HB 7266.8-1996 铝锂合金化学成分分析方法.槲皮素光度法测定溶解锆含量.pdf

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1、本标准等效采用HB5218.16-95铝合金化学分析方法一懈皮素光度法测定溶解错含量。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起草，三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人:徐普德、李莉、潘位、施长吉。29 中华人民共和国空工业标准分分析方法HB 7266.8-96 榈皮素光1 范围本标准规定了采用棉皮素光度法测定铝铿合金中溶解错含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝鲤合金中溶解错含量的测定。测定范围，0.02%-0.50%。

2、2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5218. 15-95 铝合金化学分析方法二甲盼橙光度法测定溶解错含量HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸和硝酸溶解。在含有乙醇的盐酸溶液中，错与糊皮素生成黄色络合物，于430nm波长处测量吸光度。铁0)的影响可用抗坏血酸还原成铁门)予以消除。锡含量小于5g时，其影

3、响可以忽略;若锡含量大于或等于5g，IJ!tl可用加入EDTA的不显色空白溶液作参比溶液予以抵消。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试l1lJ4. 1 盐酸21十104.2 盐酸.1十4904.3 盐酸，c(HC()lmoI/Lo 4.4硝酸，1+10中国航空工业总公司1996-09一13发布30 1996-10-01实施HB 7266. 8-96 4.5 无水乙醇。4.6 懈皮素乙醇溶液，0.5g/L。称取0.500g懈皮素(3，5，7，3，4一五起基黄酣)溶于500ml乙醇(4.5)中，过滤后用乙醇(4.5)稀释至1000ml，摇匀。4. 7 抗坏血酸溶液，JOg/L(用时现配

4、)。4.8 错标准溶液A，p(Zr)句lmg/ml.称取1.770g氯化错酷(ZrOCl， 8H,O) ，置于400ml烧杯中，加150ml盐酸川1)，加热溶解，煮沸至溶液清澈为止。移入500ml容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至1坦l度，摇匀。其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定(见HB5218. 15-95附录A).4.9 错标准溶液B，p(Zr)埠。005mg/ml。分取5.00ml错标准溶液A(4.8)置于1000ml容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。4.10 EDTA溶液，c(CHN,O,Na, 8H,)=0. 02mol/L. 4.11 铝(99.99%，不含错)。5 5. 1

5、分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。错含量% O. 020. 10 0. 1O0. 50 表I试料量g O. 2000 0.1000 分析用试样的取祥和制样应符合HB/Z207的要求。6. 2测量分取试液最ml 10.00 5.00 6. 2. 1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加30ml盐酸(4.门，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4.4)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，过滤于100ml容量瓶中，用盐酸(4.2)洗涤滤纸56次，用水稀释至刻度，摇匀。6. 2. 2 按表1分取二份试液(6.2.1)，

6、分别置于50ml容量瓶中，加入6ml盐酸(4.1)。份作试液(不加EDTA);另一份作参比溶液，加2mlEDTA溶液(4.10)。以下均分别加入5ml抗坏血酸溶液(4.7)，10ml乙醇(4日，怪匀。准确加入5ml懈皮素乙醇溶液(4.6) ，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用3cm吸收池，于分光光度计上430nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。31 HB 7266. 8-96 6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 称取与试料等量的纯铝(4.11)，置于150ml烧杯中，加30ml盐酸(4.1)，23粒纯铜(助溶)，加热至铝完全溶解。冷却，移入100ml容量瓶中(铜粒留在原烧

7、杯中)，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 按哀，1的分取试液量分取7份铝底液(6.3. 1)，分别置于50ml容量瓶中，依次加入0.00, 0. 50 ,l. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. OOml错标准溶液B(4.份，加6ml盐酸(4.1) , 5ml抗坏血酸溶液(4.门，以下按6.2.2进行。以不加错标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算溶解错的百分含量zZr(%) =主，X 100 m 式中:mJ从工作曲线上查得的错量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2错含量O. 0200. 050 0. 0500. 100 0. 1000. 500 32 % 允i午差0.005 0.007 0.015