DB41 T 912-2014 水质总汞的测定 电感耦合等离子体-质谱法.pdf

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1、DB41 河南省地方标准 DB 41/T 9122014 水质 总汞的测定 电感耦合等离子体-质谱法 2014 - 06 - 30发布 2014 - 08 - 30实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 9122014 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省环境监测中心提出。 本标准由济源市环境监测站负责起草。 本标准主要起草人：王亚洲、赵小学、邱坤艳、成永霞、付燕利、卫海林、吕利光。 DB41/T 9122014 1 水质 总汞的测定 电感耦合等离子体-质谱法 警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣

2、物。 1 范围 本标准规定了测定水中总汞的电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。 本标准的检出限：0.005 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 597 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总汞 未经过滤的水样经消

3、解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。 4 方法原理 水样经处理后，进行ICP- MS测定。ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。试样溶液经过雾化器由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子；经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比的离子，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中总汞的浓度。 5 仪器及工作条件 5.1 仪器 DB41/T 9122014 2 电感耦合等离子体-质谱仪。 5.2 电感耦合等离子体-质谱仪工作条件 电感耦合等离子体-质谱仪工作条

4、件及参数参见表1、表2。 表1 发射功率 W 载气流量 L/min 雾化室温度 采样深度 mm 进样速度 rps 14001550 0.851.05 2.0 8.0 0.10 表2 参数 要求 灵敏度，59Co，cps/ppb(0.1 s) 3000 精密度， RSD，% 5 仪器背景，56(ArO)， cps；78(ArAr)，cps 18000; 10 氧化物比值， 156CeO+/140Ce+， % 3.0 双电荷比值， 69Ba2+/138Ba+， % 3.0 轴分辨率（W-10%），amu 0.650.85 6 试剂 6.1 去离子水 应符合GB/T 6682中一级水的相关要求。 6

5、.2 硝酸 =1.42 g/mL, MOS级。 6.3 盐酸 =1.19 g/mL，MOS级。 6.4 硝酸溶液 量取50.0 mL硝酸（6.2），加入950 mL去离子水（6.1），摇匀。即配置浓度为（1+19）的硝酸溶液。 6.5 金标准贮备液 称取0.1000 g光谱纯金，加入10.0 mL盐酸（6.3）、5.00 mL硝酸（6.2）溶解，在水浴上蒸发至近干，溶于水；移入100 mL容量瓶，冷却至室温后，用去离子水（6.1）定容至标线，摇匀。即为1.00 mg/mL浓度的金标准贮备液。 DB41/T 9122014 3 6.6 汞标准贮备液 称取0.1619 g经硅胶干燥器中充分干燥的优

6、级纯硝酸汞，用少量硝酸溶液（6. 4）溶解，转移至1000 mL容量瓶，定容至标线，摇匀。即为0.100 mg/mL浓度的汞标准贮备液。 6.7 汞中间贮备液 分别称取0.500 0 g汞标准贮备液（6.6）、0.5 0 g金标准贮备液（6.5）于50.0 mL硬质塑料瓶，用硝酸溶液（6. 4）定重至50.00 g，摇匀，即制成含汞1000 g/mL的标准溶液。即为1000 g/L浓度的汞中间贮备液。 6.8 汞标准使用液 称取5.000 g汞中间贮备液（6.7）于50.0 mL硬质塑料瓶，用硝酸溶液（6. 4）定重至50.00 g，摇匀。即为100 g/L浓度的汞标准使用液。 6.9 铑标准

7、贮备液 称取0.2808 g经105 干燥2 h的优级纯硝酸铑，用硝酸溶液（6.4）溶解，用去离子水（6 .1）定容至1000 mL容量瓶，摇匀。即为0.100 mg/mL浓度的铑标准贮备液。 6.10 铑内标使用液 移取2.5 mL铑标准贮备液（6. 9）于500 mL容量瓶，用硝酸溶液（6. 4）定容至刻度线，摇匀。即配置浓度为500 g/L的铑内标使用液。 6.11 冲洗液 移取0.500 mL金标准贮备液（6.5）于500 mL容量瓶，用硝酸溶液（6. 4）定容至刻度线，摇匀。 6.12 氩气 纯度不低于 99.999%。 7 测定步骤 7.1 样品处理 按照HJ 597规定制备空白溶

8、液和样品溶液。 7.2 标准曲线溶液的制备 称取适量汞标准使用液（6. 8），用硝酸溶液（6.4）定重至50.00 g，摇匀；即为0 g/L、0.250 g/L、0.500 g/L、1.00 g/L、2.00 g/L、4.00 g/L浓度的标准曲线系列。 7.3 样品测试 按照电感耦合等离子体-质谱仪的操作规程，调谐仪器至最佳工作状态；选择合适的质荷比及内标元素（参见表3），按顺序依次对标准曲线溶液、空白溶液、样品溶液进行测定。 DB41/T 9122014 4 表3 元素 元素质荷比 积分时间 内标元素 积分时间 Hg 201、202 2.0 s Rh 0.3 s 8 结果计算 样品中的汞含

9、量C(g/L)按式(1)计算: DCCCX= )(0(1) 式中： C 样品中汞的含量， g/L； Cx 从仪器上直接读取的样品溶液浓度， g/L； C0 从仪器上直接读取的空白溶液浓度， g/L； D 稀释倍数。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 对于浓度为0.500 g/L 10.0 g/L 的样品按测定步骤7平行测定六次，结果相对偏差不大于3.50%。 9.2 准确度 经不同实验室分别对含汞(4.160.32) g/L、(6.140.42) g/L、(20.41.6) g/L的标准样品进行分析，相对误差不大于5.98 %。 10 注意事项 10.1 废物处理 实验过程中产生含汞废液不得随意倾倒，应加入硫化钠进行安全处置。 10.2 仪器清洗 样品中汞浓度较大时，应使用冲洗液清洗仪器进样系统不少于30 s。 10.3 器具选择 所用器具应采用硅硼玻璃、高密度聚乙烯、聚四氟乙烯等材质，避免使用软质材料。 10.4 汞中间贮备液 汞与金的质量浓度比不宜大于1: 10，并充分摇匀以形成金汞齐。 _