HG 5-1605-1985 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀HG 5一1605一85产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定第一篇试样溶液的制备1方法提要试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀，与铁铝等某些不溶性化合物残渣一起过滤分离。2试剂2.飞盐酸;2.2硝酸;2.3高氯酸;2.4 1%硝酸。3试验步骤3. 1称取。.5g(称准至0. 000 2g)按HG 5-1601-85工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备制备好的两份试样，一份按HG 5-

2、1602-85C(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于瓷增竭中，从低温加热至450C，灼烧半小时，冷却后将残渣全部转移到250ml烧杯中12慢慢加人30mL盐酸和l OmL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入20mL盐酸，煮沸至溶液清亮。3.3取下烧杯，稍冷加人20ml.高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟15 20min，切不可溶液蒸干。3.4从电热板或电炉上取下烧杯，冷却后加人50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至

3、滤纸上，先用l%硝酸洗5次，再用热水洗8次，滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液称为试样溶液，作磷、铝、钙、锌、镁、铜之测定用。沉淀留作酸不溶物的测定用。注:含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失。上述溶解试样手续，均需在通风橱中进行。中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布1985一10一01实施HG 5一1605一85第二篇酸不溶物的测定4方法提要试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至恒重等步骤，最后求出酸不溶物的含量。5仪器5.1高温炉000-1 100

4、 C;5-2温度控制器:1 000-1 200C;5.3瓷1j11A : 20-30mL ,6试验步骤将“第一篇试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒重的琳锅中，在电炉上小心灰化至Al纸烧尽，然后将增塌放入高温炉中在950-1。灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至增坍壁暗红色褪达，置于干燥器中冷却45min称量，再将柑祸放人高温炉内灼烧半小时，取出，按上述手续冷却后称重，反复灼烧至恒重。了计算污垢和腐蚀产物中酸不溶物的含量X (%)按式(1)X= WG(1-T)计算:又100-。一”。，。，(1)式中WG了一残渣的重量，9;一试样的重量，9;一试样的水分含量百分数。8.1容许差平行测定两个

5、结果间的差数不应大于表1的规定表1酸不溶物的含量两个结果的差值2-1Q0. 0825400.708.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第三篇五叙化二磷的测定9方法提要样品经酸分解后除去二氧化硅的滤液，在硝酸溶液中，正磷酸盐与钒酸铁，铝酸钱形成可溶性的磷钒铝黄色络合物(P,O,，V,OS2Mo0,nH,O)。其最大吸收波长为315nm，通常在440nm处*4定吸光度试剂飞。，13%对硝基酚水溶液;日日刁.1旧11HG 5一1605一8510.2硝酸:10.3硝酸(1+2);10.4钥酸钱;10.5钒酸铰;10.6 10%氢氧化钠水溶液;10.7磷酸二氢钾。11准备工作11.j

6、铝酸按钒酸按显色剂a，将2池铝酸铁溶于约150mL水中，加热至60 c溶解后，若溶液浑浊可通过中速滤纸过滤，再加人100。工水和2ML硝酸h将().75g钒酸铁溶于125mL水中，加热至60C,溶解后冷却，再加人125mL硝酸。将a,b两溶液混合并加人l00ml硝酸，混匀后保存在棕色瓶中11.2五氧化二磷标准溶液:称取。.191 7g(称准至0.。2g)经105-110C烘干的磷酸二氢钾，溶于水中，转移至1L容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后备用，此溶液1mL含。lmg五氧化二磷11.3标准曲线的绘制:准确吸取五氧化皿磷标准溶液0,1. 0, 3. 0,5. 0, 7. 0,10. OmL于50m

7、L容量瓶中，用移液管准确加人l OmL铝酸钱一钒酸铁显色剂，加水稀释至刻度，摇匀后静置15min，移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比在分光光度计_匕于波长440nm处，测定其吸光度。将测得的吸光度与溶液浓度绘制标准曲线12试验步骤12.1准确吸取第一篇试样溶液的制备”的试样溶液1. 5mLt磷系水质稳定剂)或5mL (非磷系水质稳定剂) rW于50mL容量瓶中12.2加人2-4滴对硝基酚指T剂用10%氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色，再滴加硝酸(1+2)至溶液刚变无色，用移液管准确加人1 Oml铝酸按一钒酸钱显色剂，以下按“11. 3标准曲线的绘制”操作。13计算污垢和腐蚀产物中五氧化二磷的百分

