CNS 14759-2003 Method of test for edible oils and fats－Determination of methyl esters of fatty acids《食用油脂检验法－脂肪酸甲酯之测定》.pdf

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1、1 印月9410月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 食用油脂檢驗法脂肪酸甲酯之測定 ICS 67.200.10 14759 N6370 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 927月29日 月日 (共12頁)Method of test for edible oils and fatsDetermination of methyl esters of fatty acids 1. 適用範圍：本標準規定脂肪酸甲酯的測定方法。包括脂肪酸甲酯的製備及氣相層析法(GC)。 2. 甲酯化方法：動物性及植物性油脂、脂肪酸和皂化物質(soaps)中脂肪酸甲酯的製備，分別為

2、三氟化硼(BF3)法、Trimethylsulfonium hydroxide(TMSH)法及轉酯化(Trans-esterification)法等三種方法。 2.1 三氟化硼(BF3)法(1、2)：適用於大部分的油脂及其衍生物(脂肪酸、皂物質)。除外的有乳脂肪及含有特殊官能基(酮基、環氧基、烴基、過氧化氫基、環丙基、環丙烯基等)之脂肪酸及乙炔化脂肪酸的酯。短鏈脂肪酸，如已酸(C6)，以此法分析，具75%的回收。 2.1.1 原：以氫氧化鈉甲醇溶液，將甘油酯皂化，再加入三氟化硼甲醇溶液，將皂化物轉換成甲基酯化物。分析純脂肪酸和皂物質時，需再與氫氧化鈉進皂化反應，可直接與三氟化硼甲醇溶液反應而得

3、甲基酯化物。 2.1.2 器具及材 2.1.2.1 錐形瓶：50 mL或100 mL，具磨砂瓶口和磨砂瓶。 2.1.2.2 迴式凝管：長20 30 cm，具磨砂接口，可與錐形瓶接合。 2.1.2.3助沸物：沸石，含油脂。 2.1.2.4刻吸管：10 mL。 2.1.2.5樣品瓶：4 mL，具旋蓋。 2.1.2.6分析天平：可稱至0.001 g。 2.1.3 試藥：去子水、辛烷(3) (2,2,4-三甲基戊烷)、飽和氯化鈉溶液、無水酸鈉均為分析級。三氟化硼(BF3)甲醇溶液12 -15% (w/w)，商品化之三氟化硼甲醇溶液14%、20%與505均可購得。自配製三氟化硼溶液時須於抽器櫃中進，取甲

4、醇溶液於燒杯中，置於冰浴內，再將三氟化硼以玻璃注射筒緩慢的浸入甲醇中注入，注意要讓溶液倒回注射筒內，再緩慢取出注射筒，亦須注意可讓白煙噴出燒杯外。 2.1.3.1 氫氧化鈉甲醇溶液(0.5 mol/L)：溶解2 g的氫氧化鈉於100 mL的甲醇中，甲醇含水得超過0.5% (w/w)。溶液須保存一段時間，可能會有少的碳酸鈉白色沉澱產生。但是，這些沉澱物質對甲基酯化物的製備並無影響。 2.1.3.2 氮氣：氧氣含低於5mg/kg。 2 CNS 14759, N 6370 2.1.4 檢液的製備 2.1.4.1 試樣 (4)：依測定方法及取樣量之不同，對照所需之器材及試藥用量(如表 1)。 表 1

5、方法 取樣量 (mg) 錐形瓶 (mL) 氫氧化鈉溶液 (mL) 三氟化硼溶液 (mL) 異辛烷 (mL) GC 100 250 250 500 50 50 4 6 5 7 1 3 2 5 2.1.4.2 皂化 (1) 油或脂類：試樣置於錐形瓶中，加入適量的氫氧化鈉甲醇溶液和助沸物，再與冷凝管接合 (5)。在迴流冷凝下，加熱至沸騰，直到油滴消失 (6)。每 30 秒至 1 分鐘，輕輕以螺旋方式搖晃錐形瓶，以避免在錐形瓶瓶壁上形成一圈氫氧化鈉固體。此步驟通常需時 5-10 分鐘以上 (7)。接著，從冷凝管頂端加入適量的三氟化硼甲醇溶液。 (2) 脂肪酸或皂化物：試樣置於錐形瓶中，加入適量的的三氟

