HG 2314-1992 代森锰锌原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG 2314一92代森锰锌原药主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于代森锰锌原药有效成分;代森锰锌代学名称:乙撑-1,2一双(二硫代氨基甲酸)锰和锌的配位络合物结构式:SlCHz NH-C-SMn/(Zn),CH, NH-C-SlIS分子式:(C,H6N,S,Mn)二(Zn ),2引用标准GB 190危险货物包装标志GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 160。农药水分测定方法GB 160

2、4农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求3.1外观:灰黄色固体粉末。3.2代森锰锌原药应符合下表指标要求:%(m/m)指标代森锰锌含量锰含量1)一等品85. 020.0合格品妻-李中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG 2314一92续表%(。/州)项目指标一等品合格品锌含量即)2.0210水分簇1.02.0注1),2)为占代森锰锌实测含量的质量百分数.4检验方法4.1代森锰锌含量的测定4.1.1方法提要试样于煮沸的氢碘酸一冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之

3、以氢氧化钾一乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。反应式如下:(C,H,N,S,Mn)二(Zn ),+4xH +2xI-xlH,NCHiCH,NH,I+2 xCS:+xmn,+ +yZnCSz+C2H,OK一少C2H50CSSK2CzH,OCSSK+I:-CzH,OC (S) SSC (S)OC,H,+2KI4. t2试剂和溶液乙醉(GB 678);冰乙酸(GB 676)溶液:30% (V/V);氢氧化钾(GB 2306)乙醇溶液:110g/L，使用前配制，氢碘酸(HG 3-952)冰乙酸溶液:一份(约含)57%氢碘酸溶液与九份冰乙酸(V/V

4、)相混合，使用前配制;乙酸铅(HG 3-974)溶液:100g/L;碘(GB 675)标准滴定溶液:c(1/2Ip)=0. lmol/L，按GB 601配制和标定;淀粉指示液:lOg/L，按GB 603中4.5.2。条配制;酚酞指示液:lOg/L，按GB 603中4.5.22条配制.4.1.3仪器:按图1eHG 2314一92接抽气百图1分解吸收装置1- 150.L烧瓶;2一直形冷凝管;3一长颈漏斗;4-第一吸收管;5一第二吸收管,6一水浴(70-800C)4.1.4测定步骤称取约含代森锰锌。.2g的试样(精确至0. 000 1g)置于干净的圆底烧瓶中，第一吸收管加50mL乙酸铅溶液，保持温度

5、70800C，第二吸收管加50mL氢氧化钾一乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒2-4个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50mL氢碘酸一冰乙酸溶液，摇动均匀。同时立即快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200mL水洗入500mL锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量3一4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。4.1.5计算代森锰锌质量百分

6、含量x1按式(1)计算:x,一兰丘二业业巡三丝二X 100 (1)式中:V,滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;V,滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;试样的质量+g;碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.1354.1.65与1. OOmL碘标准滴定溶液c1/21i)二1. OOOmol/L相当的，以克表示的代森锰锌质量。允许差两次平行测定结果之差应不大于1.2%。4.2锰含量的测定4.2.1方法提要试样以浓硝酸分解后，用过硫酸按将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，测出锰的HG 2314一92含量。过量的过硫酸按加热煮沸除去，银离子催化二价锰的氧化。反应式如下:5Sz0

7、-+2Mn +8H,O Ag+ 2Mn0; +10S0;-+16H+S:O-+H:0遗A 2HS0;-+1/20MnOl +5Fe+SH+-5Fe+Mn+4Hi04.2.2试剂和溶液硝酸(GB 626);磷酸(GB 282);磷酸氢二钠(GB 1263)溶液:200g/L;过硫酸按(GB 655)溶液:150g/L;硝酸银(GB 670)溶液:20g/L;氯化钠(GB 1266)溶液:5g/L;硫酸亚铁钱(GB 661)标准滴定溶液:c(NH,)iFe(SO,):J=0. lmol/L，按GB 601 4.13条配制和标定;N一苯基邻氨基苯甲酸指示液:2g儿。4.2.3测定步骤称取约含锰0.

