HG T 3534-1985 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镶、铸、铜含量测定方法HG 5-1605 85 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镜、铮、铜含量的测定。第一篇试样溶液的制备1 方法提要试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸肢体脱水成二氧化硅沉淀，与铁铝等某些不溶性化合物残渣一起过滤分离。2 试剂2. 1 盐酸;2.2 硝酸;2. 3 高氯酸;2.4 1%硝酸。3 试验步骤3. 1 称取0.5gC称准至0.0002g)按HG5-1601-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备制备好的两份试样

2、，一份按HG51602-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于瓷增塌中，从低温加热至450C，灼烧半小时，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。3. 2 慢慢加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入20mL盐酸，煮沸至洛液清亮。3. 3 取下烧杯，稍冷加入20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟1520min，切不可溶液蒸干。3. 4 从电热板或电炉上取下烧杯，冷却后加入50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯

3、壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用1%硝酸洗5次，再用热水洗8次，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液称为试样溶液，作磷、铝、钙、怦、镜、铜之测定用。沉淀留作酸不洛物的测定用。注:含碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失。上述溶解试样手续，均需在通风橱中进行。中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施673 HG 5-1605-85 第二篇酸不溶物的测定4 方法提要试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至恒重等步骤，最后求出酸不洛物的含量。5

4、 仪器5. 1 高温炉:1 0001 100cC; 5. 2 温度控制器:1 OOO 1 200 C ; 5. 3 瓷增塌:2030mL。6 试验步骤将第一篇试样溶液的制备所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒重的增锅中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将增锅放入高温炉中在9501OOOC灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至地桐壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45min，称量，再将增塌放入高温炉内灼烧半小时，取出，按上述于续冷却后称重，反复灼烧至恒重。7 计算污垢和腐蚀产物中酸不榕物的含量x(%)按式(1)计算:W x=一一一一-一X100( 1 ) G(1 -T) 式中:W残渣的重量，g;C一试样的重量，

5、g;T一一试样的水分含量百分数。8 容许差8. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表1的规定。表1酸不溶物的含量210 2540 8.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第三篇五氧化二磷的测定9 方法提要% 两个结果的差值0.08 O. 70 样品经酸分解后除去二氧化硅的滤液，在硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸钱，铝酸镀形成可溶性的磷辄铝黄色络合物(P205 V205 2Mo03 nH20)。其最大吸收波长为315nm，通常在440nm处测定吸光度。10试剂10.1 0.15%对硝基酣水洛液;674 10.2 硝酸;10.3 硝酸。十2);10.4 铝酸镀;10.5 饥酸镀;1

6、0.6 10%氢氧化铀水溶液;10.7 磷酸二氢押。11 准备工作11. 1 锢酸镀饥酸镀显色剂。HG 5-1605-85 a. 将25g锢酸镀溶于约150mL水中，加热至60C溶解后，若洛液浑浊可通过中速滤纸过滤，再加入100mL水和2mL硝酸。b. 将0.75g饥酸镀溶于125mL水中，加热至60C，溶解后冷却，再加人125mL硝酸。将a，b两溶液混合，并加入100mL硝酸，混匀后保存在棕色瓶中。11. 2 五氧化二磷标准溶液:称取0.1917g(称准至0.0002g)经1051l0C烘干的磷酸二氢饵，溶于水中，转移至1L容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后备用，此洛液1mL含O.lmg五氧化二

7、磷。11. 3 标准曲线的绘制:准确吸取五氧化二磷标准洛液0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL于50mL容量瓶中，用移液管准确加人10mL锢酸镀饥酸镀显色剂，加水稀释至刻度，摇匀后静置15min，移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长440nm处，测定其吸光度。将测得的吸光度与溶液浓度绘制标准曲线。12 试验步骤12. 1 准确吸取第一篇试样榕液的制备的试样溶液1.5mL(磷系水质稳定剂)或5mL(非磷系水质稳定剂)置于50mL容量瓶中。12.2 加入24滴对硝基勘指示剂.用10%氢氧化铀溶液中和至洛液呈黄色，再滴加硝酸。+2)至溶液刚变元色，用移液管准确加入

