CNS 14920-2005 Silver N N-diethyl dithiocarbamate《N﹐N－二乙二硫胺甲酸银（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K768914920經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 5 月 13 日 年月日 (共 3 頁 )N,N-二乙二硫胺甲酸銀(試藥) Silver N,N-diethyl dithiocarbamate (C2H5)2NCS2Ag FW： 256.14 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級 N,N-二乙二硫胺甲酸銀 (1)。 註 (1)簡稱為 AgDDTC。 2. 共通事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級 4. 性質

2、 (1) 性狀： N,N-二乙二硫胺甲酸銀為淡黃色晶體或結晶性粉末，稍難溶於吡啶，難溶於氯仿，幾乎不溶於水、乙醇及二乙醚。熔點 (分解 )約為 175。 (2) 定性方法：依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定，測定試樣之紅外線吸收光譜時，在波數 2960cm-1， 1490cm-1， 1420cm-1， 1260cm-1， 1200cm-1，1140cm-1， 980cm-1， 900cm-1， 830cm-1及 770cm-1附近有主要吸收。試樣係依CNS 13105 第 6.2.1 節 (錠劑法 )之規定調製。圖 1 為紅外線吸收光譜之示例。 圖 1 紅外線吸收光譜示例 透

3、光率(%) 波數 (cm-1) 2 CNS 14920, K 7689 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項目 標準值 純度 (C2H5)2NCS2Ag % 98.0 以上 吡啶溶解狀態 試驗合格 砷分析適合性 試驗合格 6. 試驗方法 6.1 純度 (C2H5)2NCS2Ag 98.0%以上 (1) 操作：試樣 0.5g(精秤至 0.1mg)+硝酸 (2+1)7mL溫和地加熱 (至不再發生紅褐色氣體為止 )冷却 +水 50mL+硝基苯 (nitrobenzene)5mL以 0.1mol/L 硫氰酸銨溶液滴定指示劑：硫酸鐵 ( )銨溶液。 0.1mol/L 硫

4、氰酸銨溶液 1mL 相當於 0.025614g(C2H5)2NCS2Ag。 6.2 吡啶溶解狀態 (1) 操作：試樣 0.10g+吡啶 ( 20mL)依 CNS 1501 第 5.2 節 (溶解狀態 )之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 砷分析適合性 (1) 裝置：裝置示例，如圖 2。 圖 2 裝置示例 單位： mm A：三氫化砷發生瓶 (100mL) E：以乙酸鉛 ( )溶液 (100g/L)潤濕之玻璃絨 B：導管 F： 40mL 標線 C：三氫化砷吸收管 G： 5mL 標線 D：橡膠塞或磨砂接合 3 CNS 14920, K 7689 (2) 操作 (2.1) 試樣溶液

5、 (1g/L)：試樣 100mg移入 100mL 之量瓶 +二水合百路新(brucine dihydrate)40mg+氯仿 70mL充分攪拌混合並溶解加氯仿至標線。 (2.2) 測定溶液：將砷標準液 (0.001mgAs/mL)10mL(正確量取 )移入三氫化砷發生瓶 (100mL)+氫氯酸 (砷分析用 )(1+1)10mL加水至 40mL 之標線 +碘化鉀溶液 (200g/L)15mL+氯化錫 ( )溶液 (AgDDTC 法用 )5mL放置10分鐘 +鋅 (砷分析用 )(粒徑 150 1400m者 )3g立即將三氫化砷發生瓶 (100mL)與導管及三氫化砷吸收管已放入試樣溶液 (1g/L)

6、至 5mL 標線者連接於 25放置 1 小時將三氫化砷吸收管拆開加氯仿至5mL 之標線。 (2.3) 空白試驗溶液：不使用砷標 準液而與測定溶液同樣操作所得之氯仿溶液。 (2.4) 測定及試驗結果 (2.4.1) 測定溶液 (a) 吸光度測定：使用吸收槽 (10mm)，於波長 505nm 附近之最大吸收波長，以空白試驗溶液為參比液，測定溶液吸光度。 (b) 試驗結果：吸光度應為 0.30 以上。 (2.4.2) 試樣溶液 (a) 吸光度測定：使用吸收槽 (10mm)，於波長 505nm，以氯仿為參比液，測定試樣溶液吸光度。 (b) 試驗結果：吸光度應為 0.02 以下。 7. 容器：遮光之氣密容器。 8. 標示：容器上，須以不易消失之方法標示下列事項。 (1) CNS 總號 (2) 名稱： N,N-二乙二硫胺甲酸銀 (試藥 ) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則