GB T 20699-2006 代森锰锌原药.pdf

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1、ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准GB 20699-2006 药原辑$孟 木代Mancozeb technical 2007回04-01实施2006-08-24发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会中华人民共和国国家标准代森锚锦原药GB 20699-2006 4陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X 1230 1/16 印张0.75字数16千字2007年3月第一版2007年3.月第一次印刷4峰书号

2、，155066 1-29084 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。GB 20699-2006 本标准参加起草单位:四川福达农用化工有限公司、江苏龙灯化学有限公司、闸北双吉化工有限公司、利民化工有限责任公司。本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、楼少巍、赵建平、冯秀珍、郑耀杰、倪工宝。I 代森锚铸原药该产品有效成分代森锚铸的其他名称、结构式和基本物化

3、参数如下tIS0通用名称:mancozebCIPAC数字代号:34化学名称:代森镜和钵离子的配位结构式:实验式:( 平均相对生物活，时杀酬。闪点:13蒸气压榕解度不能回收。稳定性:17 h(pH值土壤中DTso1 范围本标准规定了代森本标准适用于由代森锚2 规范性引用文件GB 20699-2006 整合剂府准中，但.C)岳飞。20dCpH值日，、氧化、光解及代谢，下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最

4、新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕攘的制备GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则1 GB 20699-2006 3 要求3. 1 外观灰黄色或由黄色固体粉末。3.2 技术指标代森锚钵原药应符合表1要求。表1代森锚钵原药控制项目指标项目代森锺铮质量分数/%二z锚质量分数/%、铸质量分数/%，飞-乙撑硫腺(ETU)质量分数b/%=二水分/%主主a 为占代森健钵实测含量的质量分数。b 乙撑硫腺试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4 试验方法4. 1 抽样

5、指标88.0 20.0 2.0 0.3 1. 5 按照GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100go 4.2 鉴别试验一一-点滴比色试验4.2. 1 试剂和仪器双硫踪:质量分数二三99.0%;中性硫踪榕液:1 g/kg双硫腺三氯甲烧搭液;酸性双硫踪榕施:取中性双硫踪榕被2mL，加入冰乙酸0.25mL，用三氯甲烧稀释至10mL，摇匀;氢氧化铀榕液:40g/L; 滤纸:whatman No. 1或性能相当的;点滴器:熔点跚定用毛细管。4.2.2 测定步骤4.2.2.1 斑点的制作试验1斑点的制作:称取试样约0.5g，加入2mL3 mL蒸

6、馆水，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点2个样，编号为1-1，1-2，斑点的要求为:中心粉点(固体粉末状)直径约为5mm，粉点外圆形环(榕擅润湿形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。试验2斑点的制作:称取试样约0.5g，加入2mL.3 mL三氯甲烧，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将制备好的试样点到掳纸上，共点2个样，编号为2-1，2-2, 斑点的要求为:中心粉点(固体粉末状)直径约为5mm，粉点外圆形环(溶液润温形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。4.2.2.2 鉴定试验1:使用点滴器，吸取酸性双硫踪溶液，滴至斑点1-1上，中心粉点应显黄

7、色，外环显粉红色(重复一次，点至1-2上)。试验2.使用点滴器，吸取中性双硫踪溶蔽，滴至斑点2-1上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为强的亮紫红色(重复一次，点至2-2上)。GB 20699-2006 如试验结果同时满足试验1和试验2，便可确认试样为代森锚辞。4. 3 代森笛辑质量分散的测定4. 3. 1 方法提要试样于煮沸的氧腆酸-冰乙酸榕被中分解，生成乙二股盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅榕液吸收硫化氢，继之以氧氧化饵-甲醇溶液服收二硫化碳，并生成甲基磺原酸饵，二硫化棋吸收被用乙酸中和后立即以腆标准滴定溶液滴定。反应式如下:(C4 Hfi N2 S4 Mn).r (Zn)

8、y十4xH+2xI-一xIH3NCH2 CH2 NH3 1 + 2xCS2 + xMn2+十yZn2+CS2十CH3OK-CH3 OCSSK 4.3.2 试剂和溜耀甲醇;45%氢腆酸;冰乙酸;36%冰乙酸;2CH3 OCSSK+ 12-一CH3OC(S) SSC( S) OCH3十2K1氢氧化悍甲醇溶液:110 g/L，使用前配制;氧腆酸中k乙酸榕液:将45%氢腆酸与冰乙酸按体积比13; 87相混合(使用前配制); 乙酸铅榕液:100g/L; 二乙基二硫代氨基甲酸铀三水合物:试验物质，按如下检查纯度:梅解约O.5 g该物于100mL水中，用腆标准滴定榕液滴定，以淀粉为指示剂，1mL腆溶液相当于