6、化硼甲醇溶液，再與冷凝管接合。 2.1.4.3 甲基酯化物的製備 (8)：加熱煮沸持續 3 分鐘，若試樣中含有長鏈脂肪酸 (碳數大於 20 以上者 )，則繼續加熱煮沸 30 分鐘。從冷凝管頂端加入適量的異辛烷，取出錐形瓶，趁熱加入飽和氯化鈉溶液 20 mL，蓋上蓋子，劇烈搖晃至少 15 秒，再加入飽和氯化鈉溶液，使混合溶液的液體層達到錐形瓶瓶頸的部位，待兩相得以分層。將異辛烷層 1-2 mL，裝入樣品瓶中，並加入少許無水硫酸鈉，以去除微量的水分。 2.1.5 將異辛烷溶液注入氣相層析儀的方式 2.1.5.1 使用填充管柱時，直接注入氣相層析儀。 2.1.5.2 使用毛細管管柱時，可將異辛烷溶液

7、先以異辛烷加以適當的稀釋。 2.2 Trimethylsulfonium hydroxide(TMSH)法 (2) ：適用於所有油脂、乳脂肪和含乳脂肪的製品；含有 2.1 所述之特殊官能基之脂肪酸的酯類，但含氫氧基者除外(9)。然而，是否完全轉換成甲基酯化物則不得而知；游離脂肪酸酯化程度約為70 %到 80 %。此法不建議使用極性靜相氰丙基矽氧烷 (cyanopropyl siloxanes)分離管柱。 2.2.1 原理：試樣溶於第三級丁基甲基醚 (t-butyl methyl ether)，以 TMSH 進行轉酯基作 用，得到脂肪酸甲基酯化物後，立即注入注射溫度高於 250C的氣相層析儀加以

8、分析。若樣品中含有短鏈脂肪酸 (8 個碳以下 )，則建議使用正戊酸甲酯 (valeric acid methyl ester)為內標準品，但試樣中以不含正戊酸為原則。 2.2.2 器具及材料 2.2.2.1 試管： 2 mL，具磨砂玻璃瓶蓋自 動取樣器樣品瓶 (autosampler 3 CNS 14759, N 6370vials)。 2.2.2.2 移液管： 1000 L。 2.2.2.3 定容瓶： 50 和 100 mL。 2.2.2.4 濾紙。 2.2.2.5 旋轉濃縮機。 2.2.3 試藥：第三級丁基甲基醚 (t-Butyl methyl ether)、石油醚、無水硫酸鈉均為分析級。

9、 2.2.3.1 Trimethylsulfonium hydroxide(TMSH)甲醇溶液之配製： 0.2 mol/L，此溶液於 4C 下密封保存，可穩定保存至少兩個月。 (1) 稱取約 20 g 強鹼性之離子交換樹脂 (Amberlite IRA-910, Fluka 06457； Amberlyst A-26, Merck, 15636; 或 Amberlite IRA900a.g., Serra 40161)置於 35 mL 之水中，充填入玻璃管柱 (內徑約 2 cm, 長度約為 20 cm ，活栓處塞有玻璃纖維 ) ，加入氫氧化鈉(4g/100mL)150mL 流洗，再以中性水 1

10、50mL 流洗 (以 pH 試紙測試 )，最後加入 100mL 甲醇完成管柱製備。 (2) 稱取 Trimethylsulfonium iodide 4.1g，溶於甲醇 60mL 中，以 50水浴溶解，每次取 5 至 10mL 該溶液通過管柱 (2.2.3.1.1)並接收，剩下的溶液則仍置於 50水浴中以免結晶產生，將所有溶液通過管柱後，最後以甲醇約 40mL 通過管柱後，定量至 100mL。 2.2.4 內部標準品之配製 ：僅適用在丁酸 (butyric acid)及 /或己酸 (caproic acid)的測定。 2.2.4.1 內部標準品原液：取正戊酸甲酯 (valeric acid m