8、OmL铝酸接管L酸镀显色剂，以下按11.3标准曲线的绘制操作。13 计算污垢和腐蚀产物中五氧化二磷的百分含量x(%)按式(2)计算:x= C Y rX100 ( 2 ) 1 OOoG (l-T) 250 式中:C一自标准曲线上查得的五氧化二磷量，mg;G一一一试样重量，g;V 分取试样榕液的体积，mL;T一-试样中水分的含量百分数。14 窑许差14. 1 五氧化二磷含量在8%12%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于0.35%。14.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。注s若显色温度低于15C，需放置30min后才能显色完全，当室温变化较大时，标准曲线应重新绘制。675

9、HG 5-1605-85 第四篇三氧化二铁的测定15 方法提要试样溶液在pH1.82的酸性条件下以磺基水扬酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量，试样搭液中铝、钵、铜、镜等金属离子在上述pH条件下不干扰测定。16 试剂16. 1 氨水(1十1);16.2 盐酸(1+1);16.3 10%磺基水扬酸(或铀盐)水溶液;16.4 氯化镀;16.5 乙二胶四乙酸二铀(EDTA);16.6 氧化饵，基准;16.7 锚黑T指示剂:称取O.19锚黑T和10g干燥氯化拥(或氯化铀)置于研钵中研磨混匀，贮在于棕色试剂瓶中。16. 8 氨水氯化镀缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化镀洛

10、于水中，加入570mL氨水，用水稀至1000mL，混匀。16.9 20%氢氧化铀溶液。17 准备工作17.1 O.OlM氧化锦标准溶液:称取0.8138g(称准至0.0002g)预先在800C灼烧至恒重的基准试剂氧化辞，置于250mL烧杯中，加入25mL水和4mL浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化辞标准洛液的摩尔浓度M，按式(3)计算t式中:W一氧化铸的重量，g;81. 38一一氧化镑的摩尔质量。W M=一一一.(3) 81. 38 17.2 O.OlMEDTA标准溶液:称取3.72gEDTA置于500mL烧杯中，加入400mL水，搅拌至完

11、全溶解后，用20%氢氧化铀榕液调节溶液至pH5.05. 5(用pH试纸检验)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定:准确吸取25mLO.01M氧化铮标准溶液于250mL锥形瓶中用水稀释至50mL，再用氨水0+1)溶液中和至溶液pH78(用pH试纸检验)，加入水10mL氨水-氯化镀缓冲榕液和适量的铅黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为纯蓝色为终点。EDTA标准溶液的摩尔浓度Mz按式(4)计算:式中:Ml一一氧化锦标准溶液的摩尔浓度;V1 氧化铮标准溶液的体积，mL;kV、M?= : . (4) z- Vz Vz一一一滴定时EDTA溶液的用量，mL。18 试验步骤1

12、8. 1 准确吸取第一篇试样溶液的制备的试样溶液2050mL(白色或灰白色垢样吸取50mL，棕色676 HG 5-1605-85 垢样吸取25mL，棕红色或黑色垢样吸取20mL)于400mL烧杯中，加100200mL水稀释(若白色或灰白色垢样加100mL水中，棕红色或黑色垢样加200mL水，棕灰色垢样加150mL水)，加1滴10%磺基水扬酸指示剂，然后逐滴加人氨水(1十1)至溶液突变为棕色，立即用盐酸。十1)回滴至溶液呈红色，(约10滴左右)再加人67滴。18.2 用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密pH试纸上，检验溶液的pH是否在1.82. 0之间，若pH大于2.0，则再用盐酸。十1)调至pH1.8

13、2. 0之间。18.3 将溶液在电炉上加热至70C左右，取下，补加9滴10%磺基水扬酸指示剂，立即用O.OlMEDTA标准榕液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色(或元色)为终点。注z终点温度不低于55C。滴定速度不能太快，溶液颜色由紫红色变为淡红色后更要慢些，并加强搅拌，否则结果偏高。亮黄色系指溶液透明且呈黄色而不带有棕色。19 计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铁的百分含量XC%)按式(5)计算:X=MxVXO. 0798 =-、， - - 7- - - X 100 ( 5 ) G(1 -T)250 式中:M一一EDTA标准溶液摩尔浓度;Vj -滴定时EDTA标准溶液的用量，mL;0.079 85

