HG 2941-1999 饲料级 氯化胆碱.pdf

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1、备案号3723-1999HG 2941-1999前言本标准是等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版)(氯化胆碱(以下简称要览对化工行业标准HG 2941-1989饲料添加剂氯化胆碱修订而成本标准与要览的主要技术差异为:本标准抓化胆碱含量以70%,75%水剂和500x,60%粉剂四种规格表示，以适应国内生产和贸易的要求;要览氯化胆碱含量以70%水剂和含量表示为90%-110%(以氯化胆碱计)的粉剂两种规格表示。一一本标准水剂未设干燥减量项目，粉剂增加了干燥减量、细度两个项目，乙二醇指标优于要览;其他均等同于要览。一一本标准中的采样方法、标志、试剂、编写格式等均符合我国的有关规定。本标准

2、与HG 2941-1989的主要技术差异为:-一一范围中取消了抓乙醇工艺路线;要求中取消了氯乙醇项目。一增加了75%水剂和60%粉剂规格，该两种规格的技术要求与70%水剂,50%粉剂相同;粉剂的细度指标由原来的95%改为90%,本标准共分两篇，包括750o,70%水剂和60%,50%粉剂四种规格的产品。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG 2941-19890本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位归口。本标准主要起草单位:山东省化工研究院、沈阳市石油化工研究院。本标准参加起草单位:济南华菱药业有限公司、上海斯必克优

3、西比抓化胆碱有限公司、天津渤海兽药厂、四平联化天华实业总公司、天津市兽药二厂、陕西渭南市饲料添加剂厂、沧州市北方兽药厂本标准主要起草人:张贵芹、施琪、吕瑞敏。本标准1989年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行编号。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准饲料级氯化胆碱HG 2941- 1999Feed grade-Choline chloride代替HG 29,11-19891范围本标准规定了饲料级氛化胆碱水剂(包括70%和75)和以抓化胆碱水剂为原料加人玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、鼓皮、无水硅酸等适于饲料用的赋形剂制成

4、的粉剂(包括50%和60环)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的抓化胆碱水剂及其粉剂制品。主要成分氯化胆碱的结构式:CH3HOCH,CHz N-CH31C1-CH3分子式:C,H,NCIO相对分子质量:139.63(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/-1 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂

5、质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 603- 1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 6003-1985试验筛GB/T 6435-1986饲料水分的测定方法GB/T 6678-1986化工产品采样总则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)们到T 7531-1987有机化工产品灰分的测定G 13 10648-1993饲料标签3共同事项本标准所用试剂，除特别注明外，均指分析纯试剂。所用水应符合GB/T 6682中三级水规格。本标准所使用的标准滴定溶

6、液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 ,GB/T 602,GB/T 603规定制备。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施HG 2941一1999第一篇70 %,75%氮化胆碱水剂4要求4门性状4门.，本品为无色透明的粘性液体，稍具特异臭味4门.2本品可与水、甲醇、乙醇任意混溶，但几乎不溶于乙醚、三氯甲烷或苯4.1,3本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味。4.2 7000.7500抓化胆碱水剂应符合表1要求。表1 70写,75%氯化胆碱水剂的要求，巧芝目指标70写水剂75%水剂抓化胆碱含量，%)70. 075.0pH值6. 5-

7、8. 0乙二醉含量，洲 G0.50三甲胺含量，%镇0. 10灰分，%G0.20重金属(以Pb计)含量，%(0. 0025试验方法5.1鉴别试验5.1.1试剂和材料5.1.1.1氢氧化钾。5门，1.2高锰酸钾。5.1.1.3硫酸溶液:6-100.5.1.1.4硝酸溶液:10.5-10005.1.1.5硫佩酸铬按溶液。称取。.5g硫氛酸铬按，加20 mL水，振摇半小时后过滤即得。本溶液配成48 h后即不能使用。5.1-1.6碘化汞钾溶液称取1. 36 g二氯化汞，加60 ml水溶解，另称取5g碘化钾加10 mL水溶解。将两种溶液混合，加水稀释至100 mL,5门，1了氨溶液:4-105.1.1.8