11、ethyl ester) 250 mg (精稱至 0.1 mg)，以異辛烷溶解並定容至 250mL，供作內部標準品原液。 2.2.4.2 內部標準品溶液：取內部標準品原液 10 mL，以異辛烷溶解並定容至 100 mL，供作內部標準品溶液。 2.2.5 檢液的製備 2.2.5.1 測試樣品 (4)：稱取試樣 10 2 mg 於試管中 (11)，以石油醚溶解，加入無水硫酸鈉等待 30 分鐘，以完全去除水分，以濾紙過濾，用石油醚小心沖洗濾紙上殘留物，並收集濾液，使用旋轉濃縮機去除溶劑。 2.2.5.2 甲基酯化物的製備使用移液管，加第三級丁基甲基醚 500 L 於測試樣品中並加以溶解 (12)，若

12、需要，可稍為加溫。加入 TMSH 250 L，並劇烈搖晃 30 秒。將收集之 TMSH 溶液，注入氣相層析儀分析。因游離脂肪酸只在注入時才轉換成甲基酯化物，因此注射器的溫度需達 250C 以上 (13、14)。 2.3 轉酯化 (Trans-esterification)法 (2)：本方法規定於食用油脂，包括丁碳等短鏈脂肪酸及游離脂肪酸 (FFA)含量不超過 2者。還有丁酸 (C4)或己酸 (C6)之測定； 4 CNS 14759, N 6370 含有 2.1 所列之特殊官能基之脂肪酸的酯類。然而，是否完全轉換成甲基酯化物則不得而知。 2.3.1 原理：以異辛烷溶解甘油酯，以氫氧化鉀進行轉酯化

13、作用，轉換成甲基酯化物後，以硫酸氫鈉中和氫氧化鉀，避免甲基酯化物產生皂化現象。 2.3.2 器具及材料 2.3.3.1 試管： 5 mL，具磨砂玻璃瓶蓋。 2.3.3.2 移液管或分注器： 4 mL，及 /或一支容量 4 mL 的移液管 (volumetric pipette)。 2.3.3.3 移液管： 200 L。 2.3.3.4 樣品瓶： 4 mL，具螺旋蓋。 2.3.3.5 定容瓶： 50 與 100 mL。 2.3.3 試藥：異辛烷 (2,2,4-trimethylpentane)、硫酸氫鈉為分析級。 2.3.3.1 氫氧化鉀甲醇溶液 約 2 mol/L(15)：稱取氫氧化鉀 13.

14、1 g，加入純甲醇 100 mL，緩緩加熱溶解之。加適量的無水硫酸鈉於溶液中以吸附水分，然後過濾並收集澄清濾液，若溶液需保存一段相當的時間，則可能會有少量的碳酸鈉沉澱形成。然而甲基酯化反應是使用上澄液，因此對實驗並無影響。 2.3.4 內部標準品之配製：適用在丁酸及 /或己酸的測定。 2.3.4.1 內部標準品原液： 取正戊酸甲酯 (valeric acid methyl ester) 250 mg (精稱至 0.1 mg)，以異辛烷溶解並定容至 250mL，供作內部標準品原液。 2.3.4.2 內部標準品溶液：取內部標準品原液 10 mL，以異辛烷溶解並定容至 100 mL，供作內部標準品溶

