固相反应动力学实验报告.doc

《固相反应动力学实验报告.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《固相反应动力学实验报告.doc（4页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、固相反应动力学实验设计报告 一 、 实验具体项目 通过 Na2CO3-SiO2 系统的反应（ Na2CO3 SiO2 Na2SiO3 CO2） 验证固相反应的动力学规律 -金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。 二 、 实验方法 TG 法。现代热重分析仪与微分装置连用，可同时得到 TG-DTG曲线，即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。 三 、 实验仪器和药品 Q600-SDT 差示扫描量热 /热重（ DSC/TGA）同步热分析仪、铂金坩埚一只、不锈钢镊子两把、 Na2CO3 一瓶 、 SiO2 一瓶（均为 A R 级） 四 、 实验步骤 1、样品制备 将 Na2

2、CO3 和 SiO2 分别在玛瑙研钵中研细，过 250 目筛。 SiO2的筛下料在空气中加热至 800，保温 5h， Na2CO3 筛下料在200烘箱中保温 4h。把上述处理好的原料按 Na2CO3： SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。 2、测试步骤 1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为 23 5。在 SDT 和控制器之间进行所有必要的电缆连接 ,连接所有气体线路 ,检查并接通各个装置的电源 ,将控制器连接到仪器 ,熟悉控制器的操 作 ,如果有必要 ,请校准 SDT。 2).设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是 N2、Ar 等惰性气体。推荐的

3、流量设置为 100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体 ,其流速通常低于主净化气体 ,推荐的流量设置为 20ml/min。 3).设定所需的 SDT模式及要保存的信号 (热流、重量或 Delta/T)等。 4).选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中。 5).记录数据：反应时间 :t(min)；坩埚与样品重量 W1(g)； CO2累计失重量 W2(g)； Na2CO3 转化率 G： 1-G-(1-G)2/3=Kkt Na2CO3SiO2 系统固相反应实验数据记录 反应时间 t/min 初始质量 /mg 热重 热重差 （ CO2 累计失重量W2/mg） NaC

4、O3 转化率G/% D3=1-(1-G)（ 1/3） 2 D4=1-2/3G-(1-G)(2/3) 0 9 0.62213 0 0 0 0 5 0.75536 0.13324 0.075494848 0.000666995 0.000655517 10 0.85410 0.23196 0.131487919 0.002107219 0.002042723 15 0.97958 0.35740 0.202621924 0.005284926 0.005028799 20 0.99389 0.37172 0.210742468 0.005754168 0.005463178 25 1.07849

5、0.45638 0.258717078 0.009019987 0.008448859 五 、 预期结果 取 28.4min 700 为 零点 六、作出 D3-t 和 D4-t 图像如下 杨德方程 金斯特林格方程 当通过数据处理后作出两条曲线基本通过原点时就证明实验的误差比较小。 由以上两个图表得， D3 曲线中 R2=0.955， D4 曲线中 R2=0.9577 相关系数都很接近 1，说明实验的准确度比较高。 七、误差分析 1.实验条件 的影响：实验过程的气氛，升温速率，压力等对结果也有影响 2.试样本身因素：式样粒度尺寸、干燥程度还有混合程度等都会对结果 产生影响 3.实验过程中不小心触动试验台也会造成测量误差 4.测量仪器本身存在系统误差