CNS 15061-2007 Diesel and domestic heating fuels - Determination of cold filter plugging point《柴油及家用加热燃油－冷滤点测定法》.pdf

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1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6113715061經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共14頁)柴油及家用加熱燃油 冷濾點測定法 Diesel and domestic heating fuels Determination of cold filter plugging point 1. 適用範圍：本標準規定以手動或自動裝置測定柴油燃料或家用加熱燃 油之冷濾點(cold filter plugging point， CFPP)測定法。本方法亦適用於含有流動改進劑或其他添加劑之燃料。

2、測定結果可用於估計燃油在燃油系統中無流動問題之最低溫度。 備考 1. 對柴油引擎而言，除裝有特別裝置，例如在與氣候接觸位置裝有紙濾器或柴油之冷濾點低於霧點 12 以上之情況外，本方法之測定結果通常接近運轉失效之溫度。對於家用加熱設備則影響較小，稍低於冷濾點通常亦可 正常操作。 2. 原收樣之測定結果與在 45 加熱 30 分鐘後之測定結果之差異，可用於探討低溫時燃料性能不符合要求之抱怨。 3. 本標準可能涉及有危險性的材料，操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對於特殊有害的聲明參閱各節備考。 2.

3、 用語釋義 冷濾點：待測試樣在標準條件下冷卻，當一定體積之待測試樣無法在一規定時間內流過一標準過濾裝置時之最高溫度。 3. 方法概要：一定體積之試樣依規定條件冷卻，在一控制之真空度下經過線網濾器吸入吸量管。試樣每降低 1 ，重複上述程序一次。直至從油料析出之石蠟量足以停止或減緩流量，以致充滿吸量管之時間超過 60 秒；或在油樣冷至下 1 ，而油樣未能完全流回測試瓶。最後一次過濾程序開始時顯示之溫度即為冷濾點。 4. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用。 4.1 庚烷：試

4、藥級。 4.2 丙酮。 4.3 無絨濾紙，滯留粒徑 (5 1)m 參考： Durrieux 120 及 Whatman No.3 為市售產品中適用濾紙之產品。以上訊息係為方便參考用，但並未限定或建議使用這些特定產品，任何能證實可以獲得相同結果之產品均可使用。 4.4 檢定參比物質 (Certified reference material， CRM) 參考： CRM 及其相關資料可洽詢： Commission of the European Communities. Community Bureau of Reference, DG XII, Rue de la Loi 200, B-1049

5、 2 CNS 15061, K 61137 Brussels。 5. 儀器設備 5.1 手動設備 5.1.1 一般：第 5.1.2 節至第 5.1.14 節所述之用件將如圖 1 之配置組裝。 5.1.2 測試杯：圓筒狀，透明玻璃 製，平底，內徑 (31.5 0.5)mm，厚度 (1.250.25)mm，高度 (120 5)mm。測試杯在 45 mL 處應有一固定刻度。 備考： 測試杯可由符合 ISO 3016 Petroleum products Determination of pour point流動點測定法之測試杯中選用。 ISO 3016 測試杯之規範允差較本標準寬鬆。 5.1.3 銅

6、套管：做為空氣浴使用。黃銅製，不透水，圓筒狀，平 底，內徑 (450.25)mm，外徑 (48 0.25)mm，高度 (115 3)mm。 5.1.4 絕熱環：由耐油塑膠或其他適當之材料製成，置於銅套管底部 (第 5.1.3 節 )，做為測試杯底部絕熱之用。絕熱環應能緊密地置於銅套 管內，其厚度為(3006.+)mm(參閱圖 3) 5.1.5 隔環 (2 個 )：厚約 5 mm，由耐油塑膠或其他適當之材料製成，如圖 1 圍繞於測試杯 (第 5.1.2 節 )周圍，做為測試杯與銅套管旁邊絕熱之用。隔環應能緊密圍繞測試杯，並能緊密地置於銅套管內。使用有 2 mm 環缺口之不完全隔環，將較易配適測試

7、杯外徑之變異 。隔環及絕熱環可做成一個組件如圖 3所示。 5.1.6 支撐環：由耐油塑膠或其他適當 之非金屬、無吸收性及耐油材料製成。用於將銅套管 (第 5.1.3 節 )懸掛於冷卻浴中穩定且垂直之位置，並提供杯塞 (第5.1.7 節 )同心位置。圖 4 為一設計例，可依冷卻浴之實際需求修改。 5.1.7 杯塞：由耐油塑膠或其他適當之 非金屬、無吸收性、耐油材料製成。要能適合測試杯及支撐環，如圖 5 所示。杯塞上有三個洞，用來容納吸量管 (第5.1.8 節 )、溫度計 (第 5.1.9 節 )及通氣孔。當使用高範圍之溫度計如有需要時，可在塞子上端局部挖一槽，以便記錄溫度計第 5.1.9(1)節