15、液。 2.3.5 檢液的製備 (4)：稱取 60 mg 樣品於試管中。測定丁酸及 /或己酸時，則樣品精稱至接近 0.1 mg。： 2.3.6 甲基酯化物的製備 2.3.6.1 以移液管或分注器，加異辛烷 4 mL 於試樣中並加以溶解，若測定物為丁酸及 /或己酸時，則改以 4mL 之內部標準品當作溶解之溶劑。若需要可稍為加溫。 2.3.6.2 以移液管，加氫氧化鉀甲醇溶液 200 L 於試管中並加上蓋子，劇烈搖晃 30 秒。一開始因甘油酯分解而產生混濁現象，經反應之後，會變澄清。 2.3.6.3 加約硫酸氫鈉 1 g，劇烈搖晃，以中和氫氧化鉀。 2.3.6.4 於鹽類沉澱後，將含有甲基酯化物的上

16、層部分取出，裝 入樣品瓶中。收集到的異辛烷溶液將含有約 15 mg/mL 的甲基酯化物 2.3.7 將異辛烷溶液注入氣相層析儀的方式： 2.3.7.1 使用填充管柱時，直接注入氣相層析儀。 2.3.7.2 使用毛細管管柱時，可將異辛烷溶液先以異辛烷加以適當的稀釋。 3. 氣相層析法 (Gas chromatography， GC) 5 CNS 14759, N 63703.1 材料 3.1.1 載流氣體：惰性氣體 (氮氣、氦氣、氬氣或氫氣 (16)等 )。必須完全乾燥不含水，含氧量不得高於 10 mg/kg。 3.1.2 輔助氣體：氫氣 (純度 99.9 %)、空氣或氧氣均不含有機不純物。 3

17、.1.3 參考標準品：使用純脂肪酸標準品的甲基酯化物，或已知待測油脂中脂肪酸組成之甲基酯化物。最佳參考標準品為與待測物的脂肪酸成分類似之甲基酯化物 (17)。 3.2 儀器裝置 3.2.1 樣品注入系統：依連接的管柱不同，選擇如下。 3.2.1.1 連接填充管柱者：可將注入系統溫度增加至高於管柱溫度 20 至 50 C 以上。 3.2.1.2 連接毛細管柱者：可使用分流 (Split)或不分流 (Splitless)。 3.2.2 管柱烘箱：具備可將管柱加熱到至少 260C 的功能。對填充管柱而言，須能使其保持所需溫度在 1C 之間；對毛細管柱而言，須能使其保持所需溫度在 0.1C 之間，尤其

18、是融合矽 (fused silica)材質的毛細管柱，須特別注意。 具溫控式加熱程式 (temperature programming)，以連續或階段的方式增加管柱溫度，以達到分離效果。尤其是分離碳數小於 16 之脂肪酸時。 3.2.3 分離管柱 (18) 3.2.3.1 填充管柱：使用對分析物質不會有反應的材質， 例如玻璃或不銹鋼 (19)。 (1) 長度： 1 -3 m。若分析長鏈脂肪酸 (碳數大於 20 者 )，可使用較短的分離管柱。若分析短鏈脂肪酸 (碳數 8 以下 )，則建議使用 2 m的分離管柱。 (2) 內徑： 2-4 mm。 (3) 填充物 (3.1) 支撐物質：使用經酸洗或矽

19、烷 化的矽藻土，或其他惰性物質。最小粒徑 25 m，最大粒徑 125 m 到 200 m 之間。 (3.2) 靜相：較常用者是聚酯類的極性液態物 (如，聚琥珀酸乙二醇酯 (diethylene glycol polysuccinate), 聚琥珀酸丁二醇酯(butanediol polysuccinate), 聚己二酸乙二醇酯 (ethylene glycol polyadipate)等 )，氰矽 (cyanosilicones)或同級品。靜相含量應為整個填充物之 5- 20 % (m/m)。 (3.3) 管柱的調整 (Conditioning)：逐步升高管柱烘箱的溫度至 185 C，並以 2