8、硝酸银溶液:17 g/1_,5门门.9红色石蕊试纸取滤纸条浸人石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色.取出阴处晾干备用，变色范围pH4. 5一8. 0(红蓝)。5. 1.1. 10淀粉一碘化钾试纸。采用说明:门另一份中加硫酸溶液使成酸性，加人高锰酸钾结晶数粒.加热放出抓气使淀粉一碘化钾试纸显蓝色。5.2氯化胆碱含量的测定(仲裁法)5.2. 1方法原理含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将抓化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的抓化汞，在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下:2 F (CH, ),NCH,CH,OHCI +Hg (CH,COO)CH,000Hz一HCIO,.一-月卜C

9、H,COOH2CH,000 (CH,) 3NCHzCH2OH+HgCI,(CH)NCH,CH,OHCIO十CH.,000H5.2. 2试剂和材料5.2-2. 1冰乙酸:优级纯，纯度大于等于99.6%(质量分数)。5.2.2.2乙酸配。5.2-2. 3乙酸汞溶液:50 g/L。称取5g乙酸汞研细，加100 ml-温热的冰乙酸溶解。本溶液应置于棕色瓶内，密闭保存。5.2-2.4结晶紫指示液:2 g/L。称取。.2g结晶紫，加100 mL冰乙酸。5.2-2. 5高氯酸标准滴定溶液。(HCIO,)=0. 1 mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同，应重新标定或用式(L)对其浓度进行校正。c,=1+

10、0. 001 1 (t、一to ).(1)式中:o. ool l一冰乙酸的体积膨胀系数，1/0C;t,标定时的温度，C;r,使用时的温度，;f“5.2. 3255.2.4cL仪器、设备标定时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol /L ;使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol /Im工酸式滴定管。分析步骤称取约。.3g试样(精确至0. 000 2 g )，加20 ml一冰乙酸、2 ml_乙酸配,10 ml)乙酸汞溶液和两滴结晶紫指示液，摇匀。用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色，同时进行空白试验。采月了说明:曰(U I本饲料添加物安全法令要览未设温度校正公式HG 2941一19995.2.5分析结

11、果的表述以质量分数表示的氯化胆碱含量(X,)按式(2)计算:c(V一V)X 0. 139 6_ X,一一出篇-.- X 100“二二“二“(2)式中:。-一一高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，MOO;V-一试样消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，mL;V空白消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，ML;rn试样的质量，9;0.139 6一与1. 00 mL高氯酸标准滴定溶液c(HCIO,)=1. 000 mol/L相当的以克表示的氯化胆碱的质量。5.2.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%5. 3 pH值的测定量取适量试样于一干燥洁净的烧杯中，用5.5-9.。范围

12、的精密pH试纸浸人试样，试纸润湿后取出与标准色版比色，或用pH计测定其pH值。5.4乙二醇含量的测定5.4门方法原理高碘酸(或高碘酸盐)将乙二醇氧化，生成的碘酸(或碘酸盐)及过量的高碘酸(或高碘酸盐)均与碘化钾反应，释放出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘。乙二醇含量由空白试验和试样试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的差值求得。以高碘酸钾为例，反应方程式如下:K10, +C,H, (OH ):-2HCHO+KIO,+H,OKI0,+7KI+4H,SO-4K2S0,+41,+4H20KIO,+5KI+3H,SO-3K2SO十31,+3H,01,+2Na,SA -2Nal+Na,S,065-4.2试

13、剂和材料5.4-2.1碘化钾。5.4.2.2高碘酸钾(或钠)溶液:4 g/L,5.4-2. 3硫酸溶液:1+2005.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,)=0. 1 mol/I。5.4.2.5淀粉指示液:5 g/I-.54.3分析步骤称取约4. 5 g试样(若试样中乙二醇含量低，可酌情增加，精确至0.000 2 g)，置于250 mL碘量瓶中，加25. 0 ml高碘酸钾(或钠)溶液，加25 mL硫酸溶液，暗处室温放置30 min。加50 mL水，再加2g固体碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人1 ml一淀粉指示液，继续滴定至溶液无色即为终点。同时