14、一一三氧化二铁的摩尔质量/20000; G一一试样重量，g;T 试样中水的含量百分数;V一一分取试样榕液的体积，mL。20 容许差20. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表2的规定。表2三氧化二铁含量310 5060 20.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第五篇三氧化二铝的测定21 方法提要% 两个结果的差值0.16 0.20 加入过量的EDTA溶液于pH=3的试样溶液中，加热使与铁铝等离子全部络合，然后再调节pH至56左右，以二甲酣橙为指示剂，用锦标准溶液回滴过量的EDTA溶液，加入氟化铀置换出与铝合的EDTA，再用钵标准榕液回滴，从其所消耗的量即可求出三氧化二铝

15、的含量。22试剂22. 1 氟化铀;22.2 0.2%二甲酣橙水榕液(不能超过三天，应新鲜配制); 677 HG 5-1605-85 22. 3 氨水(1十1);22.4 盐酸(1十1);22.5 冰乙酸;22.6 乙酸镀(NH4Ac 3HzO); 22. 7 乙酸辞(Zn(Ac)z 2HzO; 22.8 铝片，光谱纯;22.9 硝酸。+1);22.10 乙二胶四乙酸二铀(EDTA);22.11 乙酸乙酸镀缓冲溶液(pH6)称取400g乙酸镀榕于400mL水中，再加10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，然后用乙酸或氨水将榕液调节至pH60(用酸度计校核)。23 准备工作23. 1 铝标准溶液

16、:称取光谱纯铝片0.5293g，加盐酸。+1)100mL，硝酸。+1)5mL微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1mg三氧化二铝。23. 2 o. 02M EDT A榕液:称取7.5gEDTA于1OOOmL水中，用20%氢氧化铀溶液调节溶液至pH5. 05. 5(用pH试纸检验)。23.3 0.015M乙酸标准溶液中:称取3.3g乙酸辞置于400mL烧杯中，加水溶解后，加人4mL盐酸(1+1)，用水稀至1000mL摇匀。标定:准确吸取10mL铝标准溶液置于250mL烧杯中，用水稀至50mL，小心滴加氨水(1+1)中和至pH34(用精密pH试纸检验)，然后加

17、人20mLO.02M EDT A榕液，加热至6070C，取下加人0.2%二甲盼橙指示剂2滴，此时溶液应为黄色(若为紫红色，可能EDTA溶液加人量不够，应补加适量的EDTA溶液)，继续用氨水(1十1)中和至溶液由黄色变红色，然后再用盐酸。+1)滴至溶液颜色刚变黄色，加15mL乙酸乙酸镀缓冲溶液(pH6)，煮沸12min后在冷水中冷却，加0.2%二甲酣橙指示剂35滴，用乙酸钵标准溶液滴定至榕液由黄色变为橙红色(不计量)。加氟化锅固体2g，加热煮沸23min，取下冷却，此时溶液应为黄色，补加0.2%二甲酣橙指示剂12滴，再用乙酸锦标准潜液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化铀前的溶液颜色一致，即呈橙红色为

18、终点。记下此时乙酸钵潜液标准所消耗的体和、Vj(它不包括前面乙酸锦标准溶液所消耗的体积)。乙酸钵标准溶液对三氧化二铝滴定度TCmg/mL)按式(6)计算:10 T=一. (6) Vj 式中:Vj一一乙酸辞标准溶液的体积，mL;10一所取10mL铝标准溶液相当的三氧化铝的毫克数。24 试验步骤准确吸取第一篇试样搭液的制备的试样溶液2550mLC灰色垢样吸取25mL，棕红色和黑色垢样吸取50mL)，用氨水(1十1)小心调节试样洛液pH为34(用精密pH试纸检验)然后加入40mLO. 02M EDTA洛攘，加热至6070，若用沉淀说明EDTA溶液加人量不够。加人0.2%二甲酣橙指示剂2滴，此时洛液应

19、为黄色，若为红色，可能是EDTA潜液加人量不够，可再加10mL一直至榕液变黄为止，取下继续用氨水。+1)中和潜液由黄色变红色，再滴加盐酸0+1)至潜液刚变黄色，加15mL，乙酸乙酸镣缓冲陪液(pH=6)，以下按3.3标定步骤进行。注:乙酸铸标准溶液滴定试样溶液的终点颜色是变为橙红色，与标定时颜色尽可能一致。25 计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铝的百分含量X(%)按式(7)计算:678 HG 5-1605-85 V1 XTA1_O_ x Z , TT X 100 ( 7 ) 1 OOOG(1-T)Z日式中:V1 滴定时乙酸钵标准溶液的用量，mL;TA1P3一一乙酸钵标准溶液对三氧化二铝的滴定度，m