20、0 -60 mL/min 的流速，通入惰性氣體至全新管柱至少 16 小時，再於 195 C 加熱 2 小時。 3.2.3.2 毛細管柱 ：使用對分析物質不會有反應的材質 (通常為玻璃或融合矽 ) (20)。 (1) 長度：通常為 25 m。 6 CNS 14759, N 6370 (2) 內徑： 0.2-0.8 mm。 (3) 靜相填充物：通常使用聚醇類聚乙二醇 (poly(ethylene glycol) 20000、聚琥珀酸丁二醇酯 (butanediol polysuccinate) 或極性聚矽氧烷類 (polysiloxane) (21)。 (4) 厚度： 0.1-0.2 m。 (5)

21、 管柱的調整：通入載流氣體若管柱長度 25 m，內徑 0.3 mm，則入端口壓力 0.3 bar (30 kPa)。以 3 C/min 的速度升溫至低於靜相溫度極限 10 C，持續 1 小時直到基線穩定，降溫至 180 C，再於此恒溫下繼續調整。 3.2.4 偵檢器：火燄離子化偵檢器 (flame ionization detector) (22)。加熱至管柱溫度以上。 3.3 測試參考條件：就填充管柱而言，參考表 2 和表 3。 3.3.1 注入溫度：約 200 C。 3.3.2 偵檢器溫度：等於或高於分離管柱的溫度。 3.3.3 供給火燄離子化偵測器所需的氫氣流速與載流氣體流速的 比率可依

22、照分析管柱的內徑適當地調整在 1： 2 至 1： 1 之間。氧氣的流速是氫氣的 5- 10倍。 表 2 分離管柱內徑 (mm) 載流氣體流速 (mL/min) 2 3 4 15 - 25 20 - 40 40 - 60 表 3 靜相的濃度 (m/m) 分離管柱的溫度 (C) 5 10 15 20 175 180 185 185 3.3.4 注射量： 0.1 - 2 L。 3.3.5 管柱溫度：脂肪酸含碳數小於 12 時，則需要較低的管柱溫度；脂肪酸含碳數達 20 以上時，則需要較高的管柱溫度。 可選擇使用溫控式加熱程式，如樣品中脂肪酸甲基酯化物的含碳數小於12，則注入溫度為 100C (若含碳

23、數僅有 4，則注入溫度可為 50C 或60C)，以 4 - 8 C/min 的速度升溫至適當的溫度。之後，繼續以恆溫的方式進行沖提，直到所有的成分都沖提出來。若儀器沒有溫控式加熱程式，則在 100 - 195C，選擇兩個固定的溫度使用。 7 CNS 14759, N 63703.4 參考標準品層析圖譜的製備 (23、24)：將參考標準品混合物進行與樣品相同的分析程序，以獲得圖譜。 3.5 結果表示：各類食用油脂 (含植物及動物油脂 )之脂肪酸組成之參考值如附錄。 3.5.1 定性分析：依 3.4 獲得的參考標準品的層析圖譜進行對照，判定各脂肪酸甲基酯化物。 3.5.2 定量分析 3.5.2.1

24、 面積百分比：假設樣品中所有組成分都出現在圖譜中，則波峰的總面積就代表成分的 100%(完全沖提 )。計算到小數點第一位。 某一脂肪酸組成 i 之面積百分比 ( ) 100AAiAi：某一脂肪酸組成 i 之波峰面積 A：所有波峰面積之總和 3.5.2.2 重量百分比 (1) 使用校正係數 (25)：計算至小數點第一位。 某一脂肪酸組成 i 之校正係數 Ki = mAAmiimi ：某一脂肪酸組成 i 之重量； m：所有脂肪酸組成之重量總和。 Ai ：某一脂肪酸組成 i 之波峰面積 A：所有波峰的面積的總合 通常，校正係數是對應 KC16表示，因此對應後係數為 Ki= 16CiKK樣品中各脂肪酸