14、进行空白试验。5.4-4分析结果的表述以质量分数表示的乙二醇含量(X2)按式(3)计算:c, (V，一V,) X 0.031 04.，_Xz=一一一一m下一X lvv式中:。-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V-一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;HG 2941一19991一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;m-一试样质量，9;0. 031 04一一与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaSz00=1. 000 mol/I相当的以克表示的乙二醇的质量。5，4-5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.03写。

15、5.5二甲胺含量的测定55.1方法原理用胺和苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胺盐特征反应，采用分光光度法定量测定。5. 5.2试剂和材料5. 5.2. 1无水硫酸钠。5.5-2-2甲苯(无水)。取甲苯100 ml于分液漏斗中，用1+35硫酸溶液洗涤三次，每次50 ml，弃去硫酸洗液，加20 g无水硫酸钠脱水，使其干澡，备用。5.5-2- 3饱和碳酸钾溶液。5. 5.2.4碳酸镁甲醛溶液。取36%38%甲醛200 ml-，加20-30 g碳酸镁，振摇3 min。用滤纸过滤，取滤液50M工，用水稀释至500 ml5.5-2. 5苦味酸甲苯溶液。储备液:称取预先放于干燥器中干燥的苦味酸1g，加50 MI

16、无水甲苯溶解。使用液:取储备液1 mL，用无水甲苯稀释至100 mL,5.5.2.6三甲胺标准溶液。称取经105 0C干燥4h的(0.081 0士0. 000 1) g三甲胺盐酸盐，用水溶于100 m工容量瓶中，取10 mL，至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1 ml,含三甲胺20 ,g,5. 5. 3仪器、设备分光光度计5.5.4分析步骤5. 5.4门工作曲线的绘制移取20 ug/ml三甲胺标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 m工分别置于125 ml分液漏斗中，用水将体积补齐至5 mL，分别加人1 mL碳酸镁甲醛溶液、10. 0 mL甲苯、3 mL饱和碳酸钾溶

17、液，用力振摇l min后静置5 min。将各甲苯层分别移人内有0. 5 g无水硫酸钠的有盖试管中，脱水。取此溶液5. 0 ml，加5. 0 mL苦味酸甲苯溶液，混匀。在波长410 nm处比色。用I cm比色皿，以试剂空白为参比液，测其吸光值。以三甲胺含量为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制工作曲线(一季度校正一次)。5.5.4.2试样的测定称取试样1g(若三甲胺含量低可适当增加，精确至。.000 2妒，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，取此液5.0mL置于125 mL分液漏斗中，另取5 mL水作空白试验。以下操作同工作曲线的绘制，以试剂空白作参比液将所测得的试样吸光值查工作曲线，求出对应

18、的三甲胺含量。5.5.5分析结果的表述以质量分数表示的三甲胺含量(X,)按式(4)计算:X,一默X 10-(4)采用说明lu日本饲料添加物安全法令要览采用目视限量比色法HG 2941一1999式中:rn刀25-5.6一由工作曲线查出的三甲胺含量，Pg一一试样的质量，9。允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之相对偏差不得大于lo%5.6灰分的测定5.6.1试剂和材料5.6.1门硫酸。5. 6门.2盐酸溶液:1十1a5.6.2仪器、设备高温炉(1 000士10) C。5.6. 3分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷钳祸24h，洗净烘干。称取2g试样(精确至0. 000 2 g) ,

19、置于经800下质量恒定的柑祸中。加0.5mL硫酸，在电炉上缓慢加热至试样全部炭化，然后将柑塌移人高温炉中，在800 C下灼烧2h，取出钳祸，在空气中冷却1 -3 min，移人干燥器中冷却至室温，称量至质量恒定。5.6.4分析结果的表述以质量分数表示的灰分含量(X,)按式(5)计算:X,一ms _ m0 X 100，。一5)式中:m增祸加残渣质量，9;，;一一钳祸质量，g;爪3-一试样质量，95.65允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.02%05-7重金属含量的测定5了.1方法原理在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化钠作用生成棕黑色沉淀，经与同法处理的