8、含量X(J)按式(2)计算X= C、_-一-屯书入AVV，、V1 OOW(1一1 )_2沙V(2)式中t一自标准曲线上查得的五氧化二磷量,mg;G试样重量，9;V-一分取试样溶液的体积，mL ;了一试样中水分的含量百分数。容许差1 7L氧化二磷含量在A%12%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于。35环。取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。若显色温度低于15C需放置30min后才能显色完全.当案温变化较大时，标准曲线应重新绘制2注刊体润He 5一1605一85第四篇三氧化二铁的测定巧方法提要试样溶液在pHl. 8-2的酸性条件下以磺基水扬酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，即

9、可求出三氧化几铁的含量，试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干扰测定。飞6试剂16.1氨水(1+1);16.2盐酸(1+1);16.3 10/磺基水扬酸或钠盐)水溶液;16.4氯化钱;飞G.5乙三胶四乙酸二钠(EDTA) ;166氧化锌基准;16.7铬黑T指示剂:称取。.1g铬黑T和log干燥氯化钾(或抓化钠)置于研钵中研磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中。16. 8氨水一x化按缓冲溶液(pH =10)_称取67. 5g氯化按溶于水中，加人570mL氨水，用水稀至l OOOmL混匀。16.9 20%氢氧化钠溶液1了准备工作17.1 O.Olm氧化锌标准溶液:称取。.813触(称准至0。

10、2g)预先在800c灼烧至恒重的基准试荆氧化锌，置于250mL烧杯中，加人25mL水和4mL浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移人1 000m1,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化锌标准溶液的摩尔浓度M，按式(3)计算:M=W-，.，.，.(3)81.38一氧化锌的重量，9;一氧化锌的摩尔质量W邪。.o1MEDTA标准溶液:称取3. 72gEDTA置于500mL烧杯中，加人400m1，水，搅拌至完全溶解中田2式行后用2000氢氧化钠溶液调节溶液至pH5. 0.5. 5用州试纸检验)，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀标定:准确吸取25mLO. 01M氧化锌标准溶液于250mL锥

11、形瓶中用水稀释至50mL，再用氨水(1十L)溶液中和至溶液pH7-v8(用pH试纸检验)，加人水l OmL氨水一抓化按缓冲溶液和适量的铬黑T指)F剂用FDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为纯蓝色为终点。FDTA标准溶液的摩尔浓度M。按式(4)计算:Mz=M,V,，一，(4) V,式中:盯一氧化锌标准溶液的摩尔浓度;U-一氧化锌标准溶液的体积，。L;V一滴定时FD丁A溶液的用量，ml18，1试验步骤准确吸取“第一篇试样溶液的制备”的试样溶液20-50mI(白色或灰白色垢样吸取50mI，棕色HG 5一1605一85垢样吸取25m1_，棕红色或黑色垢样吸取20mL)于400mL烧杯中，加100- 2

12、00m1一水稀释(若白色或灰自色垢样加l OOmL水中，棕红色或黑色垢样加200mL水，棕灰色垢样加150mL水)，加1滴10%磺基水扬酸指示剂，然后逐滴加人氨水(1+1)至溶液突变为棕色，立即用盐酸(1+1)回滴至溶液呈红色，(约10滴左右)再加人6-7滴。18.2用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密pH试纸上，检验溶液的pH是否在1.8-2.。之间，若pH大于2。则再用盐酸(1+1)调至pH1. 8-2.。之间。18.3将溶液在电炉上加热至70C左右，取下，补加9滴10%磺基水扬酸指示剂，立即用。. OIMEDTA标准溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色(或无色)为终点。注:终点温度不低于55c

