HG 2-1459-1982 马拉硫磷原油.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 2-145.一B2马拉硫磷原油本标准适用于不同工艺条件下生产的马拉硫磷原油。有效成分:O, O一二甲基一S一(1,2一二乙醋基乙基)二硫代磷酸醋。分子式:CioH,.O,PS2结构式:CH，。、CH, O-l-CH-000C, H,1l: Hi COOC,H,分子虽:330.35(按1979年国际原子最)，技术条件1.1外观:马拉硫碑原油特级品是无色或浅黄色均相液体，一级品、二级品为浅黄色至棕黄色均相液体。12指标要求:名称指标特级品一级品二级品O, O一二甲基一S一(1.2一二乙曲羞乙荃)二硫代确酸醋含t,%90.085.075.0铁含.，PPM。汽化温度

2、:180C(指示温度);检测温度:160(指示温度).载气ZNx):柱前压0.8公斤/厘米x流量27毫升/分;1058HG 2-145.一612氢气流量:35毫升/分，氧气流量:-200毫升/分;纸速:5毫米/分，进样量:0.6微升。8.1.7测定步骤3.1.7.1样品测定在选定的气相色谱条件下，待仪器进人稳定的工作状态后，先注人标准液2次，每次0.6微升，使色谱柱饱和。然后按下列顺序进样分析:a.标准液，b.样品液，c.标准液;d.样品液。进样量约为。.6微升，使内标物和马拉硫磷响应值达到记录仪满刻度的60-70%为宜，并力求与标准液峰高一致。8.1.7.2定f校正因子的求得根据a, c两针

3、标准液所得的色谱图，分别测量马拉硫磷和内标物的峰高，按下式计算马拉硫磷的定量校正因子(f，并取其平均值。了二W,P/W,h,/h,(1)式中:W, W,分别为标准液中马拉硫磷和内标物的重量，毫克;h, h,分别为标准液中马拉硫磷和内标物的峰高，奄米，P马拉硫磷标准品的百分含量。8.1.7.8。，O一二甲墓一5一(1,2一二乙醋荃乙墓)二硫代班酸西百分含f (X,)计算根据b, d两针样品所得的色谱图，分别测量马拉硫磷和内标物的峰高。按下式计算O, O一二甲基一S一(1.2一二乙醋基乙基)二硫代磷酸醋百分含量(X,)，并取其平均值。了h,人1=j x-x月出W,尸产才x 100(2)式中:h,样

4、品色谱图中马拉硫磷组分的峰高，毫米，h,样品色谱图中内标物丙体六六六的峰高，毫米;W,样品液中内标物丙体六六六的重量，毫克:W,样品液中马拉硫磷的重量，毫克;了马拉硫磷定量校正因子。8.2铁含f的测定5.2.1试剂a.铁标准溶液:称取0.8634克硫酸铁铁(FeNH4 (S04)212H20于1升容量瓶中，加10滴浓硝酸，以水稀释至刻度，此溶液每毫升含铁0.1毫克。取上述铁溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含铁为0.01毫克.b.盐酸经胺(HG 3-967-76):0.1N溶液，称34.8克盐酸经胺置于1升容量瓶中，用水稀释至刻度;c.刚果红试纸:将滤纸条浸人0.2

5、%刚果红溶液中，取出晒干.d.邻菲哆琳(GB 1293-77):0.01溶液，e.盐酸(GB 622-77);f.氨水(G B 631-77)。3.2.2仪器a.分光光度计。b.高温炉1台。S.2.3测定步骤5.2.5.1标准曲线的绘制用滴定管分别放。.5, 1.0, 2.0, 5:0, 7.0毫升铁的标准溶液于5个100毫升容量瓶中，每个瓶中1059HG 2-145.一82各加人新配制O.IN盐酸径胺溶液10毫升，在水浴上加热至刚刚沸腾，取出冷却。加小片刚果红试纸于容最瓶中，用氨水中和至刚果红试纸变蓝红色，加邻菲哆琳溶液10毫升，发色10分钟，用水稀释至刻度，混匀。同时作空白试验。把空白及标

6、准溶液逐个倒人1厘米厚的比色池内，在波长525纳米处，以空白试液调整仪器零点，然后记录上述各标准溶液的吸光度，并与相应的铁标准溶液浓度(0.01毫克/毫升)绘制标准曲线。二2.8.2样品测定称取1.010.01克样品置于瓷蒸发皿中，在通风橱内逐渐升温使其炭化，然后将瓷蒸发皿放人800 0C高温炉中，灼烧15一2。分钟。取出瓷皿，置于干燥器中冷却，待冷却后加.1:1盐酸6毫升，盖上玻璃表面皿，在沸腾的水浴上加热30分钟，然后冷却。转移到100毫升容最瓶中，每次用约10毫升水洗涤蒸发皿两次，洗液合并到容量瓶中，加人新配制O. IN盐酸经胺10班升，以下操作均同标准曲线制备手续。8.2.8.8铁含f

7、 (X ppm)计算由测得的吸光度在标准曲线上查出试液中相应铁的毫克数:p x 1000式中:pX2=一.，.-“二。W(3)由标准曲线查得铁的毫克数，称取试样的重量，克。8.8咬度的浦定8.3.，试剂e.氢氧化钠(GB 629-81):分析纯，0.02N标准溶液。b.无水乙醇(GB 678-78):化学纯，c.嗅酚蓝指示剂:0.1%溶液。8.8.2洲定步骤3.8.2.，样品测定称取2一3克样品，放人150毫升锥形瓶中，加无水乙醇20毫升，以澳酚蓝为指示剂，用。.02N氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色即为终点。同时作空白试验。3.3.2.2酸度百分含f (X,)计算酸度百分含a (X,)按下式计算:

8、X,=N (V ,一V,)X 0.049x 100。.“.。(4)式中:N-氢氧化钠标准溶液的当里浓度，V=-滴定样品时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升，V,空白测定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升。G样品重，克，0.049每毫克当量硫酸的克数。3.4水分的测定裁法按GB 1600-79农药水分测定方法测定。以化学滴定法(卡尔费休法)的目测终点法为仲O4包装、标志、贮存和运抽4.1马拉硫磷原油用内涂有保护薄膜的铁桶包装。4.2出厂产品应附有质量证明书，其内容按GB 1604-79农药验收规则第2条规定。s每桶都应注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重，并标有“有毒”、“防火”、“防晒”等运翰标志。1060HG 2-1459-824.4贮运时，严防潮湿、受热和日晒。保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、奔吸人。附加说明:太标准由浙江省石油化工厅提出，由沈阳化工研究院技术归口。本标准由浙江省宁波农药厂负责起草。本标准主要起草人倪维正。1061