20、g/mL;G一一一试样重，g;V一一分取试样溶液的毫升数;T一一试样中水分的含量百分数26 容许差26. 1 三氧化二铝含量在3%10%范围时，平行测定两个结果间的差数不大于0.32%。26.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第六篇氧化镑的测定循环冷却水若采用铮盐作为缓蚀剂，则污垢和腐蚀产物中氧化铸的含量一般可高达15%30%, 这时应采用EDTA络合滴定法预以测定。若只是预膜液中加人钵盐，则污垢和腐蚀产物中氧化钵含量可能不超过1%，可用PAN分光光度法测定，对于未加任何钵盐的循环冷却水，其污垢和腐蚀产物中氧化铮含量极微，元需进行测定。甲PAN分光光度法27 方法提要在p

21、H810的氨性缓冲溶液，1-(2-P比院偶氮-荼酣)(PAN)与钵离子反应会生成微榕于水的橙红色络合物，可加人非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基酷(乳化剂OP)，使PAN-Zn络合物增溶，在550nm处有一最大吸收峰，以分光光度法求出氧化辞的含量。本法适用氧化辞含量小于1%的污垢和腐蚀产物。28试剂28. 1 盐酸(1+3); 28.2 氨水(1十3);28.3 O.l%PAN酒精溶液;28.4 0.15%对硝基酣水溶液;28.5 20%氯化镀水榕液;28.6 20%聚乙二醇辛基苯基酷:(乳化剂OP)水溶液28. 7 氨水-氯化锻缓冲溶液(pH8.曰:称40g氯化镀溶于水中，加9mL氨水，用水稀

22、释至500mLo28.8 5N氯化镀-氨水溶液:称267.5g氯化镀溶于1L氨水中。28.9 氧化钵:基准试剂。29 准备工作29. 1 氧化辞标准溶液:称取O.100 Og (称准至0.0002g)预先在800C灼烧至恒重的氧化钵置于250mL烧杯中，加入25mL水和4mL浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液1mL含氧化钵O.lmg，称为A液。29.2 氧化铸标准稀释液:准确吸取A液10mL于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL679 含氧化钵O.Olmg，称为B液。29.3 标准曲线的绘制:HG 5-1605-85 29

23、.3.1 用刻度移液管分别吸取B液，1、2、3、4mL于50mL容量瓶中，用水稀至10mL，加人10mL20%氯化镀溶液，再加1滴对硝基苯酣指示剂，若溶液呈黄色，用盐酸。+3)调至刚呈无色，若洛液呈无色，用氨水(1+3)调至刚呈黄色，然后再用盐酸。十3)调至无色。混匀。29. 3. 2 分别加人10mL氨水-氯化镀缓冲溶液(pH8.5)，再加7mL乳化剂OP溶液，海匀，再加人2mLO.1%PAN溶液，用水稀释至刻度，摇匀。29. 3. 3 在分光光度计上，用1cm比色皿，于波长550nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度，以氧化铮量(mg)为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。30

24、试验步骤30. 1 用移液管准确吸收25mL第一篇试样溶液的制备的试样溶液于50mL容量瓶中，加7mL5N氯化镀-氨水溶液，混匀后加水稀释至刻度。摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤在100mL干燥的烧杯中。30.2 吸取5mL上述滤液于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，加1滴对硝基苯盼指示剂，用盐液。十3)中和至溶液呈无色，加10mL氨水-氯化镀缓冲潜液(pH8.日，以下手续同标准曲线的绘制。31 计算污垢和腐蚀产物中氧化铸的百分含量x(%)按式(8)计算:x= C-;:-X100( 8 ) 1 OOOG (1 -T) X示元式中:C一一从标准曲线上查得氧化镑的含量，mg;G一一试样重，g;T

25、试样中水分的含量百分数32 容许差32.1 氧化钵含量在O.2%1%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于0.035%。32.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙EDTA络合滴定法33 方法提要试样溶液加入大量氟化镀消除铁、铝离子干扰，在pH5左右，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，从而测出氧化镑的含量。34 试剂34.1 氟化镀;34.2 0.2%二甲酣橙水搭液;34.3 2N盐酸溶液:42mL盐酸用水稀至250mL;34.4 2N氢氧化铀溶液:8g氢氧化纳溶液于100mL水中;34.5 冰乙酸;34.6 乙酸铀(NaAc HzO) ; 34. 7 乙二胶四乙