20、铅标准溶液比浊，做限量试验。5.7.2试剂和材料5.7.2.1乙酸溶液:60 g/L5.7-2.2硫化钠溶液:50 g/L。当溶液变色或出现混浊时重新配制。5. 7.2. 3铅标准溶液:每毫升含。. 01 mg铅。取每毫升含。1 mg铅的铅标准溶液10 ml，于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。57.3分析步骤称取试样(1.00士。. 011g,溶于40 mL水中，将该溶液转人50 mL比色管，加2 mL乙酸溶液，用水稀释至刻度，为试样溶液。在另一比色管中，加2 mL铅标准溶液，溶于40 mL水，加2 mL乙酸溶液，用水稀释至刻度，为标准比色溶液。将试样溶液和标准比色溶液分别各加人1滴硫化钠溶

21、液混匀，暗处放置5 min。在白色背景下从上往下观察，所生成之暗浊现象试样溶液不得深于标准比色溶液6检验规则6.1 70%,75!氯化胆碱水剂应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证HG 2941一1999所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂产品必须附有符合本标准的产品质量检验合格证明书内容包括:产品名称、生产批号或11期、净含量、保存期、本标准编号、生产许可证号、生产厂名称和地址。6.2以每釜一次投料生产的产品量为一批6.3按GB/T 6678-1986中6. 6规定确定采样单元数。采样时，将产品摇匀，用清洁干燥的开口采样管从容器内全液位采样。即将采样管慢慢放人液体

22、中使管内外液面保持同一水平，到底部时封闭管土_端，提出采样管，把采得的样品放人清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中。每桶采样量不少干1009.将所取样品充分混匀。从中取出500 g，分装人两个清洁、干燥、具磨u塞的玻璃瓶中，贴上标签并往明:生产厂名、产品名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶密封保存，二个月备查，6.4检验结果的判定6.4，如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复核检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格。6.4.2分析结果的最终表示应和表1要求的量值位数一致。了标签、包装、运翰和贮存7. 1本产品包装桶上标

23、签应符合GB 10648规定7. 2饲料级氯化胆碱水剂可用镀锌铁桶或聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量(20。士1) kg, (10。士。5)k只，或根据用户要求进行包装:.;运输时防止破损，禁止与有毒物品混装。本品应在干燥、密封、避光处保存。第二篇保存期24个月。50 %、 60%级化胆碱粉剂8要求性状本品为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。50%,60%抓化胆碱粉剂应符合表2要求们。引82表2 50%,60%抓化胆碱粉剂的要求项目指标50%粉剂60%粉剂氯化胆催含量(以干基计)要50.060.0干燥减量成一一行一r4.0细度(通过800 p-筛)李

24、909试验方法9门鉴别试验9.1门试剂和材料同5.1.1。9.1.2鉴别方法采用说明u (c日本饲料添加物安全法令要览沙未设干燥减量、细度项目HG 2941一1999称取2g试样，加20 mL蒸馏水溶解，过滤，弃去滤渣按5.1.2规定的鉴别方法进行鉴别92氯化胆碱含量的测定9.2门方法原理试样中所含氯化胆碱用甲醇萃取出来，蒸发掉溶剂后，再采用非水滴定法测定其中的氯化胆碱含量。9.2.2试剂和材料9.2-2- 1甲醇。9.2-2.2其他试剂和材料同5. 2. 2 09.2.3仪器设备25 mL酸式滴定管。9.2.4分析步骤称取经105干燥至质量恒定的试样。7郊60%的称取0.6g，精确至0. 0

25、00 2 g),置于250 mL锥形瓶中，加40 ml甲醉，充分摇动30 min后过滤，再分别用20,15,15 mL甲醇洗涤沉淀三次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，得干燥残渣A将干燥残渣A用20 mL冰乙酸加热溶解后，按5. 2.4规定的分析步骤进行测定。同时进行空白试验。9.2. 5分析结果的表述按5. 2. 5的规定进行。9.2.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.5%093干燥减量的测定9-3门分析步骤称取约4g试样(精确至0. 000 2 g),置于已在105干燥至质量恒定的称量瓶中，放人恒温干燥箱于105C烘2h。移人干燥器中冷却