8、之讀值至30 。杯塞上面安裝一指針，便於分辨溫 度計相對於測試杯底部之位置。使用一鋼絲夾將溫度計固定在正確位置上。 5.1.8 吸量管及過濾單元 (1) 吸量管如圖 6 所示，由透明玻璃製成，從底部算起在 (149 0.5)mm 高度處有一刻度指示其體積為 (20 0.2)mL。吸量管下端連接過濾單元第5.1.8(2)節。 (2) 過濾單元 (圖 7)包含下列元件： a. 銅製本體，內有一螺紋凹槽可放置線網支架。孔洞內將置一耐油之塑膠圓形墊圈。中間之管內徑為 (4 0.1)mm； b. 銅製螺帽，用來連結過濾單元之上部第 5.1.8(2)節與吸量管之下部第 5.1.8(1)節，並確保接頭不會洩

9、漏。一符合要求之接頭例子如圖 7。 3 CNS 15061, K 61137 c. 濾盤，直徑 15 mm，平織不銹鋼線網濾布，標稱篩孔尺寸 45 m。網線之標稱直徑為 32 m。個別篩孔尺寸之允差如下： (a) 不得有篩孔之尺寸大於標稱篩孔尺寸 22 m 以上。 (b) 平均篩孔尺寸與標稱篩孔尺寸之差異應在 3.1 m 以內。 (c) 篩孔尺寸大於標稱篩孔尺寸 13 m 以上者不超過 6 %。 備考：篩孔尺寸之允差要求取自 ISO 3310-1 Test sieves Technical requirements and testing Part 1: Test sieves of meta

10、l wire cloth，內含相關測定方法。 (d) 銅製濾盤支架，濾盤第 5.1.8(2)c 節以扣環緊夾在支架上。暴露濾布之直徑為 (10012.+)mm (參閱圖 8)； (e) 銅柱，外面有螺紋，可轉入本體之孔洞將濾盤支架向圓形墊圈逼緊。底部有四個開槽，可讓測試待測試樣流入過濾單元。 5.1.9 溫度計：需下列溫度計： (1) 高範圍溫度計， (38 +50)，測定冷濾點低於 30 。 (2) 低範圍溫度計， (80 +20)，測定冷濾點低於 30 。 (3) 冷卻浴溫度計， (80 +20)。 符合本標準之溫度計規範參閱附錄第 A 節 5.1.10 冷卻浴：種類不拘，但其形狀及大小應

11、可讓銅套管 (第 5.1.3 節 )放置在一穩定及垂直位置並達到規定深度。冷卻浴應有蓋子，上面有一個或更多孔以支撐及容納支撐環 (第 5.1.6 節 )。銅套管 (第 5.1.3 節 )也可以和蓋子固定在一起。冷卻浴使用冷凍機或冷凍混合劑將溫度維持在設定值。為確保冷卻浴中溫度之均勻，應以適當方式攪拌。不同水準之冷濾點需不同之冷卻浴溫度，如表 1 所列。可使用不同的冷卻浴或調整冷凍機達到這些溫度要求。如採取調整冷凍機方式，應能在 2 分 30 秒內達到所需溫度。如多個測試單元放在一大冷卻浴時，則銅套管間距離最小應大於 50 mm。 表 1 冷卻浴溫度 預期之冷濾點 規定之冷卻浴溫度 高於 20

12、(34 0.5) 在 20與 35之間 (34 0.5)，再 (51 1.0) 低於 35 (34 0.5)，再 (51 1.0)，再 (67 2)5.1.11 活栓，玻璃製，雙斜孔，孔徑 3 mm 5.1.12 真空源，真空泵或水泵，在待測試樣測定期間其能力足以確保真空調節器(第 5.1.13 節 )內之空氣流量為 (15 1)L/h。 5.1.13 真空調節器：包含一玻璃瓶，高度至少 350 mm，體積不小於 5 公升，部分盛水。玻璃瓶可用一瓶塞蓋緊，瓶塞上有三個洞，洞的大小可插入一般常4 CNS 15061, K 61137 用之玻璃管。兩根玻璃管較短，管端不低於液面。第三根玻璃管，內徑