26、酸二铀(EDTA)680 HG 5-1605-85 35 准备工作35. 1 乙酸-乙酸铀缓冲溶液CpH5):称取248g乙酸铀溶于150mL水中，再加59mL冰乙酸，用水稀至1L，用pH计测定溶液pH值并用2N氢氧化铀和2N盐酸调节至pH5。35.2 O.OlM乙二胶四乙酸二铀CEDTA)标准溶液z称取3.7gEDTA于1000mL烧杯中，加水溶解后，用2N氢氧化铀溶液调节溶液pH5.5，用水稀至1000mL，摇匀。标定:同第四篇三氧化二铁的测定中17.2。36 试验步骤36. 1 准确吸取1020mL第一篇试样溶液的制备的试样溶液(氧化钵含量在4%10%吸取20mL;10%20%吸取15m

27、L;20%40%吸取10mL)于250mL锥形瓶中。36.2 加75mL水，用2N氢氧化铀溶液和2N盐酸溶液调节溶液pH56左右。36.3 加20mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液CpH的，在电炉加热至300C左右，取下。36.4 加入3g氟化铀，摇匀后，滴加二甲酣橙指示剂至溶液呈鲜红色(约35滴)，用微量滴定管中的O. 01M EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为黄色为终点。37 计算污垢和腐蚀产物中氧化铮的百分含量XC%)按式(9)计算:A1XV, X 81. 38 x= -.， ,- -;, X100 . C 9 ) 1 00似卜T)250式中:M-EDTA标准溶液摩尔浓度;Vj一EDTA标准洛

28、液消痕的体积，mL;81. 38一一氧化铸的摩尔质量;G一一试样重，g;V一一分取试样溶液的体积，mL;T一一试样中水分的含量百分数。38 窑许差38. 1 氧化钵含量在20%30%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于0.25%。38.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。39 方法提要第七篇氧化钙和氧化镶的测定甲EDTA络合滴定法在试样溶液中加入氯化镀和氢氧化钱，使试样中铁、铝离子均以氢氧化物形式沉淀，经过滤后，滤液在pH注12时，以钙黄绿素-酣歌为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙离子含量。在pH10时，以酸性错蓝K茶酣绿B为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙，镇合量，由差

29、减去求出镜离子含量。当有辞、铜离子存在时，加入硫代乙醇酸掩蔽以消除干扰。40 试剂40.1 20%氢氧化饵溶液;681 40.2 三乙醇胶(1+2); 40.3 硫代乙醇酸;40.4 5%酒石酸拥铀溶液;40.5 氨水(1十1);HG 5-1605-85 40.6 1%硝酸镀溶液:称19硝酸镀溶于100mL水中，用氨水(1十1)中和至pH7;40. 7 氯化钱;40.8 钙黄绿素;40.9 酸性锚蓝K;40. 10 荼酸绿B;40.11 酣散;40. 12 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)40.13 1%硝酸银溶液;40. 14 三氯化铁洛液:称19三氯化铁于250mL烧杯中，加2mL浓盐酸，溶解

30、后，用水稀至100mL，此溶液1mL约含Fe20310mg。41 准备工作41. 1 钙黄绿素-酣t指示剂:称取0.20g钙黄绿素和0.07g酣歌置于玻璃钵中，加20g已在1050C干燥2h的氯化饵，研细磨匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素-酣歌试纸。41.2 酸性锚蓝K-荼酣绿B指示剂:称取O.19酸性锚蓝K和0.25g荼酣绿B置于玻璃研钵中，加5g巴在105C干燥2h的硝酸饵，研细磨匀，贮于磨口瓶中，(此混合物容易失效，需二周后重配)。或直接使用市售的酸性络蓝K-荼酣绿B试纸。41.3 氨水-氯化镀缓冲溶液(pH10):称取67.5g氯化镀榕于200mL水中，加入570mL氨水，再