26、至室温，称量至质量恒定。9.3.2分析结果的表述以质量分数表示的干燥减量cxs)按式(6)计算:X，一ma_m X 100mfi，.。二(6)式中:mw烘干前试样加称量瓶的质量，9;。7-一烘干后试样加称量瓶的质量,g;n,-一试样质量，9。9.3. 3允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%9.4细度的测定941方法原理使用规定网眼的试验筛对已知量的试样进行筛分，测定通过该试验筛的质量来表示其细度。9.4.2仪器、设备试验筛:800 um.9.4,3分析步骤称取约log试样(精确至。.01 g)，置于试验筛中筛分，将筛下物称量(精确至。.01 g)

27、,9.4.4分析结果的表述以质量分数表示的通过试验筛的试样质量(Xs)按式(7)计算:HG 2941一1999一x一瓮x 100式中:mo-一通过试验筛的试样质量，9;ms试样质量，9。9.4. 5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于1%10检验规则10.1 50%,60%氯化胆碱粉剂应符合6.1的规定。10.2每批产品量:间歇干燥工艺以一釜计;连续干燥工艺以一个生产班次计。10.3按GB/T 6678-1986中6. 6规定确定采样单元数。采样时，用取样器自袋口中心垂直插入深度四分之三处取样。每袋采样量不少于100 g,将所取样品充分混匀，以四分法缩分

28、到不少于500 g，分装人两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签并注明:生产厂名、产品名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶密封保存，二个月备查。10.4检验结果的判定和表示方法同6.5的规定。11标签、包装、运输和贮存11.1标签应符合GB 10648规定。11.2饲料级抓化胆碱粉剂内用无毒塑料袋、外用纸塑袋定量包装。包装袋内应附有产品使用说明书。每袋净含量25 kg,20 kg，或根据用户要求进行包装。11.3在运输过程中，应用遮盖物，以防日晒或雨淋，不得和有毒物品混装，防止包装破损。11.4本品应贮存在干燥、阴凉通风的库房内。保质期18个月。HG 2941一199

29、9附录A(标准的附录)扳化胆碱含f测定一一银f法(莫尔法)采用本方法测定氯化胆碱含量时，必须以非水滴定法校正后方可使用。70 %.75 0o妞化胆碱水溶液中饭化胆碱含f的测定1方法原理本方法是通过分析试样中氯含量来确定氯化胆碱的含量。检测氯离子时以铬酸钾为指示剂，根据氯月!月1AA化银和铬酸银溶解度的差别(氯化银溶解度小于铬酸银溶解度)，用硝酸银滴定筑离子。当开始析出砖红色铬酸银沉淀时，即为终点。A1.2试剂和材料Al-2.1硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0.1 mol/LoAl. 2.2铬酸钾指示液:100 g/LoAl. 3分析步骤称取试样。5g(精确至0. 000 2 g )，置

30、于250 mL碘量瓶中，加50 mL水摇匀后，加。. 5 ml一铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至呈砖红色即为终点。同时进行空白试验Al-4分析结果的表述以质量分数表示的抓化胆碱含量(X7)按式(Al)计算:X_，一V, - V,) X 0.139 6 X 100。，.(A1)式中:硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V,试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;v3一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml.;m-一试样的质量，g;0. 139 6-一与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液仁c(AgNO,)=1.000 mol/L相当的以克表示的氯化胆碱的质量。A1. 5允许差取

31、两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%A2 50写.60%抓化胆碱粉荆中抓化胆碱含，的测定A2. 1方法原理试样中所含抓化胆碱用水溶解，过滤取滤液，用银量法(莫尔法)测定其中的抓化胆碱含量。A2.2试剂和材料同Al. 2,A2. 3分析步骤称取在105 c干燥至质量恒定的试样1. 4 g(60%的称取1. 2 g,精确至0. 000 2 g),置于100 ml -容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20 min。过滤，弃去初滤液约20 ml，准确量取续滤液50. 0 ml于锥形瓶中，加0. 5 ml铬酸钾指示液，以下按Al. 3的规定进行。HG 2941一1999同时用本批产品的赋形剂作空白试验。A2.4分析结果的表述同A1.4,A2.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.5%.