CNS 14919-2005 Sulfate ion standard solution《硫酸离子标准液》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K006614919經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 5 月 13 日 年月日 (共 9 頁 )硫酸離子標準液 Sulfate ion standard solution 1. 適用範圍：本標準適用於作為化學分析之標準所用硫酸離子標準夜。 2. 共通事項：本標準共通之一般事項，依 CNS 1501化學試藥試驗法通則 ， CNS 2925規定極限值之有效位數指示法， CNS 9179化學分析法通則， CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則

2、，及 CNS 14918離子層析法通則之規定。 3. 用語釋義：本標準所使用用語之定義，如下所規定者之外，依 CNS 12586分析化學用語（基礎部門）之規定。 (1) 標準硫酸鈉：純度經國家或在國家監督指導下之檢查機構所確定之硫酸鈉。 (2) 硫酸離子一次標準液（ sulfate ion primary standard solution）：使用標準硫酸鈉經國家或在國家監督指導下之檢查機構，依規定之方法調製者。 (3) 硫酸離子二次標準液（ sulfate ion secondary standard solution） ：使用純度 99.5%以上之硫酸鈉，依第 6 (1)節之規定調製，並經

3、國家或在國家監督指導下之檢查機構使用硫酸離子一次標準液確認其濃渡者。 4. 種類：如表 1 所示。 表 1 種類 種類（符號） 濃度範圍（ mgSO42-/L） 備考 SO42-1000 980 1020 SO42-100 98 102 SO42-10 9 11 標示濃度為在濃度範圍內並為第 7 節所決定之濃度。 5. 原料 (1) 硫酸鈉（無水）： CNS 1985化學試藥（硫酸鈉）所規定者。 (2) 水： CNS 3699化學分析用水第 3 節（等級及品質） 所規定之 A2 以上品質者。 6. 調製方法及濃度 (1) 調製方法：於 110將第 5(1)節所規定之硫酸鈉若干量加熱 2 小時，

4、置於內置矽膠之乾燥器放冷後，溶解於第 5(2)節所規定之水。 (2) 濃度：依第 7 節之規定施行試驗時，濃度須符合表 1 之濃度範圍。 7. 濃度決定方法 7.1 硫酸離子標準液（ SO42-1000） 7.1.1 光度滴定法 2 CNS 14919, K 0066 (1) 試驗條件：體積計應使用依 CNS 9179 所規定之方法校正者，溫度應與硫酸離子一次標準液相同條件。 (2) 試藥 (a) 水：依第 5(2)節之規定。 (b) 乙酸（ 1+4）：於 CNS 1520乙酸（試藥）所規定之乙酸 10 mL加水 40 mL 者。 (c) 乙醇： CNS 1529乙醇（ 99.5%）（試藥）所

5、規定者。 (d) 12.5m mol/L 硝酸鉛（）溶液：將 CNS 1775硝酸鉛（）（試藥）所規定之硝 酸鉛（） 4.14g 溶解於少量水，移入 1000 mL之量瓶，並加水至標線。 (e) 乙醇（ 2+8）：於 CNS 1529 所規定之乙醇（ 99.5%） 20 mL，加水 80 mL 者。 (f) 六亞甲四胺溶液：將 CNS 1741六亞甲四胺（試藥）所規定之六亞甲四胺 10g 溶解於水 100 mL。 (g) 氫氧化鈉溶液：將 CNS 1967氫氧化納（試藥）所規定之氫氧化鈉 2g 溶解於水 100 mL。 (h) 二甲酚橙溶液：將 CNS 14921二甲酚橙（試藥）所規定之二甲酚

6、橙 0.1g 溶解於水 100 mL。 (i) 10 m mol/L EDTA 溶液：將 CNS 1706化學試藥（伸乙二胺四乙酸二氫二鈉二水合 物）所規定之二水合伸乙二胺四乙酸二氫二鈉3.72g 溶解於少量水，移入 1000 mL 之量瓶並加水至標線。 (j) 硫酸離子二次標準液（ 1000 mgSO42-/L） (3) 裝置 (a) 自動滴定裝置：裝設光度滴定用濾光片（ 530nm），可將依光度滴定法滴定時之溶液顏色由藍紫色轉變為黃色之點，作為終點檢測者。 (b) pH 計： CNS 6492水溶液 pH 測定方法所規定之 pH 計型或型。 (4) 操作 (a) 使用全量吸量管量取硫酸離子