13、 (10 1)mm，其長度應足以讓一端伸入液面下約 200 mm，另一端伸出瓶塞數公分；伸入液面之深度應調 整直至壓力計之水柱高度差 (200 1)mm，亦即(00502.)kPa。第二個 5 公升空瓶做為抽真空貯器，確保衡壓，其連接方式如圖 1。 5.1.14 碼表：刻度 (解析度 )0.2 秒或更小，在 10 分鐘範圍之相對準確度 0.1 %。 5.2 自動設備 5.2.1 一般：自動設備應包含符合第 5.1.2 節至第 5.1.8 節之元件、白金電阻式溫度計、冷卻浴、真空泵及適當之電子控制裝置。 5.2.2 冷卻浴：冷凍機之性能應足以將冷卻浴溫度維持在所需溫度 (表 1)，而且能在 2

14、分 30 秒內自動改變至適當測定階段之溫度 (表 1)。 5.2.3 真空源：真空泵之性能應足以使 待測試樣測定期間能確保真空調節器內之空氣流量最小為 15 L/h，並維持穩定之真空度 (200 1)mm， (00502.)kPa。當多個測定裝置同時共同使用一真空泵時，應查驗流量。 6. 取樣：除非另有其他取樣規定，否則取樣步驟應依循 CNS 1217石油及其產品之取樣法或 ISO 3171 Petroleum liquids Automatic pipeline sampling規定取樣。 7. 試樣製備：在實驗室室溫下 (不得低於 15 )，以乾的濾紙 (第 4.3 節 )過濾 50 mL

15、 待測試樣。 8. 裝置準備 備考： 每年最少兩次確認手動或自動設備是否能正確運作，如可能的的話應使用驗證參考物質驗證。應經常 (每週 )以二級驗 證參考物質如已知冷濾點之燃料查驗設備。差異大於重複性或統計品質管制之偏差太大時，應探究其原因並解決問題。廠商之操作手冊應可提供確保儀器正確設立及校正之指引。 8.1 手動設備：每次測定前拆開過濾器第 5.1.8(2)節以庚烷 (第 4.1 節 )清洗組件、測試杯 (第 5.1.2 節 )、吸量管第 5.1.8(1)節及溫度計 (第 5.1.9 節 )，再以丙酮(第 4.2 節 )沖洗，最後以過濾空氣吹乾。察看所有組件包括銅套管是否乾淨及乾燥。檢視線

16、網第 5.1.8(2)c 節及接頭第 5.1.8(2)a 節是否損壞，必要的話更新。查驗溫度計之校正。如圖 1 組裝設備，察看螺帽第 5.1.8(2)b 節是否旋緊至不洩漏。 8.2 自動設備：依廠商之操作手冊之指示準備儀器。測定前依第 8.1 節所述清洗、乾燥、及檢視組件。 備考：溫度計應定期校正，最少每年一次。 9. 測定步驟 9.1 使用手動設備 9.1.1 將絕熱環 (第 5.1.4 節 )放置在銅套管底部 (第 5.1.3 節 ) 9.1.2 隔環 (第 5.1.5 節 )如未固定裝在絕熱環 (第 5.1.4 節 )上 (圖 3)，則將兩個隔環分別放在測試杯 (第 5.1.2 節 )

17、底部上面約 15 mm 及 75 mm 處。 9.1.3 將過濾後之試樣 (第 8 節 )倒入測試杯至 45 mL 刻度。 5 CNS 15061, K 61137 9.1.4 以塞子 (第 5.1.7 節 )蓋住測試杯，塞子上帶有連結過濾器 (第 5.1.8 節 )之吸量管及適當之溫度計 (第 5.1.9 節 )。如果預期之冷濾點低於 30 ，使用低範圍溫度計。測試中不能更換溫度 計。調整裝置使過濾器接觸測試杯底部，並使溫度計底端位於測試杯底面上 (1.5 0.2)mm 處。小心確認溫度計之球部未碰觸測試杯或過濾器。 9.1.5 如果銅套管非冷卻浴 (第 5.1.10 節 )整體構造之一部分

18、，則將銅套管垂直放入浴槽，深度 (85 2) mm。冷卻浴溫度維持在 (34 0.5)。 9.1.6 將測試杯組穩定垂直地放入銅套管中。 9.1.7 旋轉活栓 (第 5.1.11 節 )通向大氣，如圖 1 以接在活栓之軟管連結真空系統 (第5.1.12 節及第 5.1.13 節 )。打開真空源，調節至真空調節器 (第 5.1.13 節 )內之空氣流量為 15 L/h。開始測試前，確認 U 形管真空計之壓力指示為 (200 1) mm(00502.)kPa。 9.1.8 測試杯組放入銅套管中後立即開 始測定；但如果知道待測試樣之霧點，則可等到試樣冷卻至霧點 5 以上開始測定。在第一冷卻階段 (第