13、(J滴定速度不能太快，溶液颜色由紫红色变为淡红色后更要慢些，并加强搅拌，否则结果偏高(a)亮黄色系指溶液透明且呈黄色而不带有棕色19计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铁的百分含量x(/)按式5)计算MXV,XO.079 85X 100 (5)GQ-T )_V250式中M-EDTA标准溶液摩尔浓度;V滴定时EDTA标准溶液的用量，mL;0.079 85一一三氧化二铁的摩尔质量/20 000;试样重量，9;T一一试样中水的含量百分数;V分取试样溶液的体积,mL,容许差1平行测定两个结果间的差数不应大于表2的规定。表22020.三氧化二铁含量两个结果的差值3-1050-60:.;:第五篇三级化二铝的测定2

14、1方法提要加人过量的EDTA溶液于pH=3的试样溶液中，加热使与铁铝等离子全部络合，然后再调节pH至5-6左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液回滴过量的EDTA溶液.加人氟化钠置换出与铝合的EDCA，再用锌标准溶液回滴，从其所消耗的量即可求出三氧化二铝的含量。22试剂22-1氟化钠;22.2 0.2绒二甲酚橙水溶液(不能超过三天，应新鲜配制);HG 5一1605一8522.3氨水(1+1);22.4盐酸(1+1);22. 5冰乙酸;22.6乙酸钱(NH,Ac3H,0);22.7乙酸锌(Zn (Ac),2H,0;22. 8铝片，光谱纯;22.9硝酸(1+1);22.10乙二胺四乙酸二钠(EDT

15、A) ;22. 11乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH6)称取400g乙酸钱溶于400mL水中，再加lOmL冰乙酸，用水稀释至1 OOOML,然后用乙酸或氨水将溶液调节至pH6,(用酸度计校核)。23. 1人123. 2pHS.23. 3准备工作铝标准溶液:称取光谱纯铝片。OOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，0. 02M EDTA溶液:称取7. 5g529 3g，加盐酸(1+1)100mL,硝酸(1+1)5mL微热溶解后，移摇匀，此溶液1mL含lmg三氧化二铝。EDTA于1 OOOmL水中，用20%氢氧化钠溶液调节溶液至0-5. 5(用pH试纸检验)。(1+1)，.015M乙酸标准溶液中:称取3. 3

16、g乙酸锌置于400mL烧杯中，加水溶解后，加人4mL盐酸用水稀至1 OOOmL摇匀。标定:准确吸取l OmL铝标准溶液置于250ml_烧杯中，用水稀至50mL，小心滴加氨水(1+1)中和至pH3-4用精密pH试纸检验)，然后加人20mLO. 02M EDTA溶液，加热至60 70C，取下加人0. 2写二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应为黄色(若为紫红色，可能EDTA溶液加人量不够，应补加适量的EDTA溶液)，继续用氨水(1+1)中和至溶液由黄色变红色，然后再用盐酸(1+1)滴至溶液颜色刚变黄色，加15ml一乙酸一乙酸按缓冲溶液(pH6),煮沸1 - 2min后在冷水中冷却.加。.2%二甲酚橙指示剂

17、3-5滴，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(不计量)。加氟化钠固体2g，加热煮沸2 -3min，取下冷却，此时溶液应为黄色，补加。.2%二甲酚橙指示剂1-2滴，再用乙酸锌标准溶液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。记下此时乙酸锌溶液标准所消耗的体积U(它不包括前面乙酸锌标准溶液所消耗的体积)乙酸锌标准溶液对三氧化二铝滴定度T(mg/mL)按式(6)计算:T=契.。.(6)v,式中:V一乙酸锌标准溶液的体积，mL ;。所取IOml铝标准溶液相当的三氧化铝的毫克数。24试验步骤准确吸取“第一篇试样溶液的制备”的试样溶液25 - 50mL(灰色垢样吸取25m

18、L，棕红色和黑色垢样吸取50m,)，用氨水(1+1)小心调节试样溶液pH为3-4(用精密pH试纸检验)然后加人40mL0. 02M EDTA溶液，加热至60.70，若用沉淀说明EDTA溶液加人量不够。加人0.2%二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应为黄色，若为红色，可能是EDTA溶液加人量不够，可再加I OmL一直至溶液变黄为止，取下继续用氨水(1+1)中和溶液由黄色变红色，再滴加盐酸(1+1)至溶液刚变黄色，加15mL，乙酸-乙酸铰缓冲溶液(pH =6 )，以下按3.3标定步骤进行。注:乙酸锌标准溶液滴定试样溶液的终点颜色是变为橙红色，与标定时颜色尽可能一致.25计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铝的百