7、標準液（ SO42-1000） 10 mL，移入 100 mL 燒杯，加乙酸（ 1+4） 1 mL，乙醇 5mL。 (b) 覆蓋錶玻璃，加熱至約 50，加 12.5m mol/L 硝酸鉛（）溶液 20 mL。於約 50再加熱 30 分鐘。 (c) 放冷至室溫後，冰冷之。 (d) 使用濾紙（種 G 級）過濾，並以 200 mL 高型燒杯承接濾液。以冰冷之乙醇（ 2+8） 40 mL 將沈澱物及濾紙洗滌，並將洗液併入濾液。加水使成 100 mL (e) 加六亞甲四胺溶液 10 mL，邊攪拌混合邊逐次少量加氫氧化鈉溶液，使用 pH 計將 pH 調節為 5.30.1。 (f) 加二甲酚橙溶液約 0.3

8、mL，使用自動滴定裝置並以 10 m mol/L EDTA 3 CNS 14919, K 0066 溶液滴定，求出終點。 (g) 使用全量吸量管量取硫酸離子一次標準液（ 1 mg SO42-/mL） 10 mL，移入 100 mL 燒杯，加乙酸（ 1+4） 1 mL 及乙醇 5mL，接下來實施 (b) (f)之操作。 (h) 使用全量吸量管量取第 5(2)節所規定之水 10 mL，移入 100 mL 燒杯作為空白試驗，加乙酸（ 1+4） 1 mL 及乙醇 5mL，接下來實施 (b)(f)之操作。 (i) 將 (a) (f)之操作實施 3 次。 (j) 求出 3 次硫酸離子一次標準液（ 1000

9、 mg SO42-/mL）滴定所使用之10 m mol/L EDTA 溶液量之平均值。 (k) 求出將 3 次空白試驗所使用之 10 m mol/L EDTA 溶液量之平均值。 (l) 依第 (5)(a)節之規定求出硫酸離子標準液（ SO42-1000）之濃渡。 (m) 應確認硫酸離子標準液（ SO42-1000）之 3 次測定濃度平均值與各次測定濃度之差對平均值為 0.5%以內。 若不在 0.5%以內，則視此試驗結果為無效。 (5) 計算 (a) 依下式求出硫酸離子標準液（ SO42-1000）濃度。 120BABACC= 式中， C：硫酸離子標準液（ SO42-1000）之濃度（ mg S

10、O42-/mL） C0：硫酸離子二次標準液（ 1000 mg SO42-/mL）之濃度（ mg SO42-/L） A： 3 次之空白試驗使用之 10m mol/L EDTA 溶液量之平均值（ mL） B2：硫酸離子標準液（ SO42-1000）之滴定所使用 10m mol/L EDTA 溶液量（ mL） B1： 3 次之硫酸離子二次標準液（ 1000 mg SO42-/L）滴定所使用 10m mol/L EDTA 溶液量之平均值 (b) 將 (a)所得 3 個濃度之平均值計算至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.1.2 離子層析法 (1)

11、 試藥 (a) 水：依第 5(2)節之規定。 (b) 溶析液：溶析液，係依裝置種類及 填充於分離管柱之陰離子之交換體種類而不同 (1)，故應選用適當者。 註 (1) 溶析液之種類及調製方法之範例如下。具備抑制管之裝置係使用 A 液或 B 液，不具備抑制管之裝置係使用 C 液或 D 液。 A 液碳酸氫鈉溶液（ 4m mol/L）碳酸鈉溶液（ 4m mol/L）混 4 CNS 14919, K 0066 合溶液：將 CNS 1945化學試藥（碳酸氫鈉）所規定之碳酸氫鈉 0.336g 與 CNS 1954碳酸鈉（試藥）所規定之碳酸鈉（無水） 0.424g 溶解於水並使成 1L。 B 液碳酸氫鈉溶液（

