 附錄 2 表 1 溶液分取量 矽標準溶液 (第 4.10 節 ) mL 背景溶液 (第 4.11 節 ) mL 分取量 5mL 中 Si 量 矽含量 (對 0.50g 試樣 ) %(m/m) 0.00 0.1

25、0 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 5.0 4.9 4.8 4.5 4.0 2.0 0.0 0.00 0.0050 0.010 0.025 0.050 0.15 0.25 0.0 0.10 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 此時溶液，依第 7.4.3 節之規定處理，以零檢量線溶液所得之吸光度修正其吸光度。以對光徑 10mm 所算出之吸光度為橫座標，而以矽已知量為縱座標實施作圖。此曲線之斜率 Z，係使用於矽含量質量百分率， %(m/m)之算出。 9 CNS 5376-7 , M 3014-7 8. 結果之表示 8.1 矽含量之計算 矽含量 WSi（質量百分率），

26、依下式計算至小數點以下第 4 位。 WSimA 10= . (1) 式中， A： 以空白試驗溶液（第 7.4.2 節）吸光度修正，並換算為試樣溶液 1 cm 光徑之吸光度 m：分析試樣質量 (g) 8.2 結果之一般處理 8.2.1 重現精密度 (Repeatability)及許可差 本分析方法之精密度，依下列回歸式 (1)表示。 r 0.0209X 0.0148 (2) p 0.0264X 0.1151(3) r 0.0074X 0.0052(4) L 0.0078X 0.0417 .(5) 式中， X：乾燥試樣中之矽含量（質量百分率），計算如下。 同一試驗室內計算式式 (2)及 (4)時，

27、為兩次分析值之算術平均 不同試驗室內計算式式 (3)及 (5)時，為兩次分析試驗室最終結果（第 8.2.3 節）之算術平均 r： 同一試驗室內許可差 P： 不同試驗室間許可差 r ：同一試驗室內標準差 L ：不同試驗室間標準差 註 (1)追加之資訊，參照附錄 2 附件 B 及附件 C。 8.2.2 分析值之確定 於驗證標準物質所求得之結果，此分析結果與標準物質驗證值之間，不得有統計上之顯著 (Significant)差異。與真度及精密度同樣，使用相當於本方法之分析方法，對於至少在 10 所分析試驗室所分析之標準物質，使用下式實施顯著差異之檢定。 nNnss2AA2r2LCwc2wc2LCc+

28、. (6) 式中， Ac：驗證值 A：分析驗證標準物質所得之結果或其平均值 sLC： 決定驗證值之分析試驗室之不同試驗室間標準差 sWC：決定驗證值之分析試驗室之同一試驗室內標準 nWC：決定驗證值之分析試驗室之分析次數平均 10 CNS 5376-7 , M 3014-7 NC：決定驗證值之分析試驗室數 n：驗證標準物質之分析次數（大部分之場合， n=1） r 及L ：如第 8.2.1 節所定義者 若式 (6)之左邊小於或等於右邊，則差異 AAc 在統計上為非顯著，反之在統計上為顯著。 差異為顯著時，與試樣之分析同時反覆實施驗證標準物質之分析。若差異再度為顯著，則須使用相同種類之另一種驗證標

29、準物質反覆實施相同操作。 分析試樣兩個分析值之全距超過第 8.2.1 節之式 (2)所算出 r 之限度時，須依附錄 2 附件 A 之流程圖，再度與相同種類驗證標準物質一起實施分析試樣之分析。 是否可採用分析試樣之分析結果，無論為任何場合，須遵循驗證標準物質分析結果採用之可否。 備考 12. 驗證標準物質之資訊不充分時，使用下列步驟。 (a) 若有推定不同試驗室間標準差所需之充分數據，則刪除WC2WCn/s ，將LCs 視為試驗室平均值之標準差。 (b) 若驗證標準物質之驗證，僅在一所分析試驗室實施時，或無試驗室分析結果時，則不適用此驗證標準物質於本標準為宜。若無法避免使用時，使用下式。 n22