25、組成 i 之重量百分比 ()100iiiiAKAK(2) 使用內標準品 (26)：計算到小數點第一位。 某一脂肪酸組成 i 之重量百分比 ( ) 公式如下 100mmi= 100ssiisAKmAKmmi ：某一脂肪酸組成 i 之重量； m ：為參考混合物中各種成分的重量總和； Ai：某一脂肪酸組成 i 之波峰面積； As：內部標準品之波峰面積； Ki：某一脂肪酸組成 i 之校正係數 (對應 KC16)； 8 CNS 14759, N 6370 Ks：內部標準品之校正係數 (對應 KC16)； m ：測試樣品之重量 (mg)； ms：內部標準品之重量 (mg)。 備考 1. 三氟化硼是一種有毒

26、物質，不建議分析者自行由甲醇和三氟化硼配製三氟化硼甲醇溶液。並且相關實驗須在通風抽氣櫃內進行。 2. 此方法所使用的溶劑具有毒性及潛在 性危險，為保護眼睛及避免因腐蝕性化學藥品的灼傷，須事先加以防範。 3. 異辛烷可燃具危險性，在空氣中引爆的最低濃度為 1.1-6.0 %(體積比 )。食入和吸入均具毒性，所以須在抽氣櫃中操作使用。 4. 測試樣品須為澄清不含水的液體。可 根據食用油脂檢驗法總則處理樣品，惟加熱溫度僅能略高於熔點。 5. 若樣品中含有兩個雙鍵以上的脂肪酸 ，則在迴流冷凝前以乾燥的氮氣充滿整個錐形瓶數分鐘，以移除空氣。 6. 皂化時，一些油脂如，蓖麻油 (castor oils)可

27、溶於甲醇中，並不見油滴的形成，因此，皂化溶液的清澈與否並不能做為 反應完全的依據。 7. 皂化後，非皂化物並不移除。但若大量存在， 可能會影響後續的分析。所以若果真發生干擾分析，就必須將皂化後的 溶液以蒸餾水稀釋，並使用二乙醚 (diethyl ether)、己烷 (hexane)或輕油 (light petroleum)加以萃取非皂化物，然後酸化水溶液，並以異辛烷或 正己烷萃取脂肪酸，再經由 2.1.4 或 2.2.5，製備甲基酯化物。 8. 所得之甲基酯化物溶液應儘快分析。短時間保存時，可採充入惰性氣體並置於冰箱中。長時間保存，則可加入 0.05 g/L 的 BHT (2,6-di-t-b

28、utyl-4-methylphenol) 溶液，以免發生氧化。若有戊酸甲酯(methyl butyrate)存在，則必須保存在密封安瓶中， 並在充填及密封安瓶的過程中特別注意，以避免因揮發而產生任何的損失。 9. 含有氫氧基的脂質可能會轉換成 O- 甲基醚衍生物 (O-methyl ether derivatives)，在 GC 分析時干擾其他的脂肪酸甲酯，因此不建議使用 TMSH法。 10. 若測試樣品含水量高，則稱量增加。熔解固態樣品時，勿高於熔點 10C以上，避免過熱。 11. 由於只有在測定丁酸及 /或己酸時，才須添加內部標準品，因此若測定物為丁酸及 /或己酸時，溶解試樣之溶劑改以內部

29、標準品之溶劑代替。若直接使用正戊酸甲 酯當作內部標準品，則可逕自加入用來溶解樣品的第三級丁基甲基醚中 (0.5 到 1.0 mg/mL)。 12. 游離脂肪酸與 TMSH 反應會形成鹽類，此鹽類在儀器注射器中會轉換成甲基酯化物和二甲基硫化物 (dimethylsulfide)。為避免有阻塞現象發生，分流口的毛細管選擇較寬的內徑，否則應該利用加溫或用溶劑來加 9 CNS 14759, N 6370以清洗。 13. 若注入前須稀釋，則使用第三級丁基甲基醚及甲醇 (9： 1)，以避免 TMSH的沉澱。 14. 氫氣，僅在以毛細管柱分析時，當作載流氣體。雖然可使分析速度加倍，但頗具危險性。 15. 須