12、 1.7m mol/L）碳酸鈉溶液（ 1.8m mol/L）混合溶液 ：將 CNS 1945 所規定之碳酸氫鈉 0.143g 與 CNS 1954所規定之碳酸鈉（無水） 0.191g 溶解於水並使成 1L。 C 液葡萄糖酸鉀溶液（ 1.3m mol/L）四硼酸鈉溶液（ 1.3m mol/L）硼酸溶液（ 30m mol/L）乙腈溶液（ 100g/L）甘油溶液（ 5g/L）混合溶液：將葡萄糖酸鉀（ gluconic acid potassium salt） 0.31g， CNS 1951十水合四硼酸鈉 (試藥 )所規定之十水合四硼酸鈉 0.50g， CNS 1603化學試藥（硼酸）所規定之硼酸 1

13、.86g， CNS 1525化學試藥（乙腈）（氰化甲烷）所規定之乙腈 115mL 及甘油 4mL 溶解於水並使成 1L。 D 液酞酸溶液（ 2.5m mol/L） 2-胺基 -2-羥甲基 -1,3-丙二醇溶液（ 2.4m mol/L）混合溶液：將酞酸 0.415g 與 2-胺基 -2-羥甲基-1,3-丙二醇（ 2-amino-2-hydroxymethyl-1,3 -propanediol） 0.291g 溶解於水並使成 1L。 (c) 再生液：使用抑制管時所使用之再 生液因裝置種類及抑制管種類而有所不同 (2)，故應選用適當者。 註 (2) 再生液之種類及調製方法之範例如下。 A 液硫酸（

14、15m mol/L）：將 30mL 之硫酸（ 0.5mol/L） 將CNS 2008硫酸（試藥）所規定之硫酸 30mL 逐次少量加入水 500mL 中，冷卻後加水稀釋至 1L加水稀釋至 1L。 B 液硫酸（ 25m mol/L）：將 50mL 之硫酸（ 0.5mol/L）加水稀釋至 1L。 (d) 硫酸離子二次標準液（ 1100 mg SO42-/L） (e) 硫酸離子二次標準液（ 900 mg SO42-/L） (2) 裝置及器具 (2.1) 離子層析儀 (a) 試樣導入器：可將分析用試樣溶液之所 定量，以手動或自動導入內藏於裝置內之試樣計量管者。 (b) 分離管柱：填充陰離子交換體於不銹鋼

15、 製或惰性合成樹脂製之管者。例如，有內徑 4 8mm，長 50 300mm 者。 (c) 抑制管 (3)：係將溶析液 中之陽離子變換為氫離子所需之器具，對於溶析液中之陽離子濃度具有充分的 離子交換容量之陽離子交換膜所構成者，或填充具有相同性能 之陽離子交換體者。與再生液一起使用。 註 (3) 市售之離子層析儀，有具備分離管柱與抑制管之方式及不具 5 CNS 14919, K 0066 備抑制管之單獨分離管柱之方式，可使用其中之任一種。 (d) 偵檢器：電導偵檢器 (e) 記錄部：依 CNS 14918離子層析法通則之規定。 (2.2) 微注射器（液體用）： 10 100 L 之適當容量者。 (

16、3) 操作 (a) 以一定流量（例如， 1 2 mL/min）使溶析液流入分離管柱，並使離子層析儀為可測定之狀態。具備抑制管之裝置時，使溶析液流入分離管柱，並使再生液以一定之流量（例如， 1 2 mL/min）流入抑制管。 (b) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子二次標準液（ 900 mg SO42-/L）之適當量（例如， 40 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (c) 對相當於硫酸離子滯留時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (d) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子標準液（ SO42-1000）之適當量（例如， 40 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (e) 對相當於硫酸離子留存時間