19、分含量X (0o)按式(7)计算:HG 5一1605一85v, x TA,，。(卜二)v2 _50只100(7)式中:v滴定时乙酸锌标准溶液的用量,mL;TA12U乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;G试样重，9;v分取试样溶液的毫升数;T试样中水分的含量百分数26容许差26.1三氧化二铝含量在3%一10%范围时，平行测定两个结果间的差数不大于。-32%26.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第六篇叙化锌的测定循环冷却水若采用锌盐作为缓蚀剂，则污垢和腐蚀产物中氧化锌的含量一般可高达15%-30写，这时应采用EDTA络合滴定法预以测定。若只是预膜液中加人锌盐，则污

20、垢和腐蚀产物中氧化锌含量可能不超过1写，可用PAN分光光度法测定，对于未加任何锌盐的循环冷却水，其污垢和腐蚀产物中氧化锌含量极微，无需进行测定。甲PAN分光光度法27方法提要在pH8-10的氨性缓冲溶液，1-(2-毗陡偶氮-a-蔡酚)(PAN)与锌离子反应会生成微溶于水的橙红色络合物，可加人非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)，使PAN-Zn络合物增溶，在550nm处有一最大吸收峰，以分光光度法求出氧化锌的含量。本法适用氧化锌含量小于1%的污垢和腐蚀产物。28试剂28.1盐酸(1+3);28.2氨水(1+3);28.3 0.looPAN酒精溶液;28.4 0.15%对硝基酚水溶液;

21、28.5 20%抓化铁水溶液;28.6 20%聚乙二醇辛基苯基醚:(乳化剂OP)水溶液28.7氨水一氯化钱缓冲溶液(pH8. 5):称40g氯化钱溶于水中，加9mL氨水，用水稀释至500mL,28. 8 5N氯化钱一氨水溶液:称267. 5g氯化钱溶于1L氨水中。28.9氧化锌:基准试剂。29准备工作29. 1氧化锌标准溶液:称取。. 100 Og称准至0. 000 2g)预先在800灼烧至恒重的氧化锌置于250ml烧杯中，加人25mL水和4mL浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移入1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液1mL含氧化锌。.lmg，称为A液。29.2氧化锌标准稀释

22、液:准确吸取A液l OmL于100ml一容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液lml,HG 5一1605一85含氧化锌。.Olmg，称为B液。29.3标准曲线的绘制:29.11用刻度移液管分别吸取B液，1,2,3,4mL于50mL容量瓶中，用水稀至l Oml_，加人l OmL20 0 o氯化钱溶液，再加1滴对硝基苯酚指示剂，若溶液呈黄色，用盐酸(1+3)调至刚呈无色，若溶液呈无色，用氨水(1十3)调至刚呈黄色，然后再用盐酸(1+3)调至无色。混匀。29. 3. 2分别加人loml,氨水一氯化钱缓冲溶液(pH8. 5 )，再加7mL乳化剂OP溶液，混匀，再加人2mL0. 1 PAN溶液，用水稀释至

23、刻度，摇匀。29. 3.3在分光光度计上，用lcm比色皿，于波长550nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度，以氧化锌量(mg)为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。30试验步骤30. 1用移液管准确吸收25mL第一篇试样溶液的制备”的试样溶液于50mL容量瓶中，加7m1_ 5N氯化钱一氨水溶液，混匀后加水稀释至刻度。摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤在100m1干燥的烧杯中30. 2吸取5mL上述滤液于50mL容量瓶中，用水稀释至l OmL，加1滴对硝基苯酚指示剂，用盐液(1+3)中和至溶液呈无色，加1OmL氨水一兹化铁缓冲溶液(pH8. 5)，以下手续同标准曲线的绘制。31计算污垢和腐