9、O.022 53 g二乙基二硫代氨基甲酸铀。腆标准滴定榕液:什12)=0.1 mol/L按GB601配制和标定;淀粉指示破:10g/L; 酣歌指示破:10 g/Lo 4.3.3 仪器回收率的测定称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸铀0.2g(精确至O.000 2剖，其他操作步骤闰4.3. 5，以二乙基二硫代氨基甲酸铀为试验物完成整个测定过程，用来检查仪器及试剂。若测定正确，则将得到99%101%的回收率。4.3.4 仪器按图104.3.5 测定步骤称取约含代森锚钵O.2 g的试样(精确至0.0002g)，置于干燥的圆底烧瓶中。第一吸收管加50 mL乙酸铅潜液，第二吸收管加50mL氢氧化押-甲酶揭

10、穿液。连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，使气泡均匀稳定地(抽气速度控制在加酸管不得有返被现象，约每秒26个气泡)通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加50mL氢腆酸-冰乙酸洛掖，摇动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制防止反应液上升至进样管，保持微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200mL 水洗入500mL锥形瓶中，以酣瞰指示被检查吸收管，洗至管内元内残物，用36%冰乙酸中和至酣l!退色，再过量34滴，立即用腆标准滴定榕液滴定，同时不断摇动，近终点时加3mL淀粉指示辘，继续滴定至梅液呈洗灰紫色。同时作空白测定。3 GB 20699-

11、2006 式中zVl-滴定V 2 -滴定空白m-试样的质量C一一腆标准滴定M-1-t森锚叫CC4H6135.5)。4.3.7 允许差3 两次平行测定结果之差不大于1.5%。4.4 锺质噩分散的测定4. 4. 1 方法提要单位为毫米一+接抽气派4 5 25 值，单位为克每摩尔(g/mol)CM= 试样以放硝酸分解后，用过硫酸镀将二价锺氧化至七价髓，用硫酸亚铁镀标准榕被滴定，测出锚的质量分数。过量的过硫酸锻通过加热煮沸除去，银离子催化二价锚的氧化。反应式如下:f) _._ r)_ _ _ Ag 6 5S2082-十2Mn2+8H2。一:2MnO.+ 10S04 2一十16H+4 GB 20699-

12、2006 何煮沸_ . 1 8208Z-十H2任2HS042-十言OzMn04十5FeZ+十8H+一5Fe3+十Mn2+十4日zO4.4.2 试剂和溶液硝酸;磷酸;磷酸氢二铀梅准:200g/L; 过硫酸镀榕液:150g/L;硝酸银揭穿液:20g/L; 氯化铀榕液:5 g/L; 硫酸亚铁镀标准滴定溶被:cN-苯基邻氨基苯甲酸指示液4.4.3 仪器电热策。4.4.4 测定步骤称取约含0.02g 酸，缓慢加热，使样品加入15mL磷酸、20人沸水播中加热20液滴定，待榕被呈浅绿色时即为终点。4.4.5 计算锚的质量分数式中:Wj一一试样的代m一一试样的质量，M一髓(tMn)的摩4.4.6 允许差两次平

13、行测定结果之差应不4.5 铮质量分散的测定4. 5. 1 方法提要601配制和标定;，加入5mL被硝水井淋洗瓶壁，摇匀后立即放镣标准滴定溶红色变为黄. 1. . . . .啡. ( 2 ) 试样以被硝酸分解后，用氢氧化纳中和，在乙酸-乙酸铀缓冲溶液中加8-捏基喳琳进行沉淀，用玻璃砂芯蜻捐过谑后恒重。加人抗坏血酸防止锺水解析出。反应式如下:Zn2+2 OH 飞 N +2H+ 5 GB 20699-2006 4. 5. 2 试剂和溶液硝酸;抗坏血酸;氢氧化铀梅液:80g/L ,400 g/L; 8-连基喳琳乙醇榕液:10g/L; 乙酸-乙酸铀缓冲梅破:称取乙酸饷CCH3COONa3H2) 136

