DB43 T 1202-2016 饲料中氟苯尼考的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、湖南省地方标准DB43饲料中氟苯尼考的测定高效液相色谱法Determination of Florfenicol in feedsHigh performance liquid chromatographic methodDB43/T 12022016 湖南省质量技术监督局 发 布2017-02-13实施2016-12-13 发布ICS 65.120B 46DB43/T 12022016 I 目 次 前言1 范围 12 规范性引用文件 13 原理 14 试剂与材料 15 仪器与设备 16 采样与试样的制备 27 测定步骤 28 结果计算 29 灵敏度、准确度和精密度 3附录 A(资料性附录)
2、氟苯尼考高效液相色谱图 4DB43/T 12022016 II 前 言 本标准按GB/T 1.12009给出的规则起草。 请注意本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。 本标准起草单位:湖南省兽药饲料监察所、湖南省冷水江市农业局。 本标准主要起草人:匡光伟、欧阳龙、隆雪明、邓昉、陈爱忠、张俊波、周玉洁、李裕、易建希、江燕、邓均红。 DB43/T 12022016 1 饲料中氟苯尼考的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中氟苯尼考(Florfenicol)的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于我省配合饲料、浓缩饲料、添
3、加剂预混合饲料中氟苯尼考的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 采用 30%甲醇溶液提取试样中的氟苯尼考,固相萃取柱净化,乙腈溶液洗脱,高效液相色谱-紫外法测定,外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682一级水的规定。 4.1 甲醇,色谱纯。 4.2 乙腈
4、,色谱纯。 4.3 30%甲醇溶液:将30mL甲醇与70mL水混合均匀。 4.4 40%乙腈溶液:将40mL乙腈与60mL水混合均匀。 4.5 氟苯尼考标准品,纯度99.7%。 4.6 标准储备液:称取氟苯尼考标准品25mg(精确到0.01mg)于25mL的容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,即为1.00mg/mL的氟苯尼考标准储备液。-18以下避光保存,可保存1年。 4.7 标准工作液:移取适量氟苯尼考标准储备液,用 40%乙腈溶液稀释成浓度为(1.00100)g/mL 的氟苯尼考标准工作液,现配现用。 4.8 微孔滤膜:0.22m,有机膜。 4.9 Oasis HLB固相萃取柱:60mg,3
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