24、蚀产物中氧化锌的百分含量x(写)按式(8)计算CX100 (8)嚎，。(卜二)只25X 2s0式中:c一从标准曲线上查得氧化锌的含量，mg;G-一试样重，g;T一试样中水分的含量百分数;:.;容许差氧化锌含量在。.2%-1%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于。.035%.取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙EDTA络合滴定法33方法提要试样溶液加人大量氟化钱消除铁、铝离子干扰，在pH5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，从而测出氧化锌的含量。34试V134门氟化钱;34. 2 0. 2 %二甲酚橙水溶液;34. 3 2 N盐酸溶液:42mL盐酸用水稀至250

25、mL;34. 4 2N氢氧化钠溶液:8g氢氧化钠溶液于100mL水中;34. 5冰乙酸;34.6乙酸钠(NaAcHBO);34.了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)HG 5一1605一85准备工作1乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5):称取248g乙酸钠溶于150mL水中，再加59m1冰乙酸，用水稀至JL口，J气工I一用pH计测定溶液pH值并用2N氢氧化钠和2N盐酸调节至州5.35.2 0. o1M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取3. 7gEDTA于1 OOOmL烧杯中，加水溶解后，用2N氢氧化钠溶液调节溶液pH5. 5，用水稀至1 OOOmL，摇匀。标定:同“第四篇三氧化二铁的测定”中17.2

26、36试验步骤36.1准确吸取10 20mL“第一篇试样溶液的制备”的试样溶液(氧化锌含量在4%一10%吸取20mL;10%一20%吸取15mL; 20写-40%吸取1 omL)于250mL锥形瓶中。36.2加75m1水，用2N氢氧化钠溶液和2N盐酸溶液调节溶液pH5-6左右。36. 3加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH6)，在电炉加热至30左右，取下。36.4加人3g氟化钠，摇匀后，滴加二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色(约3-5滴)，用微量滴定管中的。.OIM EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为黄色为终点。37计算污垢和腐蚀产物中氧化锌的百分含量X(写)按式(9)计算:X=MXV,X81.3

27、8:。、(，一二)_V250X 100，.。一(9)式中:M一一EDTA标准溶液摩尔浓度;V,-EDTA标准溶液消痕的体积，mL;8138-氧化锌的摩尔质量;G一一试样重，9;V-一分取试样溶液的体积，mL ;7试样中水分的含量百分数。38容许差38.1氧化锌含量在209o-30%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于。25%e38.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第七篇权化钙和权化镁的测定甲EDTA络合滴定法39方法提要在试样溶液中加人氯化钱和氢氧化钱，使试样中铁、铝离子均以氢氧化物形式沉淀，经过滤后，滤液在pH-12时，以钙黄绿素一酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液测定

28、钙离子含量。在pH10时，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙，镁合量，由差减去求出镁离子含量。当有锌、铜离子存在时，加人硫代乙醇酸掩蔽以消除干扰。40试剂40.1 20Vo氢氧化钾溶液;HG 5一1605一8540.2三乙醉胺(1+2) ;40.3硫代乙醇酸;40.4 5%酒石酸钾钠溶液;40-5氨水(1十1);40.6 10a硝酸按溶液:称lg硝酸按溶于40.7氯化钱;40.8钙黄绿素;40,9酸性铬蓝K;40.10蔡酸绿B;40.11酚酞;40.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)40.13 )%硝酸银溶液;40.14三氯化铁溶液:称坛三氦化铁于溶液lml约含Fe,O,1

29、0mg100mL水中，用氨水(1十1)中和至pH7;250mL烧杯中，加2mL浓盐酸，溶解后，用水稀至200mL，此41准备工作41.1钙黄绿素一酚酞指示剂:称取。.20g钙黄绿素和0. 07g酚酞置于玻璃钵中，加20g已在105干燥Zh的氯化钾，研细磨匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿紊酚歇试纸。41.2酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示剂:称取。lg酸性铬蓝K和0. 25g蔡酚绿B置于玻璃研钵中，加Sg已在105 C干燥2h的硝酸钾，研细磨匀，贮于磨口瓶中，(此混合物容易失效，需二周后重配)。或直接使用市售的酸性铬蓝K一蔡酚绿B试纸。41.3至IL41.4氨水一氯化按缓冲溶液(FS10):称取