14、g榕于适量水，加108mL冰乙酸，稀释至1000mL 4.5.3 仪器玻璃砂芯增塌.G2、G4;恒温水浴:电热提;烘箱。4.5.4 测定步骤称取约含0.02g铸的代森髓钵试样(精确至O.000 1 g) ，置于250mL腆量瓶中，加入20mL浓硝酸，缓慢加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水。将榕液用G2玻璃砂芯增塌过滤至500 mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加O.5 g抗坏血酸，静解后用400g/L的氢氧化铀榕液中和至pH值，=，2，再用80g/L氮氧化铀梅液中和至pH值2叫，加入20mL缓冲榕液，加热至800C，边搅动边加入15mL 8-是基喳琳榕液，在800C下保护2

15、5min，并不时搅动，用恒重的G4玻璃砂芯增塌过滤，每次用10mL热水，搅动沉淀洗涤7次，于1100C 1150C烘箱烘至恒重。4.5.5 计算样的质量分数叫(%)按式。)计算:2 X O. 171 7 3=4100 rnl Wl 式中:ml一一一试样的质量，单位为克(g); m2一-w且Ul-一二一试祥的代森锚钵质量分数，%; 0.171 7一一&提基喳琳钵对辞的换算系数。4.5.6 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.2%0 4.6 代森髓梓原药中Z撑酣腮(ETU)质量分散的测定4. 6. 1 方法提要. ( 3 ) 试样用甲醇梅解，以甲醇-乙腊-水为流动相，使用以HypersilODS

16、、粒径为5m的填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的ETU进行反相高效眼相色谱分离和测定。4.6.2 试剂和溶液甲醇:分析纯;乙腊z色i普级;水:新蒸二次蒸锢7.;ETU标样:已知ETU质量分数注99.0% (元干扰分析的杂质); 流动相:体积比以甲醇:乙睛:水)=0.9: 0.7: 98.4，7!昆合均匀后，用0.45m滤膜过滤;超声脱气10min。4.6.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变披长紫外检测器和定量进样阀;6 GB 20699-2006 色谱数据处理机;色谱柱:200mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内填Hypersil-ODS、粒径5m填充物;(或具有相同柱效的其

17、他反相色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m微量进样器.250L4.6.4 液相色谱操作条件流动相流速:1. 0 mL/min; 柱泪:室温(温度变化应不大于2.C); 检测波长:233nm; 进样体积.5L;保留时间:ETU3. 6 min (见图2)。1 卜-ETU.圄2代森锚铸原药中ETU的液相色i普图4.6.5 测定步骤4.6.5.1 标样溶液的配制称取ETU标样O.01 g(精确至O.000 2 g) ，置于50mL容量瓶中，加水潜解，并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述潜液5mL，置于另一50mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀;4.6.5.2 试样溶液的配制称取约0.2g的

18、试样精确至O.000 2 g) ，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀;4.6.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续往人数针标样播液，直至相邻两针ETU峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样榕液、试样榕液、标样溶液的顺序进样分析。4.6.5.4 计算将测得的两针试样榕被以及试样前后两针标样榕液中ETU的峰面积分别进行平均。试样中ETU的质量分数叫c%)，按式(4)计算:w-2 -m l- m-1 .-A -nU Z亨A-1 一-4 . C 4 ) UCON-goN阁。GB 20699-2006 式中zAl 一-一标样潜被中ETU的峰面积的平均值;A2-一

19、一试样搭液中ETU的峰面积的平均值;ml-一标样的质量，单位为克Cg);m2一一试样的质量，单位为克Cg) ; 一-ETU标样的质量分数，%。4.7 7.1分的制定按GB/T1600-2001中的共沸蒸惯法进行。4. 8 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。标志、标签、包装、贮远5 5. 1 代森镜拌原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2 代森锚钵原药的包装材料可采用铁桶、不燃烧的塑料桶、内衬双层塑料袋的纸桶，严格密封，防止吸潮，也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5. 3 代森髓铮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料:昆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全t代森髓钵为低毒杀菌剂，吞噬或眼人均可种毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时检查治疗。5. 6 验收期:代森髓悴原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。Aa自究侃一必归一权L一侵一单贺时一有白一专归一权号一批版书一定14.00元