31、用水稀至1L。41.4 o. 01M EDTA标准溶液:标定和配制见第四篇三氧化二铁的测定中17.2。42 试验步骤42. 1 氨水-氧化镀分离42.1.1 准确取50mL第一篇试样洛液的制备的试样溶液，置于250mL烧杯中。若固体试样颜色呈波黄色，灰色和白色，一般三氧化二铁含量可能小于10%，可加入3mL三氯化铁溶液，4滴硝酸，加热煮沸5min。42. 1. 2 加入地氯化债，加热至微沸，取下稍冷，在不断搅拌下，滴加氨水(1+1)至溶液出现棕色沉淀，再继续滴至溶液有氨昧，并多加23滴，加50mL沸水，搅拌，加热煮沸23min，取下，待沉淀下沉后趁热用快速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中。42

32、. 1. 3 用1%硝酸接溶液洗烧杯几次，最后洗沉淀至滤下的洗液中无氯离子反应为止(取1mL从漏斗中刚滤下的洗液，加人1滴硝酸。+1)和1滴1%硝酸银溶液，混匀后应不产生白色浑浊冷至室温，加水稀至刻度，滤纸上沉淀弃去。42.2 氧化钙的测定。42.2.1 准确吸取25mL经42.1氨水-氯化镀分离后的滤液于250mL锥形瓶中，用水稀至100mL，加0.2mL硫代乙醇酸，3mL三乙醇胶0+2)和8mL20%氢氧化饵溶液，混匀。注2硫代乙醇酸加入前应事先用标准氧化钙溶液试验硫代乙醇酸加入量，防止由于加入过量太多造成结果偏低。42.2.2 加入少许钙黄绿素酣歌指示剂，以黑色背景，用O.OlMEDTA

33、标准溶液滴定至荧光消失，溶液突变为红色为终点，间时按上述手续作空白试验。42.2.3 计算682 HG 5-1605-85 污垢和腐蚀产物中氧化钙的百分含量X(%)按式。0)计算:A1(V - Vj) X 56.08 . (10) 50 _ , 25 1 OOOG (1 -T) X一一一一250 -250 式中:M-EDTA标准溶液的摩尔浓度;V一-EDTA标准溶液的用量.mL;Vj一一滴定空白溶液时EDTA标准溶液的用量.mL;56.08一一氧化钙的摩尔质量;G 试样重，g;T一一试样中水分的含量百分数。注2滴定氧化钙时，也可采用钙指示剂，终点颜色是由红变为纯蓝色，钙指示剂配制系将19钙指示

34、剂和50g已在105C烘干的硝酸御混合研细，保存于磨口瓶中，每次取少量粉末加入样品溶液中。当样品中五氧化二磷含量在5%以上，而铁、铝氧化物很少时，为了消除大量磷酸盐对测定氧化钙的干扰，可在用氨水-氯化镀分离铁、铝氧化物前，加入三氯化铁溶液，使磷酸盐生成磷酸铁祝淀而除去。钙黄绿素-盼欧指示剂和酸性错蓝K-荼盼绿B指示剂加到被测试样溶液中的量，前者呈黄绿色荧光，后者呈淡红色为宜。三乙醇胶不宜多加，否则滴定到终点时，荧光不易消失，也不可以用20%氢氧化销代替20%氢氧化饵，因铀盐与钙黄绿素产生微弱荧光。滴定将近终点时，应充分搅拌，使被氢氧化筷沉淀吸附的离子能与EDTA充分络合。在紫外灯照射和黑色背景

35、下，使用钙黄绿素指示剂，依靠荧光消失来指示终点，可在有色或浑浊的溶液中漓定钙离子，而且可允许50倍量的续离子存在而不干扰测定。当污垢中磷酸钙含量大于40%以上，可用棚砂缓冲溶液(pH10)沉淀铁、铝棍合氧化物，防止磷酸镀筷沉淀。钙可不经分离直接稀释后用EDTA滴定。42.3 氧化键的测定42.3.1 准确吸取25mL经42.1氨水-氯化镀分离后的滤液于250mL锥形瓶中，用水稀至100mLo42. 3. 2 加入O.20. 4mL硫代乙醇酸(若氧化铮含量高可适当多加，但加得过多，结果偏低), lmL5% 酒石酸拥铀，3mL三乙醇胶(1十2)和10mL氨水-氯化镀缓冲溶液(pH10)。注:硫代乙