17、之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (f) 使用微注射器 （液體用） 量取硫酸離子二次標準液 （ 1100 mg SO42-/L）之適當量（例如， 40 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (g) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (h) 依 (4)(a)之規定，求出硫酸離子標準液（ SO42-1000）之濃度。 (i) 反複實施 (b) (h)之操作 3 次，並確認硫酸離子標準液（ SO42-1000）3 次之濃度平均值與各濃度之差，對平均值為在 0.5%以內。 若不在 0.5%以內，則視此試驗結果為無效。 (4) 計算 (a) 依下式求出硫酸離子標準液（ SO42-1

18、000）濃度。 llhlSlhSCAA)AA()CC(C += 式中， Cs：硫酸離子標準液（ SO42-1000）之濃度（ mg SO42-/L） Ah：硫酸離子二次標準液（ 1100 mg SO42-/L）之峯面積或峯高 Al：硫酸離子二次標準液（ 900 mg SO42-/L）之峯面積或峯高 As：硫酸離子標準液（ SO42-1000）之峯面積或峯高 Ch：硫酸離子二次標準液（ 1100 mg SO42-/L）之濃度（ mg SO42-/L） Cl：硫酸離子二次標準液（ 900 mg SO42-/L）之濃度（ mg SO42-/L） (b) 將 (a)所得 3 個濃度之平均值算出至表 1

19、 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.2 硫酸離子標準液（ SO42-100） 7.2.1 離子層析法 6 CNS 14919, K 0066 (1) 試藥 (a) 水：依第 5(2)節之規定。 (b) 溶析液：依第 7.1.2(1)(b)節之規定。 (c) 再生液：依第 7.1.2(1)(c)節之規定。 (d) 硫酸離子二次標準液（ 110 mg SO42-/L） (e) 硫酸離子二次標準液（ 90 mg SO42-/L） (2) 裝置及器具 (2.1) 離子層析儀：依第 7.1.2(2)(2.1)節之規定。 (2.2) 微注射器（液體用）：容

20、量 100 1000 L 之適當者。 (3) 操作 (a) 依第 7.1.2(3)(a)節之規定。 (b) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子二次標準液（ 90 mg SO42-/L）之適當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (c) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (d) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子標準液（ SO42-100）之適當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (e) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (f) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子二次標準液（ 110 mg SO42-/L）之適

21、當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (g) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (h) 依 (4)(a)之規定，求出硫酸離子標準液（ SO42-100）之濃度。 (i) 反複實施 (b) (h)之操作 3 次，並確認硫酸離子標準液（ SO42-100） 3次之濃度平均值與各濃度之差，對平均值為在 0.5%以內。 若不在 0.5%以內，則視此試驗結果為無效。 (4) 計算 (a) 依下式求出硫酸離子標準液（ SO42-100）濃度。 llhlSlhSCAA)AA()CC(C += 式中， Cs：硫酸離子標準液（ SO42-100）之濃度（ mg SO4

22、2-/L） Ah：硫酸離子二次標準液（ 110 mg SO42-/L）之峯面積或峯高 Al：硫酸離子二次標準液（ 90 mg SO42-/L）之峯面積或峯高 As：硫酸離子標準液（ SO42-100）之峯面積或峯高 Ch：硫酸離子二次標準液（ 110 mg SO42-/L）之濃度（ mg SO42-/L） Cl：硫酸離子二次標準液 （ 90 mg SO42-/L） 之濃度 （ mg SO42-/L） (b) 將 (a)所得 3 個濃度之平均值算出至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.3 硫酸離子標準液（ SO42-10） 7 CNS 14

23、919, K 0066 7.3.1 離子層析法 (1) 試藥 (a) 水：依第 5(2)節之規定。 (b) 溶析液：依第 7.1.2(1)(b)節之規定。 (c) 去除液：依第 7.1.2(1)(c)節之規定（去除液為再生液之另稱）。 (d) 硫酸離子二次標準液（ 11 mg SO42-/L） (e) 硫酸離子二次標準液（ 9 mg SO42-/L） (2) 裝置及器具 (2.1) 離子層析儀：依第 7.1.2(2)(2.1)節之規定。 (2.2) 微注射器（液體用）：依第 7.1.2(2)(2.2)節之規定。 (3) 操作 (a) 依第 7.1.2(3)(a)節之規定。 (b) 使用微注射器