19、 9.1.10 節 )，冷卻浴溫度要維持在 (34 0.5)。當試樣溫度達到一合適之整數值時，旋轉活栓接通過濾單元與真空源， 使試樣經過線網吸入吸量管，在此同時打開馬表開始計時。當試樣達到吸 量管之刻度時停止計時，並將活栓轉到開始位置，接通吸量管與大氣，使 試樣能流回測試杯。如果試樣達到吸量管刻度之時間超過 60 秒，則放棄測定，重新取新試樣從較高溫度開始測定。 9.1.9 每降 1 ，重複第 9.1.8 節之步驟，直至試樣無法在 60 秒內達到吸量管刻度。記下最後一次過濾之開始溫度，即為冷濾點 (第 10 節 )。 備考： 少數試樣會 顯異常之抽引行為，這可由抽引時間偵測出來。這種現象為填滿

20、吸量管所需時間之不預期降低，之後抽引時間 又逐漸增加，直到 60 秒限制點為止。 9.1.10 如果試樣到達 20 ，濾網仍未被塞住，則改用第 二個溫度維持在 (511)之冷卻浴，或用同一冷卻浴調整冷凍機。繼續測試，試樣每降 1 ，重複第 9.1.8 節之步驟。如果要換冷卻浴，要很快的將測試杯及過濾組裝 (吸量管及過濾單元 )移到新冷卻浴之銅套管內。 9.1.11 如果試樣到達 35，濾網仍未被塞住，則改用第三個溫度維持在 (67 2)之冷卻浴，或用同一冷卻浴調整冷凍機，繼續測試。如果試樣到達 51 ，濾網仍未塞住，則停止實驗，測定報告上註明在 51 時未堵塞。 9.1.12 如果依第 9.1

21、.9 節、第 9.1.10 節或第 9.1.11 節步驟冷卻後，試樣達到吸量管刻度之時間小於 60 秒，但是當活栓旋轉接通大氣位置試樣無法在下次過濾前全部流回測試杯時，記下此次開始測試溫度，即為冷濾點 (第 10 節 )。 9.2 使用自動設備 9.2.1 確認冷卻浴溫度為 (34 0.5)。 9.2.2 將過濾後之試樣 (第 7 節 )倒入測試杯至 45 mL 刻度。 9.2.3 將絕熱環 (第 5.1.4 節 )及隔環 (第 5.1.5 節 )放置在銅套管 (第 5.1.3 節 )內之適當6 CNS 15061, K 61137 位置。 9.2.4 將測試杯及塞子連同有過濾單元 之吸量管放

22、入銅套管，並確認過濾器安座在測試杯底部上。 9.2.5 如必要，重新連接吸 量管到真空系統。打開真空源，調節至真空調節器 (第5.1.13 節 )內之空氣流量為 15 L/h。開始測試前，確認 U 形管真空計之壓力指示為 (200 1)mm(00502.)kPa。 9.2.6 放入測試杯組裝後立即按下開始 按鈕。如果知道待測試樣之霧點，則可等到試樣冷 卻至霧點 5 以上再開始測定。設備會自動進行測試步驟，在必要時換用可維持於適當溫度之冷卻浴，並顯示試樣無法在 60 秒內達到吸量管刻度或切斷真空後試樣無法完 全流回測試杯之開始時溫度，此溫度即冷濾點 (第 10 節 )。 如果使用自動測試裝置無底

23、部光感測 器，應遵循手動步驟之試驗程序 (第9.1.12 節 )，以便在任何試樣 (燃料 )無法回流至測試杯時可以測知並予以報告。 備考： 少數試樣會 顯異常之抽引行為，這可由抽引時間偵測出來。這種現象為填滿吸量管所需時間之不預期降低，之後抽引時間 又逐漸增加，直到 60 秒限制點為止。 10. 結果表示：記錄最後一次過濾實驗之開始溫度至最接近之 1 (第 9.1.9 節、第 9.1.12節或第 9.2.6 節 )，此即冷濾點。 11. 精密度 11.1 重複性：同一操作員，使用同一套裝置、在相同條件下正確使用本標準方法對同一待測試樣進行檢驗，連續二次試驗結果之差異之絕對值，長期而言在二十組測