30、67. 5g氯化钱溶于200mL水中，加人570mL氨水，再用水稀0. 01M EDTA标准溶液:标定和配制见“第四篇三氧化二铁的测定”中17.2.42试验步骤42.1氨水一氧化钱分离42.1.1准确取50mL第一篇试样溶液的制备”的试样溶液，置于250mL烧杯中。若固体试样颜色呈淡黄色，灰色和白色，一般三氧化二铁含量可能小于10/，可加入3mL三抓化铁溶液，4滴硝酸，加热煮沸办nlIn。42-1-2加人1g氯化铰，加热至微沸，取下稍冷，在不断搅拌下，滴加氨水(1十1)至溶液出现棕色沉淀，再继续滴至溶液有氨味，并多加23滴，加54mL沸水，搅拌，加热煮沸2-3min，取下，待沉淀下沉后趁热用快

31、速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中。42.1.3用11%硝酸钱溶液洗烧杯几次，最后洗沉淀至滤下的洗液中无氛离子反应为止(取1mL从漏斗中刚滤下的洗液，加入1滴硝酸(1+1)和1滴i%硝酸银溶液，混匀后应不产生白色浑浊)冷至室温，加水稀至刻度，滤纸上沉淀弃去。42.2氧化钙的测定。42.2.1准确吸取25mL经“42.1氨水一抓化铁分离”后的滤液于250mL锥形瓶中，用水稀至100mL，加0. 2ml硫代乙醉酸，3mL三乙醇胺(1-1-2)和8mL20Yoo氢氧化钾溶液，混匀。注硫代乙醉酸加人前应事先用标准氧化钙溶液试验硫代乙醉酸加人量，防止由于加人过量太多造成结果偏低。42-2.2加人少许钙黄

32、绿素一酚酞指示剂，以黑色背景，用0. 01M EDTA标准溶液滴定至荧光消失，溶液突变为红色为终点，同时按上述手续作空白试验。42.23计算HG 5一1605一85污垢和腐蚀产物中氧化钙的百分含量x(%)按式(10)计算M(V一V,) X 56. 081 OOOC(1-T) X5025_0x25250义100式中M-EDTA标准溶液的摩尔浓度;D一一EDTA标准溶液的用量，mL;V滴定空白溶液时EDTA标准溶液的用量,mL;56. OS氧化钙的摩尔质量;:一一试样重，9;T试样中水分的含量百分数注滴定氧化钙时，也可采用钙指示剂，终点颜色是由红变为纯蓝色，钙指示剂配制系将lg钙指示剂和105,C

33、烘干的硝酸钾混合研细，保存于磨口瓶中，每次取少量粉末加入样品溶掖中.(10)50g已在当样品中五氧化二磷含量在5%以上，而铁、铝氧化物很少时，为了消除大It磷酸盐对测定氧化钙的干扰，可在用氨水一抓化馁分离铁、铝氧化物前，加人三氛化铁溶液，使磷酸盐生成碑酸铁沉淀而除去.勿钙黄绿素一酚酞指示剂和酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示剂加到被测试样溶液中的量，前者呈黄绿色荧光，后者呈淡红色为宜刃三乙醇胺不宜多加，否则滴定到终点时，荧光不易消失，也不可以用20%氢氧化钠代替20环氢氧化钾，因钠盐与钙黄绿素产生微弱荧光.滴定将近终点时，应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的离子能与EDTA充分络合。在紫外灯照射和黑色背景

34、下，使用钙黄绿素指示剂，依靠荧光消失来指示终点，可在有色或浑浊的溶液中滴定钙离子，而且可允许50倍量的镁离子存在而不千扰测定。当污垢中磷酸钙含量大于40%以上，可用翻砂缓冲溶液(PH10)沉淀铁、铝混合氧化物，防止磷酸按镁沉淀。钙可不经分离直接稀释后用EDTA滴定42. 3氧化镁的测定42.3.1准确吸取25mL经“42.1氨水一氯化铰分离”后的滤液于250mL锥形瓶中，用水稀至I OOmL.42-3.2加人。. 2-0. 4mL硫代乙醇酸(若氧化锌含量高可适当多加，但加得过多，结果偏低),1.L50o酒石酸钾钠，3mL三乙醇胺(1+2)和l OmL氨水一氛化铰缓冲溶液(PH10),注:硫代乙