36、醇酸加入前，按42.2.1注先行试验后再加入。42.3.3 加入酸性错蓝K町荼盼绿B指示剂少许，用O.01M EDTA标准溶液滴定将近终点时，滴定速度放慢，至溶液由红色转变为纯蓝色(不带红色)为终点。42.3.4 计算污垢和腐蚀产物中氧化矮的百分含量X(%)按式(11)计算:MCV1-V/一(V-V)X40.31X(%)=.- .-;.X100 . (11) 50 _, 25 1 OOOG (1 -T) X一:X一一250 -250 式中:M-EDTA标准溶液的摩尔浓度;Vj-EDTA标准溶液滴定钙镜合量时用量.mL;V/一一滴定钙、楼合量的空白溶液时，EDTA标准溶液的用量，mL;V-EDT

37、A标准溶液滴定氧化钙时用量，mL;V一一滴定氧化钙空白溶液时，EDTA标准榕液的用量，mL;40.31-一氧化楼的摩尔质量;G一一样品重，g;T一一样品水分含量百分数。43 窑许差43. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表3和表4的规定。683 HG 5-1605-85 表3% 氧化钙的含量两个结果的差值13 0.10 325 0.60 表4% 氧化筷含量两个结果的差值01 0.02 15 0.34 43.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙火焰原子吸收法44 方法提要垢样经盐酸高氯酸消化后，用热水洛解。添加锤、或斓液配成适当浓度的试液。以钙、楼空心阴极灯为光源，在选

38、定最佳仪器测试条件下，测定试液蒸汽对4227和2852波长的吸光度。根据在相同的条件下确立的钙、模标准曲线，计算出试样中钙、镜含量。本法适用于钙、镇含量分别为队X%XX%;O.OX%XX%的样品。45试剂45. 1 盐酸:1+100盐酸溶液;45.2 硝酸:1+100硝酸溶液;45.3 高氯酸;45.4 钙标准溶液;45.4.1 钙标准储备掖1mgCaO/mL 称取在1l00C烘干过的碳酸钙1.784 8g，精确至O.OOOlg，滴加30mL1 +1盐酸溶解，煮沸冷却后，移人1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液储备。45.4.2 钙标准溶液50g CaO/mL 小心移取5mL上述钙标准储备

39、溶液到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液应在当天使用时配制。45.5 镜标准溶液4仍5.5.1 镇标准储备液10O昭gMgO/m 称取在950C灼烧过的氧化铮0.1000g，精确至O.OOOlg，用5mL1十1盐酸溶解，移入1L容量瓶用水释稀至刻度，71昆匀。45.5.2 镜标准溶液5g MgO/mL 小心移取5mL上述标准储备液，到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液应当在当天使用时配制。45.6 氯化锤、榕液50g Sr/mL 称取152.2g的六水氯化饵，溶于水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。45. 7 氯化拥溶液2mg La/mL 称取23.4g三氧

40、化二斓(LaZ03)，加50mL水，缓慢谨慎地加入25mL浓盐酸，使La203.溶解，用水稀684 释至一升。混匀。46 仪器46. 1 原子吸收分光光度计;46.2 乙快:按国标要求的乙快钢瓶气;HG 5一1605-8546.3 空气压缩机:具有5kg/cm2压力以上的无油空压机。47 标准曲线的结制47. 1 氯化钙系列标准榕液的配制在一组5个50mL的容量瓶中，按表5所示加人钙标准溶液(50g/mL)，并在每个容量瓶中用移液管分别添加5.0mL锤、或拥溶液，用1+100盐酸溶液稀释至刻度，混匀。47.2 氧化镜系列标准溶液的配制在一组5个50mL的容量瓶中，按表6所示加人氧化镜标准溶液(

41、5g/mL)并用移液管在每个容量瓶中分别吸加5.0mL锦或拥液用1十100盐酸溶液释释至刻度混匀。氧化钙标准液的体积mL 。1 2 3 4 氧化续标准液体积mL 。1 2 3 4 47.3 标准曲线的绘制表5氧化钙系列标准表6氧化馍系列标准溶液中氧化钙的浓度g/mL o(空白)1 2 3 4 溶液中氧化筷浓度g/mL (空白)0.1 o. 2 0.3 O. 4 启动仪器，根据仪器的特性分别把波长调节到4227 (钙)或2825 (镜)上，调节灯电流，狭缝宽度和负高压。按照仪器制造厂的要求，调节乙快和空气的压力与流速，确定火焰状态。测钙使用化学当量焰;测镜应调节成清晰元辉光的氧化焰。将一组氧化钙