24、試中僅能有一組超出 1 。 11.2 再現性：不同的操作員，在不同的實驗室中使用不同設備，對相同待測試樣進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果之差異之絕對值，在二十組測試中僅能有一組超出圖 9 所示之數值。 備考：圖 9 再現性直線之方程式為 R=0.103(25X)， X 為兩測試結果之平均值。 12. 測定報告：須包括下列事項： 取樣方法 (第 6 節 ) 試驗方法 試驗日期 試驗結果 (第 10 節 ) 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為 選擇性之所有操作條件及任何情況 (例如第 9.1.9 節及第 9.2.6 節備考 ) 7 CNS 15061, K 61

25、137 圖 1 設備之一般組裝圖 內徑真空源U 型管壓計 真空儲槽水面空氣口 20 mL 刻 吸管杯 支撐環 卻浴隔環 隔環 測試杯 銅套管絕熱環 水1003+.三通斜孔活栓過器組裝 5L 抽真空儲槽 內徑單位： mm 20020010010085201010+圖 2 套管 單位： mm 54 45 0.25 銀銲 48 0.25 材質：黃銅1153118 CNS 15061, K 61137 圖 3 絕熱環及隔環 單位： mm 材質：耐油塑膠A 隔環 33.5 0.5 44 0.2 A2aa a115 3 60 86 5銹鋼線 2 28 0.5 30 絕熱環 3006.+9 CNS 1506

26、1, K 61137 圖 4 支撐環 100.3+75 48.5 65 15 15 25 50055.+單位： mm 材質： 耐油塑膠 圖 5 杯塞 單位： mm 材質：耐油塑膠85 1.5 10 31.054.81510 1340A A4.54 6.5通風口8 1260 凹槽：深可讓溫計至 -30 固定溫計用之彈性銹鋼線 10 CNS 15061, K 61137 圖 6 吸量管 單位： mm 材質： 透明玻璃4 0.1 4 0.16刻至刻體積 200.2 mL 1802 1490.5 32 最大值 +0.1-0.2 2040+2092+11 CNS 15061, K 61137 圖 7 過

27、濾單元 單位： mm 材質：黃銅 吸管 銅製帽 耐油塑膠圓形墊圈 5.281.78 銅管 耐油塑膠圓形墊圈 12.421.78 盤支架 具紋之銅柱 滾紋 4 0.16.5 M121(ISO 261) 1720 14M181(ISO 261)338.311.316.9 12161.630611012 CNS 15061, K 61137 圖 8 不銹鋼線網濾布支架 單位： mm 材質：黃銅 15A扣環 2.8 2.85R8.5 5.60.1 支架平織銹鋼線網布 45 m 010816.1.0012+1.0012+圖 9 冷濾點之精密度 再現性 重複性 精密平均點 -30 -20 -10 0 1

28、2 3 4 5 6 備考： -35 以下之精密未定 13 CNS 15061, K 61137 附錄 A 冷濾點測定用溫度計之規定 EDA FBCG表 A.1 備考： IP 1C、 CNS 14823石油類試驗用玻璃溫度計 之 5C、 DIN 12785-BST1/-38/50及 IP2C、 CNS 14823 之 6C、 DIN 12785-BST 1/-80/20 等溫度計均適用。 參考： DIN 12785:1977-04 Laboratory glassware; special purpose laboratory thermometers 高範圍 低範圍溫範圍 -38 +50 -8

29、0 +20A 浸沒， mm 108 76刻：細分刻 1 1 長刻線 5 5 刻字 10 10 刻線寬， mm 0.15 0.15刻最大誤差 0.5 -33以上：1 -33以下：2 膨脹室可容許加熱至 100 50 B 全長， mm 225 235 225 235C 桿外徑， mm 6.0 8.0 6.0 8.0D 球長， mm 7 10 7 10E 球外徑， mm 最小 5.5但大於桿外徑 最小 5.0但大於桿外徑刻位置：球底至刻在 -38 -70F 自球底至刻距， mm 120 130 100 120G 刻的長， mm 65 85 70 100驅動液體 水銀甲苯或其他適當液體以持久染染紅使用

30、未浸沒桿部之平均溫 21，全範圍 21，全範圍未浸沒桿部之校正如果未浸沒桿部周圍之實際平均溫與上述之平均溫有差時，應予以適當校正14 CNS 15061, K 61137 引用標準： CNS 1217 石油及其產品之取樣法 CNS 14823 石油類試驗用玻璃溫度計 ISO 3016:1994 Petroleum products Determination of pour point ISO 3171:1988 Petroleum liquids Automatic pipeline sampling ISO 3310-1:2000 Test sieves Technical requirements and testing Part 1: Test sieves of metal wire cloth