JB T 8063.2-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽—碘量法).pdf
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1、H72 JB/T 8063.2 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 (氟化氢铵掩蔽碘量法) 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氟化氢铵掩蔽碘量法测定铜含量。 本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定,测定范围: 1%以上。 2 方法提要 在酸性溶液中,以氟化氢铵掩蔽三价铁,用碘化钾与二价铜反应生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂与试剂的制备 3. 1 硝酸( 1+ 3) 。 3. 2 硝酸(
2、1+ 1) 。 3. 3 硫酸( 1+ 1) 。 3. 4 氨水( 1+ 1) 。 3. 5 硫氰酸铵溶液( 20%) 。 3. 6 冰乙酸( 1+1) 。 3. 7 淀粉指示剂( 1%) :称取 1 g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状,倾入 80 mL 沸水中,加 1 滴盐酸,煮沸至淀粉全部溶解,稀释至 100 mL,混匀,现用现配。 3. 8 氟化氢铵( 25%) 。 3. 9 铜标准溶液:称取 1.0000 g 纯铜( 99. 9%以上) ,加 10 mL 硝酸( 1+1) ( 3.2)溶解,加 10 mL 硫酸( 1+1) ( 3.3) ,蒸发至冒硫酸烟 1 min,冷却,用水溶解盐类,移入
3、1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 1.00 mg 铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液( 0.02 M) 。 3. 10. 1 配制:称取 5 g 结晶状硫代硫酸钠( Na2S2O3 5H2O)溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中,加 0.2 g无水碳酸钠,溶解完全后,用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000 mL,摇匀,避光放置 814 天后,标定使用。 3. 10. 2 标定:移取 20. 00 mL 铜标液( 1.00 mg/mL) ( 3.9)三份,分别置于 250 mL 锥形瓶中,加少量水,滴加氢氧化铵( 3.4)至呈现铜氨络合物的蓝色,再滴加冰乙酸( 3.
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