JB T 8063.1-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第1部分 铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）.pdf

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1、 0ICS 77.160 H 72 备案号： 34860 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.12011代替 JB/T 8063.1 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 1 部分：铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 1： The gas volumetric method for the determination of carbon in iron-based materials and products

2、 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.12011 I 目 次 前言 . 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法提要 . 1 4 试剂与仪器 . 1 5 分析步骤 . 2 5.1 试样量 . 2 5.2 空白试验 . 2 5.3 测定 . 2 6 分析结果的计算 . 2 7 碳量的测定 . 2 8 试验报告 . 3 附录 A（资料性附录）装置的设置 . 4 图 1 仪器装置示意图 . 1 JB/T 8063.12011 III 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部

3、分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ； 第 2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 1部分。 本部分按照

4、GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 JB/T 8063.1 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） ，与 JB/T 8063.1 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改； 对助熔剂的使用作了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.1 1996。 JB/T 8063.1201

5、1 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 1 部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 0.1% 2.0%、 用气体容量法测定粉末冶金铁基材料与制品中的碳含量的方法、试剂与仪器、分析步骤、分析结果的计算、碳量的测定以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中碳量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 223.69 2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气

6、体容量法 3 方法提要 试样置于高温炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳， 吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积， 由此计算碳的含量。 4 试剂与仪器 4.1 助熔剂：锡粒（或锡片） 、铜、氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉。 4.2 氧气：纯度 99.5%以上。 4.3 仪器装置如图 1 所示。装置的设置参见附录 A。 1氧气瓶； 2氧气表； 3缓冲瓶； 4 5洗气瓶； 6干燥塔； 7供氧活塞； 8玻璃磨口塞； 9管式炉； 10温度自动控制器（或调压器） ； 11球形干燥管； 12除硫管； 13容量定碳仪； 14瓷管； 15瓷舟

7、。 a蛇形管； b量气管； c水准瓶； d吸放器； e小活塞； f三通活塞。 图 1 仪器装置示意图 JB/T 8063.12011 2 5 分析步骤 5.1 试样量 5.1.1 不含油的样品 含碳 1.5%以下称 0.500 0 g 2.000 0 g， 1.5%以上称 0.200 0 g 0.500 0 g。 5.1.2 含油的样品 需先除油，再按 5.1.1 称样。 注： 混合粉中不能有添加剂。 5.2 空白试验 同试验做空白试验。 5.3 测定 将炉温升至 1 200 1 250，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。 称取试样置于瓷舟中，覆盖适量助熔剂，

8、启开玻璃磨口塞（ 8） ，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞，预热 1 min，根据定碳仪操作规程操作，测定其读数（体积或含量） 。启开磨口塞，用长钩将瓷舟拉开，即可进行下一个试样分析。 6 分析结果的计算 6.1 当标尺刻度是体积（ mL）时，碳的质量分数按式（ 1）计算： C10%AVfwm=（ ） （ 1） 式中： w（ C） 碳的质量分数； A温度 16、气压 101.3 kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量，单位为克（ g） ，用酸性水作封闭液时， A 值为 0.000 500 0 g， 用氯化钠酸性溶液作封闭液时， A 值为 0.000 502 2 g； V吸

9、收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积，单位为毫升（ mL） ； f温度、气压补正系数，采用不同封闭液其值不同，见气体容量法测定碳的温度、气压补正系数表（按 GB 223.69 2008） ； m称样量，单位为克（ g） 。 6.2 当标尺的刻度是碳含量（如上海产的定碳仪把 25 mL 体积刻成碳量为 1.250%，沈阳产的定碳仪把30 mL 体积刻成碳含量为 1.500%）时，样品的碳的质量分数按式（ 2）计算： C2010%Axfwm=（ ） （ 2） 式中： x标尺读数（含碳量） ； 20标尺读数， 即含碳量换算成二氧化碳气体体积 （单位为 mL） 的系数 （即 25/1.250 或

10、30/1.500） 。取两次测定结果的平均值，精确到 0.01。 7 碳量的测定 碳量的允差见表 1。 表 1 含碳量 % 0.10 0.25 0.25 0.50 0.50 1.00 1.00 2.00 允差 % 0.03 0.04 0.05 0.07 JB/T 8063.12011 3 8 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T 8063.12011 4 附 录 A （资料性附录） 装置的设置 A.1 氧气表：附有流量计及缓冲阀。 A.2 缓冲瓶（ 3）为空瓶。洗气

11、瓶 2 个，其中洗气瓶（ 4）内盛高锰酸钾 -氢氧化钾洗液（称取 30 g 氢氧化钾溶于 70 mL 高锰酸钾饱和溶液中） ，装入量约占瓶高度的 1/3。洗气瓶（ 5）内盛硫酸（密度为1.84 g/mL） ，装入量约占瓶高度的 1/3。 A.3 干燥塔：上层装碱石棉（或碱石灰） ，下层无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。 A.4 管式炉：附热电偶与温度自动控制器。 A.5 球形干燥管：内装干燥用玻璃棉。 A.6 除硫管：直径 10 mm 15 mm，长约 100 mm 的玻璃管，内装 4 g 颗粒活性二氧化锰（或颗粒钒酸银） ，两端塞有脱脂棉，除硫剂失效时应重新更换。 A.7

12、容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。 A.8 瓷管：长 600 mm，内径 23 mm（可采用相近似规格的瓷管） ，使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于 175 mm，以便灼烧时管端仍保持室温。粗口端连接玻璃磨口塞，锥形口端用橡胶管连接球形干燥管。 A.9 瓷舟：长 88 mm 或 97 mm，使用前须在 1 200管式炉中通氧灼烧 2 min 4 min，也可于 1 000高温炉中灼烧 1 h 以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 A.10 长钩：用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成，用以推、拉瓷舟。 JB/T8063.12011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） JB/T 8063.12011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.75 印张 13 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 15.00 元 * 书号： 15111 10480 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究