JB T 8063.3-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第3部分 铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）.pdf

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1、 0ICS 77.160 H 72 备案号： 34862 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.32011代替 JB/T 8063.3 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 3 部分：铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 3： The thiocyanate photometric method for the determination of molybdenum in iron-based materia

2、ls and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.32011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 1 4.1 试样量 . 1 4.2 空白试验 . 1 4.3 测定 . 1 4.4 工作曲线的绘制 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.32011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第

3、 2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 3部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分

4、代替 JB/T 8063.3 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ，与 JB/T 8063.3 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、杨志红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.3 1996。 JB/T 8063.32011 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 3 部分：铁基材料与制品中

5、钼的测定（硫氰酸盐光度法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 0.10% 2.00%、 用硫氰酸盐光度法测定粉末冶金铁基材料与制品中的钼含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中钼量的测定。 2 方法提要 在硫酸 -高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。显色液中，铜小于 0.5 mg 对钼测定无影响。 3 试剂 3.1 硫酸 -磷酸混合酸：于 700 mL 水中，缓慢加入 150 mL 硫酸，稍冷后，加入 150 mL 磷酸，混匀。 3.2 氯化亚锡（ 10%） ：使用时现配

6、。 3.3 钼标准溶液：称取 0.250 0 g 纯钼（ 99.9%以上） ，置于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸（ 1 3） ，加热溶解后，加入 5 mL 磷酸、 5 mL 硫酸，继续加热至冒硫酸烟，稍冷，加入 20 mL 水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.50 mg 钼。 3.4 硫酸（ 1 1） 。 3.5 高氯酸（ 1 5） 。 3.6 硫氰酸钠（ 10%） 。 3.7 硫酸（ 5 95） 。 3.8 硝酸（密度为 1.42 g/mL） 。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1

7、 钼含量 % 0.10 0.50 0.50 1.00 1.00 2.00 试样量 g 0.250 0 0.200 0 0.100 0 4.2 空白试验 随同试验做空白试验。 4.3 测定 4.3.1 试样溶液 将试样（见 4.1）置于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL 硫酸 -磷酸混合酸（见 3.1） ，加热溶解后，滴加硝酸（见 3.8）破坏碳化物。 继续加热至冒硫酸烟 2 min 3 min，取下稍冷，加入 20 mL 水，加热溶解盐类。冷却后，移入 100 mLJB/T 8063.32011 2 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2 显色 移取 10 mL 试液两份，分别置

8、于 50 mL 容量瓶中。 于一份中加入 4 mL 硫酸（见 3.4） 、 10 mL 高氯酸（见 3.5） ，混匀。加入 10 mL 硫氰酸钠（见 3.6） ，充分混匀后，边摇边加入 10 mL 氯化亚锡（见 3.2） ，用硫酸（见 3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。 于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（见 3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3 测定吸光度 在常温下放置 10 min 15 min，将部分溶液移入 l cm 或 2 cm 比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长 470 nm 处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度。从工作曲线查出相应的钼量。 4.4 工

9、作曲线的绘制 称取与试样同样质量的纯铁 （含钼量小于 0.001%） 9 份， 分别置于 250 mL 锥形瓶中， 分别移取 0.00 mL、0.50 mL、 1.00 mL、 1.50 mL、 2.00 mL、 2.50 mL、 3.00 mL、 3.50 mL、 4.00 mL 钼标准溶液（见 3.3） ，以下按 4.3.1、 4.3.2 及 4.3.3 进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。 5 分析结果的计算 按式（ 1）计算钼的质量分数 w（ Mo） ： 11Mo 100%mVwmV=（ ） （ 1） 式中： V1分取试液体积，单位为毫

10、升（ mL） ； V试液总体积，单位为毫升（ mL） ； m1从工作曲线上查得的钼量，单位为克（ g） ； m试样量，单位为克（ g） 。 取两次测定结果的算术平均值，精确到 0.01%。 6 允差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 2 所列钼含量允差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表 2 所列允差的 1/2。 表 2 钼含量 % 0.100 0.500 0.500 1.00 1.00 2.00 允差 % 0.04 0.05 0.08 7 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.32011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） JB/T 8063.32011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 8 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10482 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究