42、系列标准或氧化娱系列标准连续吸人火焰，以空白调零。每个溶液测定两次吸光度。吸液速度应始终保持恒定。每次测定后吸水通过燃烧器，进行洗涤。然后分别以每毫升系列标准溶液中含氧化钙或氧化矮的微克数作横坐标，以相应的经过空白校正的吸光度为纵坐标作图。685 HG 5-1605-85 48 试验步骤48.1 吸5mL硅酸不溶物分离后的滤液1，于50mL容量瓶中，加5.0mL锦或制液，用1十100盐酸溶液稀释至刻度，混匀。按47.3所述条件使用钙灯和镜灯分别在4227和2852A波长处进行两次吸光度的测定。注:1)取量视垢样中钙、筷含量而定。48.2 空白试验制备与样品的处理手续相同的空白溶液，进行平行的空

43、白测定，所加的试剂皆相同，只是不加样品。49计算污垢和腐蚀产物中氧化钙或者氧化镜的百分含量(X)按式(12)计算zX一(M试一M空)X 50X 10-6 -GG-T)235 一(M试一M空)X 1. 25 ( 12 ) 一-，一T)Xn式中:M试一队标准曲线查得的样品溶液的氧化钙或氧化镜含量，g/mL;M空一一从标准曲线查得的空白榕液的氧化钙或氧化镜含量，g/mL;G一一样品的重量，g;n一一吸取酸不溶物分离后滤液的体积，mL;T一一样品水分含量百分数。第八篇氧化铜的测定50 万法提要在氨性缓冲洛液中(pH9.09.日，两价铜离子与双环己圃草酷二踪生成蓝色络合物，于波长600nm处，测定其吸光

44、度。三价铁、铝、均对本测定有干扰，可用氨水-氯化镀溶液分离铁、铝后测定。51 试剂51.1 氨水0+1);51.2 氨水-氯化锻缓冲溶液(pH9.0): llg氯化镀溶于内含有14mL氨水的1000mL水中;51.3 0.05%双环己酣草酷二踪(BC)，称取0.5gBC置于烧杯中，先用玻璃棒压碎，加入40mL乙醇，搅拌，再加入40mL热水(80C左右)榕解后稀释至1000mL，摇匀，溶液若混浊则需过滤;51.4 铜片:光谱纯;51. 5 硝酸。十3);51.6盐酸。+D。52 准备工作铜标准液:准确称取O.Olg(称准至0.0002g)光谱纯铜片加入10mL硝酸。+3)，低温加热溶解，赶尽氮的

45、氧化物，冷却，移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升含O.Olmg铜。52. 1 标准曲线的绘制:准确吸取0、1、3、5、7mL铜标准榕液于50mL容量瓶中，分别加人15mL氨水氯化镀缓冲溶液(pH的，20mLBC榕液，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min后，在分光光度计上，以试剂空白为参比溶液，在600nm波长处，用3cm比色皿测定吸光度，以铜量(mg)为横坐标，其相应的吸光度686 为纵坐标绘制标准曲线。53 试验步骤HG 5 -1 605 - 8 5 53. 1 准确吸取10mL第七篇氧化钙和氧化模的测定42.1氨水氯化镀分离后的滤液两份，置于50mL容量瓶中。53.

46、 2 分别用盐酸。+1)或氨水(1十1)调节洛液pH9.0左右，加15mL氨水-氯化镀缓冲溶液(pH9), 在1份中加人20mLBCO溶液，另一份不加，作参比溶液，以下手续如标准曲线的绘制。54 计算污垢和腐蚀产物中氧化铜的百分含量x(%)按式(13)计算:x= C 1.251A -唱;-X100(13 ) 1 0削(1-T)X茹苟式中:C一一从标准曲线上查得的铜量.mg;G一一一试样重.g;1. 251 铜换算为氧化铜的换算因数;T一一试样中水分的含量百分数。55 容许差55. 1 氧化铜含量在O.04%0.12%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于0.0078%。55.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿遣、张恩隆。本标准中氧化钙和氧化镜的测定中乙法火焰原子吸收法由天津化工研究院负责起草，主要起草人邵维仁。687