8、02g的代森锰锌试样(精确至。.000 1g),置于250mL碘量瓶中，加入5mL浓硝酸于电炉上小心加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却，加70mL水并淋洗瓶壁，加人15mL磷酸、20mL磷酸氢二钠溶液、l OmL硝酸银溶液和20mL过硫酸按溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热20min，取出冷却至室温，加l OmL氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3-4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。4.2-4计算锰的质量百分含量x:按式(2)计算:Vx0.010 99_=叨.2,x 100.“(2)式中:。

9、硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mL;r,试样的代森锰锌质量百分含量;二试样的质量，9;0.010 99与1. OOmL硫酸亚铁按标准滴定溶液c (NH, ),Fe (SO,) Q) =1. OOOmol/L相当的，以克表示的锰的质量。4.2.5允许差两次平行测定结果之差应不大于o.3%。4.3锌含量的测定4.3.1方法提要试样以硝酸分解后，用氢氧化钠中和，于乙酸一乙酸钠缓冲液中加s-径基唆嗽进行沉淀，用玻璃砂芯增涡过滤后恒重。加入抗坏血酸防止锰水解析出。反应式如下:Zn“ +OH+2HHG 2314一924.3.2试剂和溶液硝酸(GB

10、626);抗坏血酸;氢氧化钠(GB 629)溶液80g/L,400g/L;8-羚基哇啦(HG 3-115)乙醇溶液:IOg/L;乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取乙酸钠(CH,COONa “ 3H,O) 1368溶于适量水，加108m1，冰乙酸(GB 676)，稀释至1 OOOmL.4. 3.3仪器玻璃砂芯柑竭,G2,G4,4.3.4测定步骤称取约含。. 02g锌的代森锰锌试样(精确至0. 000 1g),置于250mL锥形瓶中，加20mL浓硝酸，小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水，将溶液用G2玻璃砂芯柑涡过滤至500mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加。. 5g抗坏血酸，溶解

11、后用400g/L的氢氧化钠溶液中和至pH2，再用80g/L的氢氧化钠溶液中和至pH-4，加人20mL缓冲溶液，加热至800C，边搅拌边加入15mL 8-经基唆淋溶液，在80下保持25min，并不时搅动，用恒重的G4玻璃砂芯柑涡过滤，每次用l OmL热水，搅动沉淀洗涤7次，于110-115C烘至恒重4.3.5计算锌的质量百分含量x。按式(3川3?:二一my)卫12工2x1阴.工, (3)式中:m,试样质量，9;my沉淀物的质量，9;s,试样的代森锰锌质量百分含量;0. 171 7-8-轻基嚎琳锌对锌的换算系数。4.3.6允许差两次平行测定结果之差应不大于。.2%。4.4水分的测定按GB 1600

12、中的共沸蒸馏法测定。5检验规则5门代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都符合本标准要求每批出厂的代森锰锌原药，都应附有一定格式的质量证明书。并符合GB 1601的其他规定5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求。5.3取样方法:出厂检验和用户验收应按照GB 1605中的原药采样方法进行;将所取样品混合均匀后，装入两个清洁、干燥带磨口玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交检验，一瓶留存。5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重

13、新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批代森锰钟原药为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析6标志、包装、运输和贮存6.1代森锰锌原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。HG 2314一9262代森锰锌原药的包装材料可采用铁桶、不燃烧的塑料桶、内衬双层塑料袋的纸桶，严格密封，防止吸潮。6.3包装标志还应有商标、农药产品登记号和生产许可证(准产证)号、符合GB 19。的规定以及产品符合本标准要求的质量证明。64贮运时，应严防潮湿和日晒，保护良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸收。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草、技术归口。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、张王龙、石连城。本标准参照采用(联合国)粮食和农业组织FAO 34/TC/tS/9代森锰锌原药试行规格(80),