30、注意避免不飽和脂肪酸的氧化。 16. 若分析硬脂酸甲酯 (methyl stearate)，則每一公尺的分析管柱之理論板數須達 2000 以上；與油酸甲酯 (methyl oleate)同時分析時，須有 1.25 的解析度。 17. 若待測物中含有 3 個雙鍵以上的多元不飽和脂肪酸，則有可能與不銹鋼管柱作用而分解。 18. 管柱內壁表面在塗上靜相之前，必須先經過不活化處理。 19. 極性聚矽氧烷類的靜相會增加次亞麻油酸 (linolenic acid)及 20 碳脂肪酸在判定及分離上的困難。 20. 若使用熱傳導偵測器，則操作參考條件如下。 材料與設定 數值 /條件 分離管 支持物 固定相的濃

31、度 載流氣體 輔助氣體 注射溫度 分離管溫度 載流氣體的流速 測試部分注入大小 長度： 2 m - 4 m 內徑： 4 mm 粒徑介於 160 與 200 m 之間 15 - 25 % (m/m) 如果沒有氦氣， 可使用氫氣，但氧氣含應量盡可能低 無 比分離管溫度高 40- 60C 180 - 200 C 通常介於 60 到 80 mL/min 之間 通常介於 0.5 到 2 L 之間 21. 對所有脂肪酸不飽和度而言，在半對數紙上的圖形中，以滯留時間或距離的對數與碳原子數作圖。在恒溫控制下，相同不飽和度的直鏈酸，應呈現直線的圖形，而這些直線應該幾乎是平行的。 22. 須避免隱藏波峰 (mas

32、ked peaks)的情況發生，也就是避免兩成分的分離效果不佳。 23. 在短鏈脂肪酸 (碳數 8 以下 )或含支鏈的酸類存在時；當使用熱傳導偵測器或有高準確度的需求時，校正係數可用來轉換波峰的 面積百分比，成為重量百分比。 24. 在某些特定的分析上，如碳數 4 或 6 的脂肪酸到碳數 16 或 18 的脂肪酸，或須測定樣品中 某一脂肪酸的絕對量時，必須使用內標準品。含碳數 5、 15 或 17 的脂肪酸常作為內標準品，而內標準品的校正係數也應該列入計算。 10 CNS 14759, N 6370 引用標準： ISO 5508-1990 Animal and vegetable fats a

33、nd oils Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids ISO 5509-2000 Animal and vegetable fats and oils Preparation of methyl esters of fatty acids 11 CNS 14759, N 6370 12 CNS 14759, N 6370 表 2 以氣相層析儀測定動物油脂之脂肪酸 組成參考值 ( 節錄自 CODEX STAN 211-1999 Standard for named fats) 脂肪酸組成 豬油 (Lard/R

34、endered pork fat) 牛油 (Tallow) C6： 0 C8： 0 C10： 0 C12： 0 C6： 0-C12： 00.5 in total C6： 0-C12： 00.5 in total C14： 0 1.0-2.5 2-6 C14： ISO 0.1 0.3 C14： 1 0.2 0.5-1.5 C15： 0 0.2 0.2-1.0 C15： ISO 0.1 C15： ANTI ISO 0.1 C15： ISO+C15： ANTI ISO 1.5 in total C16： 0 20.0-30.0 20.0-30.0 C16： 1 2.0-4.0 1-5 C16： IS

35、O 0.1 0.5 C16： 2 0.1 1.0 C17： 0 1 0.5-2.0 C17： 1 1 1.0 C17： ISO 0.1 C17： ANTI ISO 0.1 C17： ISO+C17： ANTI ISO 1.5 in total C18： 0 8.0-22.0 15.0-30.0 C18： 1 35.0-55.0 30.0-45.0 C18： 2 4.0-20.0 1.0-6.0 C18： 3 1.5 1.5 C20： 0 1.0 0.5 C20： 1 1.5 0.5 C20： 2 1.0 0.1 C20： 4 1.0 0.5 C22： 0 0.1 0.1 C22： 1 0.5 Not detected ND-non detectable, defined as=0.05%