35、醇酸加人前，按42. 2. 1注先行试验后再加人。42-3.3加人酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示剂少许，用。.OIM EDTA标准溶液滴定将近终点时，滴定速度放慢，至溶液由红色转变为纯蓝色(不带红色)为终点.42. 3.4计算污垢和腐蚀产物中氧化镁的百分含量X(写)按式(11)计算:X(%)_M(V,-V,，一(V-V)X40.31X 100”，。.(11)OOOG (1-T) X偏X氖式中:M一一EDTA标准溶液的摩尔浓度;V, -EDTA标准溶液滴定钙镁合量时用量，mL;V, -滴定钙、镁合量的空白溶液时，EDTA标准溶液的用量,mL;V一一EDTA标准溶液滴定氧化钙时用量,mL;V一一滴定氧化

36、钙空白溶液时，EDTA标准溶液的用量,mL;40.31-氧化镁的摩尔质量;G一一样品重，9;7一一样品水分含量百分数。43容许差43.1平行测定两个结果间的差数不应大于表3和表4的规定。HG 5一1605一85表3氧化钙的含量两个结果的差值1-33-25:.;:表4氧化镁含量两个结果的差值:二;:43.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙火焰原子吸收法44方法提要垢样经盐酸一高氯酸消化后，用热水溶解。添加铭或铡液配成适当浓度的试液。以钙、镁空心阴极灯为光源，在选定最佳仪器测试条件下，测定试液蒸汽对4 227人和2 852人波长的吸光度。根据在相同的条件下确立的钙、镁标准曲线

37、，计算出试样中钙、镁含量。本法适用于钙、镁含量分别为。. X%-XX%;。.OX%-XX%的样品。45试荆45.1盐酸:1+100盐酸溶液;45.2硝酸:1+100硝酸溶液;45. 3高氯酸;45.4钙标准溶液;45.4.1钙标准储备液1mgCaO/mL称取在110C烘干过的碳酸钙1. 784 8g,精确至。000 1g,滴加30mL 1+1盐酸溶解，煮沸冷却后，移人1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液储备。45-4.2钙标准溶液50pg CaO/mL小心移取5mL上述钙标准储备溶液到1 OOOmL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液应在当天使用时配制。45.5镁标准溶液45. 5.1

38、镁标准储备液l00pg MgO/mL称取在950 C灼烧过的氧化锌。.100鲍，精确至。.000 1g，用5mL 1+1盐酸溶解，移人11，容量瓶用水释稀至刻度，混匀。45-5.2镁标准溶液5pg MgO/mL小心移取5ml，上述标准储备液，到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应当在当天使用时配制。45.6氯化银溶液50pg Sr/mL称取152. 2g的六水氯化银，溶于水，移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。45.7氯化斓溶液2mg La/mL称取23.4g三氧化二谰(La303)，加50mL水，缓慢谨慎地加人25mL浓盐酸，使La,O,溶解，用水稀HG 5一1605一85释至

39、一升。混匀。46仪器46.1原子吸收分光光度计;46.2乙炔:按国标要求的乙炔钢瓶气;46.3空气压缩机:具有5kg/cmz压力以上的无油空压机。47标准曲线的绘制47.1氯化钙系列标准溶液的配制在一组5个50m【的容量瓶中，按表5所示加人钙标准溶液(50pg/mL)，并在每个容量瓶中用移液管分别添加5. Oml惚或斓溶液，用1+100盐酸溶液稀释至刻度，混匀。47.2氧化镁系列标准溶液的配制在一组5个50mL的容量瓶中，按表6所示加人氧化镁标准溶液(5l.g/mL )并用移液管在每个容量瓶中分别吸加5. OmL.银或斓液用1+100盐酸溶液释释至刻度混匀。表5氧化钙系列标准氧化钙标准液的体积