24、（液體用）量取硫酸離子二次標準液（ 9 mg SO42-/L）之適當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (c) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (d) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子標準液（ SO42-10）之適當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (e) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (f) 使用微注射器（液體用）量取硫酸離子二次標準液（ 11 mg SO42-/L）之適當量（例如， 300 L），注入離子層析儀，記錄層析圖。 (g) 對相當於硫酸離子留存時間之位置的峯，測定其峯面積或峯高。 (

25、h) 依 (4)(a)之規定，求出硫酸離子標準液（ SO42-10）濃度。 (i) 反複實施 (b) (h)之操作 3 次，並確認硫酸離子標準液（ SO42-10） 3次之濃度平均值與各濃度之差，對平均值為在 0.5%以內。 若不在 0.5%以內，則視此試驗結果為無效。 (4) 計算 (a) 依下式求出硫酸離子標準液（ SO42-10）濃度。 llhlSlhSCAA)AA()CC(C += 式中， Cs：硫酸離子標準液（ SO42-10）之濃度（ mg SO42-/L） Ah：硫酸離子二次標準液（ 11 mg SO42-/L）之峯面積或峯高 Al：硫酸離子二次標準液（ 9 mg SO42-/L

26、）之峯面積或峯高 As：硫酸離子標準液（ SO42-10）之峯面積或峯高 Ch：硫酸離子二次標準液 （ 11 mg SO42-/L） 之濃度 （ mg SO42-/L） Cl：硫酸離子二次標準液（ 9 mg SO42-/L）之濃度（ mg SO42-/L） (b) 將 (a)所得 3 個濃度之平均值算出至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 所示之位數。 8. 檢定：硫酸離子標準夜，由國家或在國家監督指導下之檢查機構，依規定之方法檢 8 CNS 14919, K 0066 定之。 9. 容器：對硫酸離子品質不會有影響 (4)之氣密容器。 註 (4) 使用

27、玻璃、聚乙烯製等之材質者。 10. 標示：容器上，須以不易消失之方法，標示下列事項。惟第 (4)、 (8)項可記載於外裝箱，第 (9)項可記載於說明書。 (1) 名稱及種類 (2) 濃度（ 20） (3) 成分：硫酸鈉 (4) 內容量（ mL） (5) 保證期限（保證期限年月或製造年月及保證期間） (6) 批號 (7) 製造廠商名稱或其代號 (8) 檢定機構名稱 (9) 有關處理之注意事項 (a) 避免直射光，並儲存於常溫以下之溫度。惟不得使之凍結。 (b) 將容器充分搖動後，始可開封。 (c) 開啟後，應立即使用。 9 CNS 14919, K 0066 引用標準： CNS 1501 化學試

28、藥試驗法通則 CNS 1520 乙酸（試藥） CNS 1525 化學試藥（乙腈） （氰化甲烷） CNS 1529 乙醇（ 99.5%） （試藥） CNS 1603 化學試藥（硼酸） CNS 1706 化學試藥（伸乙二胺四乙酸二氫二鈉二水合物） CNS 1741 六亞甲四胺（試藥） CNS 1775 硝酸鉛（） （試藥） CNS 1945 化學試藥（碳酸氫鈉） CNS 1951 十水合四硼酸鈉（試藥） CNS 1954 碳酸鈉（試藥） CNS 1967 氫氧化鈉（試藥） CNS 1985 化學試藥（硫酸鈉） CNS 2008 硫酸（試藥） CNS 2925 規定極限值之有效位數指示法 CNS 3699 化學分析用水 CNS 6492 水溶液 pH 測定方法 CNS 9179 化學分析法通則 CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 12586 分析化學用語（基礎部門） CNS 14918 離子層析法通則 CNS 14921 二甲酚橙（試藥）