30、AA2r2Lc+ 8.2.3 最終結果之計算 最終結果為可採用之分析試樣分析值之算術平均，或依附錄 2 附件 A 所規定之步驟求得之。計算至小數點以下第 4 位之可採用分析值算術平均，須依下列規定修整為小數點以下第 2 位。 (a) 小數點以下第 3 位之數值為小於 5 時，將其捨棄，將小數點以下第 2 位之數值留下不變。 (b) 小數點以下第 3 位之數值為 5 時，且小數點以下第 4 位為 0 以外之數值時，或小數點以下第 3 位之數值為大於 5 時，使小數點以下第 2 位之數值增加 1。 (c) 小數點以下第 3 位之數值為 5 時，且小數點以下第 4 位為 0 以外之數值時，將小數點以

31、下第 3 位之數值捨棄，小數點以下第 2 位之數值為 0， 2，4， 6 或 8 時，將小數點以下第 2 位之數值留下不變，小數點以下第 2 位之數值為 1， 3， 5， 7 或 9 時，將小數點以下第 2 位之數值增加 1。 8.3 氧化物換算 (%)W139.2(%)WSiSiO2= 11 CNS 5376-7 , M 3014-7 9. 試驗結果之報告 試驗結果之報告，須記載下列資訊。 (a) 試驗室名稱及地址 (b) 最終結果之報告日期 (c) 引用本附錄 (d) 識別試樣所需之細節 (e) 分析結果 (f) 分析結果之參照號碼 (g) 定量時注意到之特定事項及雖為本附錄未規定之操作，

32、但對分析試驗或驗證標準物質之分析結果可能有影響之操作 12 CNS 5376-7 , M 3014-7 附錄 2 附件 A（規定） 分析值採用步驟流程圖 r：參照附錄 2 第 8.2.1 節之規定。 參考 1. 對於偶數個之中位數，為將數值大小順序排列時之中央 2 個數平均值。 2. 亦可在 1.2r 不實施檢定，立即實施 x4（虛線部分）。 實施 x1,x2實施 x3,x4實施 x4實施x32xxx21+=3xxxx321+=是否是否 否是之中位數4321x,x,x,xx=是r3.1x,x,x,x4321之全距4xxxxx4321+= r2.1x,x,x321之全距rxx21 r2.1xx2

33、1 否 13 CNS 5376-7 , M 3014-7 附錄 2 附件 B（參考） 精密度及許可差回歸式來源 附錄 2 第 8.2.1 節之計算式，係在 12 個國家之 33 所分析試驗室，使用 5 種鐵礦石試樣，於 1970 年及 1971 年實施國際分析試驗，而自其結果求得。 精密度數據，如附錄 2 附件 C 之圖所示。 所使用之分析試樣，如附錄 2 附件 B 表 1 所示。 備考 13. 國際分析試驗及統計解析之結果報告書（文書 ISO/TC102/SC 2 N 225， 1971年 6 月），可得自 ISO/TC102/SC 2 事務局或 ISO/TC 102 事務局。 14. 統計

34、解析，依 ISO 5725 所規定之原則實施。 附錄 2 附件 B 表 1 分析試樣中之矽含量 試 樣 矽含量 %(m/m) Palabora ores 0.20 Philippine iron sand 1.06 Swedish ore 3.95 UK sinter 7.85 Krivoj Rog ore 12.95 14 CNS 5376-7 , M 3014-7 附錄 2 附件 C（參考） 國際分析試驗所得之精密度數據 備考 15 附錄 2 附件 C 圖 C.1，係以座標圖表示附錄 2 第 8.2.1 節之計算式者。 附錄 2 附件 C 圖 C.1 矽含量 X %(m/m)之精密度之最小平方法回歸線 引用標準： CNS 5376 鐵礦石分析法通則 相對應國際標準 ISO 2598-1:1992 Iron ores Determination of silicon content Part 1: Gravimetric methods ISO 2598-2:1992 Iron ores Determination of silicon content Part 2: Reduced mo-lybdosilicate spectrometric method