40、溶液中氧化钙的浓度!+g/mL0(空白)表6氧化镁系列标准氧化镁标准液体积溶液中氧化镁浓度mIpg/ml01234(空白)0.10.20.30.447.3标准曲线的绘制启动仪器，根据仪器的特性分别把波长调节到4 227人(钙)或2 825人(镁)上，调节灯电流，狭缝宽度和负高压。按照仪器制造厂的要求，调节乙炔和空气的压力与流速，确定火焰状态。测钙使用化学当量焰;测镁应调节成清晰无辉光的氧化焰。将一组氧化钙系列标准或氧化镁系列标准连续吸人火焰，以空白调零。每个溶液测定两次吸光度。吸液速度应始终保持恒定。每次测定后吸水通过燃烧器，进行洗涤。然后分别以每毫升系列标准溶液中含氧化钙或氧化镁的微克数作横

41、坐标，以相应的经过空白校正的吸光度为纵坐标作图。HG 5一1605一8548试验步骤48.1吸5m)硅酸不溶物分离后的滤液，于50mL容量瓶中，加5. Oml铭或澜液，用1十10。盐酸溶液稀释至刻度混匀。按47.3所述条件使用钙灯和镁灯分别在4 227人和2 852人波长处进行两次吸光度的测定注:1)取量视垢样中钙、镁含爱而定。48.2空白试验制备与样品的处理手续相同的空白溶液，进行平行的空白测定，所加的试剂皆相同，只是不加样品。49计算污垢和腐蚀产物中氧化钙或者氧化镁的百分含量(X)按式(12)计算:X=(M,-M,)X50X 10-sGO -T) X250_(M,-M,) X 1. 25G

42、(1-T) X. (12)式中:M,jt从标准曲线查得的样品溶液的氧化钙或氧化镁含量，lig/mL;Mj一一从标准曲线查得的空白溶液的氧化钙或氧化镁含量, pg/mL;G样品的重量，9;n -吸取酸不溶物分离后滤液的体积，mL;T-一一样品水分含量百分数。第八篇氧化铜的测定50方法提要在氨性缓冲溶液中(pH9。一95),两价铜离子与双环己酮草酷二腺生成蓝色络合物。于波长600nm处，测定其吸光度.三价铁、铝、均对本测定有干扰，可用氨水一氯化按溶液分离铁、铝后测定。51试荆51.1氨水(1-1-1);51.2氨水一氯化钱缓冲溶液(pH9. 0): 11g氯化钱溶于内含有14mL氨水的1 OOOm

43、L水中;51.3 0.05%双环己酮草酞二踪(BCO)，称取。.5gBC(置于烧杯中，先用玻璃棒压碎，加人40inL乙醇，搅拌，再加人40mL热水(80C左右)溶解后稀释至I OOOmL,摇匀，溶液若混浊则需过滤;51. 4铜片:光谱纯;51.5硝酸(1+3);51.6盐酸(1+1)o52准备工作铜标准液:准确称取。Olg(称准至。000 2g光谱纯铜片加人IOmL硝酸(1+3),低温加热溶解，赶尽氮的氧化物，冷却移到100OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升含0. Olmg铜52.1标准曲线的绘制:准确吸取0,1,3,5,7mL铜标准溶液于5OmL容量瓶中，分别加人15mL氨水

44、-氯化钱缓冲溶液(州9) , 20mLBG0溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min后，在分光光度计上，以试剂空白为参比溶液，在600nm波长处，用3cm比色皿测定吸光度，以铜量(mg)为横坐标，其相应的吸光度HG 5一1605一85为纵坐标绘制标准曲线。53试验步骤53. 1准确吸取10mL“第七篇氧化钙和氧化镁的测定42.1氨水.抓化钱分离”后的滤液两份置于50mL容量瓶中。53. 2分别用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节溶液pH9.。左右，加15mL氨水一氯化铰缓冲溶液(PH9),在1份中加人20mL BCO溶液，另一份不加，作参比溶液，以下手续如标准曲线的绘制54计算污垢和腐蚀产物中

45、氧化铜的百分含量X(%)按式(13)计算:X=C X 1. 251X 100。.O.。，。一(13)1 OOOG (1-T) X250X 50式中:C从标准曲线上查得的铜量,mg;石-一试样重，9;1.251一铜换算为氧化铜的换算因数;T试样中水分的含量百分数。55容许差55.1氧化铜含量在。.04%0.12%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于。.007 8%,55.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿遭、张恩隆。本标准中氧化钙和氧化镁的测定中乙法火焰原子吸收法由天津化工研究院负责起草，主要起草人邵维仁。